1、- 1 -专题 17 综合性实验题1五氧化二氮（N 2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂，可用 NO2与 O3反应制得。某化学兴趣小组设计如下实验装置制备 N2O5 (部分装置略去)。（1）铜和浓硝酸反应的离子方程式为_。加入浓硝酸后，装置中烧瓶上部可观察到的现象是_。（2）仪器 a 的名称为_，该仪器中盛装的试剂是_（填标号） 。A生石灰 B浓硫酸 C碱石灰 D五氧化二磷（3）已知下列物质的有关数据。物质 熔点/ 沸点/N2O5 41 32 (升华）N2O4 -11 24装置中持续通入 O3，为得到尽可能多的纯净的 N2O5，温度控制在 2432。收集到的 N2O5固体中含有液态物质，可能原
2、因是_。（4）装置的作用是_。（5）化学兴趣小组用制得的 N2O5制备少量对硝基甲苯（ ，相对分子质量 137） 。步骤如下：在三口烧瓶中放入催化剂和 30 mL N2O5的 CH2Cl2溶液（N 2O5的浓度为 lmolL-1） ，30时，滴加 15mL 甲苯，充分反应得对硝基甲苯 1.73g。回答下列问题：制备对硝基甲苯的化学方程式为_。N 2O5生成对硝基甲苯的转化率为_。【答案】 Cu+4H+2NO3-=Cu2+2NO2+2H 2O 有红棕色气体生成 球形干燥管 D 干燥不完全，导致有硝酸生成 安全瓶、防止倒吸 +N2O5 +H2O 21.05%- 2 -2治理氮氧化物（NOx）的污染
3、是化学研究的重要课题之一。NO 能被灼烧的铁粉还原为 N2，同时生成同时生成 FeO，利用下列装置模拟该反应。 已知：浓硝酸可氧化 NO；NaOH 溶液能与 NO2反应，不与 NO 反应。（1）上述装置接口的连接顺序为 a_（按气流方向，用小写字母表示） 。（2）装置 D 的作用是_。（3）装置 E 中反应的化学方程式为_。（4）打开分液漏斗活塞，烧瓶中观察到的实验现象有_。- 3 -（5）实验室常用 NaOH 溶液吸收多余的氮氧化物(NOx)：NO+NO 2+2NaOH=2NaNO2+H2O。设计实验验证产物 NaNO2既有氧化性又有还原性。限选试剂：稀硫酸、KI-淀粉溶液、双氧水、酸性高锰
4、酸钾溶液实验步骤 实验操作 现象 实验结论1 _ _ NaNO2具有氧化性2 _ _ NaNO2具有还原性（6）最终得到的亚硝酸钠（NaNO 2)外观与食盐非常相似，毒性较强。 已知Ksp(AgNO 2) =2.010-8，Ksp(AgCl) =1.810 -10； Ka(HNO 2) =5.110-4。若鉴别 NaNO2和 NaCl 两种固体，实验方法是_（试剂自选） 。【答案】 fejihg（或 gh）bcd 除去挥发出的 HNO3、NO 2等酸性气体 2NO+2Fe 2FeO+N2 反应开始时，铜片表面出现无色气泡，铜片逐渐变小，烧瓶上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变
5、为无色；烧瓶中溶液由无色变为浅蓝色。取适量 NaNO2溶液，依次加入少许 KI淀粉溶液、稀硫酸 溶液变蓝 取适量 NaNO2溶液，滴加少许酸性高锰酸钾溶液 溶液褪色 分别取两种固体样品少量于试管中加水溶解，再分别滴加酚酞试液，变红的为 NaNO2。- 4 -3二氧化氯(ClO 2)是极易溶于水且不与水发生化学反应的黄绿色气体，沸点为 10，可用于饮用水净化。某小组在实验室中探究 ClO2与 Na2S 的反应。回答下列问题： I .ClO2的制备己知：在强酸性溶液中用 SO2还原 NaC1O3能制备 ClO2。(1)反应过程中圆底烧瓶内会看到溶液中有一种白色固体析出，为了证明该物质常采用的实验操
6、作及现象为：待实验完成、圆底烧瓶冷却后，_。(2)装置 B 中反应的离子方程式为_。(3)欲制备并收集 ClO2，选择上图中的装置，其连接顺序为 a_(按气流方向，用小写字母表示)(4)装置 D 的作用_。II. ClO2与 Na2S 的反应(5)将上述收集到的 ClO2用 N2稀释以增强其稳定性，并将适量的稀释后的 ClO2通 入上图所- 5 -示装置中充分反应，得到无色澄清溶液。段时间后，通过下列实验探究 I 中反应的产物。操作步骤 实验现象 结论取少量中溶液于试管甲中，滴加品红溶液和盐酸。品红始终不褪色无_生成另取少量中溶液于试管乙中，加入Ba(OH)2溶液，振荡_有 SO42-生成继续
