1、1专题 13 化学实验综合题1 【2019 届四省名校第二次联考】某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物Fe x(C2O4)yzH2O，并用滴定法测定其组成。已知 H2C2O4在温度高于 90时易发生分解。实验操作如下：步骤一：将图甲分液漏斗中的草酸溶液滴入锥形瓶内，可生成黄色沉淀；步嶸二：称取黄色产物 0.841g 于锥形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加热至 7085。待固体全部溶解后，用胶头滴管吸岀一滴溶液点在点滴板上，用铁氰化钾溶液检验，无蓝色沉淀产生；步骤三：用 0.080mol/ LKMnO4标准液滴定步骤二所得的溶液；步骤四：向步骤三滴定后的溶液中加足量的 Zn 粉和硫酸
2、溶液，几分钟后用胶头滴管吸岀一滴点在点滴板上，用 KSCN 溶浟检验，若不显红色，过滤除去 Zn 粉，并用稀硫酸洗涤 Zn 粉，将洗涤液与滤液合并，用 0.0800mol/ L KMnO4标准液滴定，用去髙锰酸钾标准液 10.00mL。（1）步骤一中将沉淀从反应混合物中分离出来的操作名称是_。（2）步骤二中水浴加热并控制温度 7085的理由是_，加铁氰化钾溶液无蓝色沉淀产生，此操作的目的是_。（3）步骤三盛装 KMnO4标准液的滴定管在滴定前后的液如图乙所示，则消耗 KMnO4标准液的体积为_，该滴定管为_滴定管(填“酸式”或“碱式”)（4）步骤四中滴定时发生反应的离子方程式为_。若不合并洗涤
3、液，则消耗KMnO4标准液的体积将_(填“增大” “减小”或“不变”)。由以上数据计算黄色化合物的化学式为_。【答案】过滤 加快固体溶解，同时防止草酸分解 铁氰化钾检验 Fe2+的存在，防止 Fe2+干扰草酸的测定 25.00mL 酸式 MnO 4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O 减小 Fe 4(C2O4)510H2O 【解析】2许 Fe2+，若不合并洗涤液，则消耗 KMnO4标准液的体积将减少；根据离子方程式：MnO 4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O，可知关系 MnO4-5Fe2+，其中 n(MnO4-)=0.0800mol/L0.01L=0.0008mol
4、，即 n(Fe2+)=0.0008mol5=0.0040mol，则样品中 n(Fe)=0.0040mol。步骤三中，根据方程式：2KMnO 4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2+8H 2O 可得到转化关系：2KMnO 45H2C2O4，即 n(H2C2O4)= n(KMnO4)=0.0800mol/L0.025L5/2=0.005mol，则样品中52含草酸根的物质的量为 0.005mol。根据质量守恒定律可知，0.841g 样品中结晶水的物质的量为（0.841g-0.004056g-0.00588g）/18g/mol=0.01mol，则 n(Fe)：n(C 2
5、O42-)：n(H 2O)=4:5:10，故黄色物质化学式为 Fe4(C2O4)510H2O。 故答案为：MnO 4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O，减小，Fe 4(C2O4)510H2O。2 【2019 届安徽黄山一模】长期缺碘和碘摄入过量都会对健康造成危害，目前加碘食盐中碘元素绝大部分以 IO3-存在，少量以 I-存在。现使用 Na2S2O3对某碘盐样品中碘元素的含量进行测定。II -的定性检测（1）取少量碘盐样品于试管中，加水溶解。滴加硫酸酸化，再滴加数滴 5%NaNO2和淀粉的混合溶液。若溶液变_ _色，则存在 I-，同时有无色气体产生并遇空气变红棕色。试写出该反应的离
6、子方程式为 _。硫代硫酸钠的制备工业制备硫代硫酸钠的反应原理为 2Na2S + Na2CO3 +4SO2 =3Na2S2O3 +CO2。某化学兴趣小组用上述原理实验室制备硫代硫酸钠如下图。3先关闭 K1打开 K2，打开分液漏斗，缓缓滴浓硫酸，控制好反应速率。（2）y 仪器名称_ 。此时 B 装置的作用是_。（3）反应开始后，C 中先有淡黄色浑浊,后又变为澄清，此浑浊物为_。(填化学式）装置 D 的作用是_。（4）实验结束后，关闭 K2打开 K1。玻璃液封管 x 中所盛液体最好为_(填序号）ANaOH 溶液 B浓硫酸 C饱和 NaHSO3溶液 碘含量的测定巳知：称取 10.00g 样品，置于 2
7、50mL 锥形瓶中，加水 100mL 溶解，加 2mL 磷酸，摇匀。 滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不褪去为止（约 1mL） 。加热煮沸，除去过量的溴，再继续煮沸 5min，立即冷却，加入足量 15%碘化钾溶液，摇匀。加入少量淀粉溶液作指示剂，再用 0.002mol/L 的 Na2S2O3标准溶液滴定至终点。重复两次，平均消耗 Na2S2O3溶液 9.00mL相关反应为：I 3Br 23H 2O = IO3 6H +6Br IO3 5I 6H + = 3I23H 2O I2+2S2O32 = 2I S 4O62 （5）请根据上述数据计算该碘盐含碘量为_ mgkg 1。【答案】
8、蓝 2I-+2NO2-+4H+=I2+2NO+2H 2O 三颈烧瓶（三口烧瓶） 安全瓶（防倒吸） S 尾气处理（吸收多余的 SO2气体，防止污染环境） A 38.1 【解析】（1）根据题设条件可知，硫酸酸化的 NaNO2将碘盐中少量的 I-氧化为使淀粉变蓝的 I2，自身被还原为无色气体 NO，其化学方程式为：2I -+2NO2-+4H+=I2+2NO+2H 2O，43 【2019 届安徽宣城期末】用下图所示的实验装置 A 加热 Cu(NO3)2固体，产生红棕色气体，在装置 D 中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色（1）装置 A 发生反应中氧化产物与还原产物的体积比是_(相同条件
9、下)。（2）装置 B 的作用是_，反应一段时间后，将带火星的木条放入 B 中，木条复燃，说明该红棕色气体可助燃，原因是_。（3）已知 NO2和 NaOH 溶液反应可生成两种钠盐，装置 C 中发生的离子方程式为_。（4）将反应后试管中的固体加水充分溶解、过滤、洗涤，向滤渣中加入一定量稀硫酸，发现固体全部溶解，得到蓝色溶液，分为两份。5一份溶液经_、_、_、洗涤得蓝色晶体。另一份取 20mL 溶液，加入过量 KI，充分反应后，用 0.5000molL1 的 Na2S2O3溶液来滴定反应产物，终点时消耗 Na2S2O3溶液 40.00mL，则上述溶液中 c(Cu2+)=_ molL1 。 （已知2C
10、u2+4I =2CuI+I 2；I 2+2S2O32 =21 +S4O62 )【答案】1:4 安全瓶 硝酸铜分解产生的气体中 O2与 NO2的体积比为 1:4，O 2所占的体积分数与空气中 O2的体积分数相同，分解产生的气体能使带火星的木条复燃而空气不能，说明 NO2有助燃性 蒸发浓缩 降温结晶 过滤 1.0mol/L 4 【2019 届甘肃张掖第一次联考】用莫尔盐(NH 4)2Fe(SO4)26H2O为浅绿色晶体，隔绝空气时遇强热可完全分解为一种固体产物和多种气体产物(已知产物中无 O2，其中确定的成分之一为 N2)。在定量分析中莫尔盐常用作标定高锰酸钾、重铬酸钾等溶液的标准物质。回答下列问
11、题：（1）莫尔盐在空气中比硫酸亚铁稳定，但长期露置于空气中也会变质，可用来检验莫尔盐是否变质的试剂是_。（2）莫尔盐标定高锰酸钾溶液时，准确移取 KMnO4溶液的仪器名称是_，滴定过程中反应的离子方程式为_。（3）某课题组组装如图所示的装置，通过实验检验莫尔盐晶体遇强热时的分解产物。实验中可观察到 A中绿色粉末逐渐变成红色粉末，据此推测分解产物中有_ (填化学式)，同时装置 C 中酚酞溶液变红，酚酞溶液的作用是_。该装置可能存在的缺点是6_。，（4）为分别检验产物中 SO3(g)和 SO2(g)的存在，应选用的试剂为_和_。加入试剂后经检验产物中不存在 SO3(g)，据此写出莫尔盐遇强热分解的
12、化学方程式：_。【答案】KSCN 溶液 酸式滴定管 5Fe 2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O Fe2O3 检验氨气 缺少检验分解产物中还含有的 H2O(g)、SO 3(g)、SO 2等的装置 盐酸酸化的 BaCl2溶液 品红溶液 2(NH4)2Fe(SO4)26H2O Fe2O3+N2+4SO 2+2NH 3+17H 2O 【解析】（4）检验 SO3应用盐酸酸化的 BaCl2溶液，检验 SO2应选用品红溶液，根据以上分析(NH 4)2Fe(SO4)2分解生成红色粉末为氧化铁、SO 2、N 2、NH 3和 H2O，没有 SO3生成，反应的化学方程式为：2(NH 4)2Fe(SO
13、4)26H2O Fe2O3+N2+4SO 2+2NH 3+17H 2O，故答案为：盐酸酸化的 BaCl2溶液；品红溶液；2(NH 4)2Fe(SO4)726H2O Fe2O3+N2+4SO 2+2NH 3+17H 2O。5 【2019 届广东百校 11 联考】FeBr 2可用作有机合成的催化剂，某校同学设计实验用干燥的 HBr 与 Fe 反应制备少量 FeBr2，实验装置如下(部分夹持装置已省略)：已知：高温时 FeBr3会分解为 FeBr2，FeBr 2易吸水潮解，800以上可升华。回答下列问题：（1）仪器 M 的名称是_；装置中生成 HBr 的化学方程式为_。（2）反应开始前通入 N2的目
14、的是_，反应过程中通入 N2的目的是_。（3）进入装置的气体中混有少量 Br2对产品纯度_(填“有”或“没有”)影响，理由是_。（4）装置的作用是_，逸出的气体主要是_(填化学式)。（5）设计实验方案探究得到的 FeBr2中 Fe2+和 Br的还原性强弱：_。【答案】 ）分液漏斗 NaBrH 3PO4 NaH2PO4HBr 隔绝空气（或将装置中的空气排尽） 稀释HBr 并将其载入后续装置 没有 生成的少量 FeBr3 在高温下会分解为 FeBr2 ）除去尾气中的HBr 等酸性气体并防止空气中水蒸气进入装置 H2和 N2 取少量产品溶于经过煮沸再冷却后的蒸馏水，取溶液少许，滚入 KSCN 并加入
15、 CCl4，滴入氯水，轻轻振荡，观察现象（或其它合理答案） 【解析】（1）仪器 M 的名称是分液漏斗；利用难挥发性酸 H3PO4制挥发性酸 HBr，生成磷酸二氢钠，装置中生成HBr 的化学方程式为 NaBrH 3PO4 NaH2PO4HBr；86 【2019 届广东揭阳期末】I常温常压下，一氧化二氯（Cl 2O）为棕黄色气体。沸点为 3.8，当温度高于 42时，分解生成 Cl2和 O2，Cl 2O 易溶于水并与水反应生成 HClO。将氯气和空气（不参与反应）按照体积比 1：3 混合后，通入含水量为 8%（质量分数）的碳酸钠中制备 Cl2O，并用水吸收 Cl2O（不含Cl2）制备次氯酸溶液。（1
16、）仪器 a 的名称是 _。（2）上述装置合理的连接顺序为 _ _ _ C _ （填装置下方的大写字母） 。（3）反应过程中装置 B 需要放在冷水中，其目的是_。（4）装置 C 的作用 _。（5）制备 Cl2O 的化学方程式_。（6）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点主要为_。II （7）探究 NO 与 Na2O2反应的产物。假设 1：产物只有 NaNO2；假设 2：_；假设 3：产物为 NaNO3和 NaNO2的混合物。9为验证反应产物，该小组同学准确称取反应后的固体 3.50 g，用煮沸并冷却后的蒸馏水配成 100.00 mL 溶液，取 10.00 mL 溶液于锥形瓶中，用 0
17、.200 0 molL-1KMnO4溶液(硫酸酸化)滴定，共消耗 KMnO4溶液 10 mL。滴定过程中发生反应的离子方程式为_，反应产物中 NaNO2的质量分数为_(保留四位有效数字)。【答案】三颈烧瓶 A D B E 防止反应放热后温度过高导致 Cl2O 分解 除去 Cl2O 中的Cl2 2Cl2 + Na2CO3=Cl2O + 2NaCl + CO2或 2Cl2 + Na2CO3 + H2O =Cl2O + 2NaCl +H2 CO3或 2Cl2 + Na2CO3 + H2O =Cl2O + 2NaCl +NaHCO3 制得的次氯酸溶液纯度较高（浓度较大） 产物只有NaNO3 2MnO4
18、+5NO2+6H+=5NO3 +2Mn2+3H2O 98.57% -3【解析】答案为：NaNO 3；NaNO2中 N 元素为+3 价，能被酸性 KMnO4溶液氧化为 NaNO3，离子反应为 2MnO4-+5NO2-+6H+=5NO3-+2Mn2+3H2O，滴定过程中消耗 KMnO4的物质的量是 210-3mol，根据方程式可知参加反应的 NaNO2的物质的量为 510-3mol，质量为 510-3mol69g/mol=0.345g，被滴定的 10mL 溶液中含有 0.35g 反应10后的固体，则反应产物中 NaNO2的质量分数为 0.345g0.35g100%=98.57%，故答案为：2MnO
19、 4-+5NO2-+6H+=5NO3-+2Mn2+3H2O；98.57%。7 【2019 届广东茂名五校第一次联考】亚硝酸钠(NaNO 2)在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭浓硝酸、水和铜为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示：已知：室温下，2NO+Na 2O2=2NaNO23NaNO 2+3HCl=3NaCl+HNO3+2NO+H 2O酸性条件下，NO 或 NO2都能与 MnO4反应生成 NO3和 Mn2+回答下列问题：（1）检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间 N2，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热。通入 N2的作用是_。（2）装置 B 中观察到的主要现象为_，发生反应离子
20、方程式是_。 （3）装置 D 的作用是_，发生反应的离子方程式是_。（4）预测 C 中反应开始阶段，固体产物除 NaNO2外，还含有的副产物有 Na2CO3和_(写化学式)。为避免产生这些副产物，应在装置 B、C 间增加干燥管，则干燥管中盛放的试剂为_（写名称） 。（5）利用改进后的装置将 3.12gNa2O2完全转化为 NaNO2，理论上至少需要木炭_g【答案】排尽空气，防止生成的 NO 被 O2氧化 红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出 3Cu+8H+2NO3-=3Cu2+2NO+4H 2O 利用酸性高锰酸钾溶液溶液氧化未反应的 NO，可以防止污染空气 3MnO 4-+
21、5NO+4H+=3Mn2+5NO3-+2H2O NaOH； 碱石灰 0.48g 【解析】A 装置为 C 与 HNO3（浓）反应生成二氧化碳与二氧化氮，二氧化氮在 B 中与水反应是硝酸，硝酸与 Cu 反应生成 NO，C 装置中制备 NaNO2，由于二氧化碳、水蒸气与过氧化钠反应的得到碳酸钠、氢氧11化钠，故需要需要除去二氧化碳，并干燥 NO 气体，可以在 B、C 之间添加成分碱石灰的装置，反应开始需要排尽装置中的空气，防止氧气将 NO 氧化利用酸性高锰酸钾溶液溶液氧化未反应的 NO，可以防止污染空气，验证 NO 的还原性8 【2019 届广东清远期末】已知三氯化铁的熔点为 306，沸点为 315
22、，易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。某学习小组用如下装置制备三氯化铁，并探究 SO2与三氯化铁反应的产物。12（1）以上 AF 装置中需要加热的有_(用字母表示)。（2）F 中碱石灰的作用是_。（3）反应一段时间后熄灭酒精灯，关闭装置中的两个止水夹，冷却至室温。若将收集器中的三氯化铁配制成溶液，分液漏斗中的 X 物质是_，操作过程为_。（4）将 G 中产生的二氧化硫气体通入到收集器的三氯化铁溶液中，取反应后的溶液进行如下实验： 实验 I：向溶液中加入 BaCl2溶液，出现白色沉淀，说明溶液中含有的离子是_，产生这种离子的离子方程式为_。实验 II：取少量液体于试管中，用一束
23、光照射液体，有一条光亮的通路，试用离子方程式解释以上现象：_。（5）取少量 D 中反应后剩余固体于小烧杯中，再加入稀盐酸将固体溶解，向所得溶液中滴入几滴 KSCN 溶液，溶液未变红色，_(填“能”或“不能”)说明 D 中无 FeCl3，用离子方程式解释_。【答案】AD 防止空气中的水蒸气进入，吸收过量的氯气。 浓盐酸 将收集器右侧止水夹打开，取下分液漏斗口部的塞子，打开分液漏斗的活塞，使盐酸慢慢流下，再加入一定量蒸馏水稀释。 SO42- 2Fe3+SO2+2H2O=2Fe2+ SO42-+4H+ Fe3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3H + 不能 2Fe3+ Fe =3Fe2+ （2）C
24、l 2是大气污染物，为防止氯气污染环境，要用碱性物质吸收多余的氯气，而且氯化铁有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解，所以还需防止生成的氯化铁吸水潮解，所以 F 中碱石灰可以吸收氯气和水蒸气，就既防止了空气中的水蒸气进入，同时也吸收过量的氯气。13取少量二氧化硫与三氯化铁反应后的溶液，用一束光照射液体，有一条光亮的通路，说明有胶体产生，这是由于 FeCl3是强酸弱碱盐，在溶液中 Fe3+发生水解反应：Fe 3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3H +，产生了Fe(OH)3胶体，使光线发生散射作用；（5）D 中固体物质开始为 Fe 粉，在加热时 Cl2与 Fe 反应产生氯化铁，将 D 中固体
25、用稀盐酸溶解，向所得溶液中滴入几滴 KSCN 溶液，溶液未变红色，可能是 D 中开始时过量的 Fe 粉与反应产生的 FeCl3发生氧化还原反应：2Fe 3+ Fe =3Fe2+，使溶液中无 Fe3+的缘故。9 【2019 届广东七校第二次联考】碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等实验室用 NaOH、单质碘和水合肼(N 2H4H2O)为原料可制备碘化钠。资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO 3是一种氧化剂.回答下列问题：（1）水合肼的制备有关反应原理为: NaClO+2NH 3 = N2H4H2O+NaCl用下图装置制取水合肼，其连接顺序为_(按气流方向，用小写字母表
26、示).开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向 B 的三口烧瓶中滴加 NaClO 溶液.滴加 NaClO 溶液时不能过快的理由_。（2）碘化钠的制备14i.向三口烧瓶中加入 8.4gNaOH 及 30mL 水，搅拌、冷却，加入 25.4g 碘单质，开动磁力搅拌器，保持6070至反应充分；ii.继续加入稍过量的 N2H4H2O(水合肼)，还原 NaIO 和 NaIO3，得 NaI 溶液粗品，同时释放一种空气中的气体；iii.向上述反应液中加入 1.0g 活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离；iv.将步骤 iii 分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品 24.0g
27、.步骤 i 反应完全的现象是_。步骤 ii 中 IO3-参与反应的离子方程式为_。步骤 iii “将溶液与活性炭分离”的方法是_。本次实验产率为_，实验发现，水合肼实际用量比理论值偏高，可能的原因是_。某同学检验产品 NaI 中是否混有 NaIO3杂质取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加适量稀硫酸，片刻后溶液变蓝得出 NaI 中含有 NaIO3杂质请评价该实验结论的合理性:_(填写“合理”或“不合理”)，_(若认为合理写出离子方程式，若认为不合理说明理由).【答案】f a b c d e(ab 顺序可互换） 过快滴加 NaClO 溶液，过量的 NaClO 溶液氧化水合肼，降
28、低产率 无固体残留且溶液呈无色（答出溶液呈无色即给分） 2IO3-+3N2H4H2O=3N2+2I -+9H2O 趁热过滤或过滤 80% 水合胼能与水中的溶解氧反应 不合理 可能是 I- 在酸性环境中被O2氧化成 I2而使淀粉变蓝 【解析】（1）水合肼的制备原理为：NaClO+2NH 3N 2H4H2O+NaCl，利用装置 D 制备氨气，通过装置 A 安全瓶，防止溶液倒吸，气体通入装置 B 滴入次氯酸钠溶液发生反应生成水合肼，剩余氨气需要用装置 C 吸收，倒扣在水面的漏斗可以防止倒吸，按气流方向其连接顺序为：fabcde，故答案为：fabcde；开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，生成氨气一段
29、时间后再向 B 的三口烧瓶中滴加 NaClO 溶液反应生成水合肼，水合肼有还原性，滴加 NaClO 溶液时不能过快的理由：过快滴加 NaClO 溶液，过量的NaClO 溶液氧化水和肼，降低产率，故答案为：过快滴加 NaClO 溶液，过量的 NaClO 溶液氧化水和肼，降低产率；（2）步骤 ii 中碘单质生成 NaI、NaIO 3，反应完全时现象为无固体残留且溶液接近无色，故答案为：无固体残留且溶液接近无色；1510 【2019 届广西名校 12 月调研】亚硝酸钠(NaNO 2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：（制取
30、NaNO2）设计的制取装置如下图(夹持装置略去)：该小组查阅资料可知：2NO+Na 2O2=2NaNO2、2NO 2+Na2O2=2NaNO3；NO 能被酸性高锰酸钾氧化为 NO3 。（1）装置 A 中用于盛放稀硝酸的仪器名称为_，装置 A 中发生主要反应的离子方程式为_。（2）装置 D 的作用是_。16（3）若无装置 B，则进入装置 D 中的气体除 N2、NO 外还可能有_。（4）甲同学检查装置气密性后进行实验，发现制得的 NaNO2中混有较多的 NaNO3杂质。下列可以提高NaNO2纯度的方案是_(填字母)。A将 B 中的药品换为碱石灰 B将稀硝酸换为浓硝酸C实验开始前通一段时间 CO2
31、D在装置 A、B 之间增加盛有水的洗气瓶（测定制得的样品中 NaNO2 的含量）（5）该实验中需配制 KMnO4标准溶液并酸化，应选择_(填化学式)来酸化 KMnO4溶液。（6）已知：在酸性溶液中，NO 2 可将 MnO4 还原为 Mn2+。为测定样品中亚硝酸钠的含量，该小组称取 4.0g样品溶于水配制成 250mL 溶液，取 25.00mL 溶液于锥形瓶中，用 0.100molL1 的酸性 KMnO4溶液进行滴定，消耗 20.00mL 酸性 KMnO4溶液。滴定过程中酸性 KMnO4溶液的作用是_，所得样品中 NaNO2的质量分数为_。 【答案】分液漏斗 3Cu+8H+2NO3-=3Cu2+
32、2NO+4H 2O 吸收过量的 NO，避免尾气造成污染 O2、NO 2 ad H2SO4 作氧化剂和指示剂 86.25% 【解析】（1）控制液体的滴加速度，装置 A 中用于盛放稀硝酸的仪器为分液漏斗；金属铜与硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，所以装置 A 中发生主要反应的离子方程式为：3Cu+8H +2NO3-=3Cu2+2NO+4H 2O；正确答案：分液漏斗；3Cu+8H +2NO3-=3Cu2+2NO+4H 2O。（2）装置 D 有酸性高锰酸钾溶液，能够氧化一氧化氮气体，减少气体对环境的污染；正确答案：吸收过量的 NO，避免尾气造成污染。 （3）没有氯化钙，水蒸气就会与过氧化钠反应生成氧气
33、，部分 NO 会被氧气氧化为 NO2，所以，若无装置B，则进入装置 D 中的气体除 N2、NO 外还可能有 O2、NO 2；正确答案：O 2、NO 2；（4）由于获得一氧化氮所用的硝酸具有挥发性，且获得 NO 的过程中会产生其它氮氧化物，因此提高NaNO2纯度需要除去硝酸气体和其它氮氧化物。将 B 中的药品换为碱石灰可以吸收硝酸气体和氮氧化物，a 正确；将稀硝酸换为浓硝酸，硝酸的挥发性增强，不能除去硝酸气体 ，b 错误；实验开始前通一段时间 CO2不能除去硝酸气体和氮氧化物，c 错误；在 A、B 之间增加盛有水的洗气瓶可以吸收硝酸气体和氮氧化物，d 正确；正确选项 ad。1711 【2019
34、届河北唐山期末】某实验小组学习了反应 CO2+2Mg 2MgO+C 的相关知识后，欲探究镁是否与SO2气体反应，设计了下列实验装置图(注：石棉绒是一种耐火材料，不参与反应)。请回答下列问题：（1）若可供选择固体试剂有：木炭、铜片、亚硫酸钠固体，则装置 A 中发生反应的化学方程式为_。（2）装置 B 中所盛入的药品是_。（3）仪器 a 的 名称是_ ，其作用是_。（4）实验完毕后观察到石棉绒上有黄色物质生成，将石棉绒及其附着物投入到稀盐酸中，会产生具有臭鸡蛋气味的气体，则镁与 SO2除发生 SO2+2Mg 2MgO+S 反应外，还发生的反应是_。（5）在装置 C、D 间插入图所示装置，可以获得亚
35、硫酸(H 2SO3)溶液。液体 X 可以是下列试剂中的_(填序号)。18A苯 B汽油 C四氯化碳 D酒精实验完毕后，通过_(实验操作名称)可以将上、下两层液体分开。向亚硫酸溶液中通入空气，溶液的 pH_(填“增大” 、 “减小或“不变”)，其原因是_(用化学方 程式表示)。【答案】Na 2SO3H 2SO4Na 2SO4SO 2H 2O(或 Na2SO32H 2SO42NaHSO 4SO 2H 2O) 浓硫酸 球形干燥管 防止倒吸 MgS MgS C 分液 减小 2H 2SO3O 22H 2SO4 12 【2019 届河南名校联考】过氧化钙(CaO 2)难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙
36、醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。某小组设计实验利用氯化钙在碱性环境下和双氧水反应制备过氧化钙：请回答下列问题：（1）仪器 a 的名称是_；B 装置作用是_。（2）写出 A 中发生反应的化学方程式：_。（3）实验过程中，先启动 A 中反应，通入一段时间气体后，再向 C 中广口瓶里滴加双氧水。先通入气体19的目的是_。向 C 中广口瓶滴加双氧水的具体操作是_。（4）写出 C 中广口瓶里发生反应的主要离子方程式：_。（5）长途运输海鲜产品，常用 CaO2作供氧剂，不用 Na2O2，其主要原因是_。（6）实验完毕后，经过滤、乙醇洗涤低温烘干，得到 CaO28H2O 粗产品，在 105脱水得到
37、 CaO2产品。已知：在 350时 CaO2迅速分解生成 CaO 和 O2。利用如图装置测定产品纯度(夹持仪器和加热装置省略)：实验室收集到 VmLO2(已折算为标准状况下)，则该样品纯度为_%。若读数时 G 中液面高于 F 中液面，测得结果_(填“偏高” “偏低”或“无影响”)【答案】分液漏斗 防倒吸或安全瓶 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H 2O 形成氯化钙碱性溶液 取下分液漏斗塞子，旋转活塞 Ca2+H2O2+2NH3H2O=CaO2+2NH 4+2H2O CaO2与水反应释放氧气缓慢，Ca(OH) 2腐蚀性比氢氧化钠弱， Ca(OH) 2能吸收二氧化碳 偏低 9
38、14【解析】（3）依题意，氯化钙在碱性条件下和双氧水反应制备过氧化钙，所以，先通入氨气制得碱性氯化钙溶液。双氧水是盛放在分液漏斗中的，故向 C 中广口瓶滴加双氧水的具体操作是：取下分液漏斗塞子，旋转活塞。2013 【2019 届河南南阳期末】由于氯气会与自来水中的有机物发生反应，生成对人体有害的物质，人们尝试研究并使用新的自来水消毒剂，如 ClO2气体就是一种新型高效含氯消毒剂。某兴趣小组通过下图所示装置(夹持装置略)对其进行制备、收集、吸收并制取 NaClO 2。（1）图中装置有一明显错误，请指出并纠正：_。（2）打开 B 的活塞，A 中有 ClO2生成，写出其反应的离子方程式：_。（3）D
39、 中吸收 ClO2后生成 NaClO2和 NaHCO 3，写出 D 中所发生反应的离子方程式：_。（4）E 中溶液出现黄色能否说明 ClO2未被 H2O2和 Na2CO3的混合溶液充分吸收，判断并说明理由：_。（5）另一种制备 ClO2的方法是用 NaClO3与盐酸反应，同时有 Cl2生成，产物中 Cl2体积约占 1/3。则每生成 0.5 mol ClO2，转移_mol e 。【答案】C 装置中导气管应该长进短出 SO32-+ 2H+2ClO3-=2ClO2+ H2O+SO42- 2CO32-+ 2H2O2+2ClO2=2ClO2-+ O2+2HCO3- 不能。因为 D 装置中有 O2产生，O
40、 2也可能将 I-氧化为 I2 0.5 2114 【2019 届河南开封一模】磷化铝(AlP)是一种常用于粮食仓储的广谱性熏蒸杀虫剂，遇水立即产生高毒性气体 PH3(沸点89.7，还原性强)。国家卫计委规定粮食中磷化物(以 PH3计)的残留量不超过0.05mg/kg 时为质量合格，反之不合格。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定某粮食样品中残留磷化物的质量以判断是否合格。22在 C 中加入 100g 原粮，E 中加入 20.00mL2.50104 mol/ L KMnO4溶液(H 2SO4酸化)，往 C 中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定 E 中过量的 KMnO4溶液。回答下列问题
41、：（1）PH 3的电子式为_。仪器 D 的名称是_。（2）通入空气的作用是_。（3）装置 B 中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的 O2。若去掉该装置，对实验的影响为_。（4）装置 E 中 PH3被氧化成磷酸，则装置 E 中发生反应的离子方程式为_。收集装置 E 中的吸收液，加水稀释至 250mL，取 25.00mL 于锥形瓶中，用 4.0105 mol/L 的 Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗 Na2SO3标准溶液 20.00mL，Na 2SO3与 KMnO4溶液反应的离子方程式为：SO32 +MnO4 +H+SO 42 +Mn2+H2O(未配平)，则该原粮样
42、品中磷化物(以 PH3计)的质量为_mg。该原粮样品_(填“合格”或“不合格”)【答案】 分液漏斗 排出装置中空气；保证生成的 PH3全部被装置 E 中的酸性 KMnO4溶液吸收 造成测定结果偏低(磷化物质量偏低) 5PH3+8MnO4-+24H+=5H3PO4+8Mn2+12H2O 0.038 不合格 【解析】（1）由于 P、H 两元素通过共价键结合形成化合物，H 原子核外只有一个电子，只能形成一对共用电子对；P 原子最外层有 5 个电子，可结合 3 个 H 原子形成三对共用电子对，达到 8 电子的稳定 结构，PH 3的电子式是 ；由示意图可知仪器 D 是分液漏斗；（2） AlP 与水发生反应产生 Al(OH)3和 PH3，PH 3是气体，会有一部分滞留在三颈烧瓶上部空间内，若通入空气，就可以将三颈烧瓶中空气内的 PH3全部赶到 E 内，被装置 E 中的酸性 KMnO4溶液吸收，以减23小实验误差； 15 【2019 届湖北 1 月联考】(