7、在试管乙中滴加 Ba(OH)2 溶液至过量，静置，取上层清液于试管中，_。有白色沉淀生成有 Cl-生成(6)C1O2与 Na2S 反应的离子方程式为_。用于饮用水净化时，ClO 2相对于 Cl2的优点是_(任写一条)。【答案】 将反应后的混合物慢慢倒入盛有少量水的试管里，若固体溶解，溶液变蓝，则白色固体为硫酸铜。 SO2+2 C1O3-= ClO2+ SO42- gh(或 hg) bcefd 冷凝并收集 C1O2 SO2 (或 SO32-或 HSO3-或三者的组合均给分) 生成白色沉淀 加 入足量硝酸酸化的硝酸银溶液 8ClO2+5S2-+4H2O=8Cl-+5SO42-+8H- 均被还原成
8、Cl-时 ClO2得电子数是氯气的2.5 倍：ClO 2在水中的溶解度大；剩余的 ClO2不会引起二次染污(答案合理即可)- 6 -II. (5)将适量的稀释后的 ClO 2 通入如图 2 所示装置中充分反应，得到无色澄清溶液，4ICl 的冰醋酸溶液可用于测定油脂的不饱和溶液，其原理为+ICl 。ICl 制备装置图如下， （夹持装置及加热仪器已省略） ；- 7 -已知：ICl 的熔点为 27，沸点为 97.4，易水解，且能发生反应 ICl(1)+Cl2(g)=ICl3(1)。（1）盛装浓盐酸的仪器名称是_；装置 C 中的试剂名称是_。（2）装置 B 的作用是_；不能用装置 F 代替装置 E，理
9、由是_。 （3）用 ICl 的冰醋酸溶液测定某油脂（M=880）的不饱和度。进行如下两个实验。实验 1：将 4.40g 该油渍样品溶于四氯化碳后形成 l00mL 溶液，从中取出十分之一，加入20mL 某浓度的 ICl 的冰醋酸溶液（过量） ，充分反应后，加入足量 KI 溶液，生成的碘单质用1.00mol/L 的 Na2S2O3标准溶液滴定。经平行实验，测得消耗的 Na2S2O3溶液的平均体积为V1mL。实验 2（空白实验）：不加油脂样品，其他操作步骤、所用试剂及用量与实验 1 完全相同，测得消耗的 Na2S2O3溶液的平均体积为 V2mL。 滴定过程中可用_作指示剂。 滴定过程中需要不断振荡，
10、否则会导致 V1_（填“偏大”或“偏小” ） 。 若 V1=15.00mL，V 2=20.00mL，则该油脂的不饱和度为_。【答案】 分液漏斗 浓硫酸 除去氯气中的氯化氢 装置 F 中的水蒸气会进入装置 D 中，使 ICl 水解 淀粉溶液 偏小 5- 8 -5下表列出了锡及一些常见化合物的物理量。物质 摩尔质量(g/mol) 熔点/ 沸点Sn 119 232 2260SnCl2 190 246.8 623SnCl4 261 -33 114氯气与金属锡在加热时反应可以用来制备 SnCl4，SnCl 4极易水解，在潮湿的空气中发烟。实验室可以通过下图装置制备少量 SnCl4（夹持装置略） 。- 9
11、 -（1）仪器 C 的名称为_；装置 I 中发生反应的离子方程式为_。（2）反应前对锡的处理：将金属锡熔融，然后泼入冷水，激成锡花，干燥后备用，请问这样做的目的是_。（3）装置中的最佳试剂为_，如果去掉装置 II，从实验安全的角度看会产生的影响是_。（4）反应时，装置中加热的温度最好不低于_。（5）甲同学认为该实验装置存在一处明显的缺陷，应在装置 VI 后连接的装置为_（填字母序号） ，其作用是_。（6）将 SnCl4晶体加入浓盐酸中溶解，可得无色溶液，设计实验验证 Sn4+和 Fe3+的氧化性强弱_。（7）若中用去锡粉 11.9 g，反应后，中锥形瓶里收集到 24.8 g SnCl4 ，则
12、SnCl4 的产率为_。（保留 3 位有效数值） 。 【答案】 蒸馏烧瓶 MnO2+4H+2Cl- Mn2+Cl2+2H2O 增大锡与氯气反应接触面积，加快化学反应速率，使反应更充分 饱和食盐水 锡与氯化氢反应产生的氢气与氯气混合加热爆炸。 114 D 吸收多余的氯气、防止空气中的水蒸气进入装置 VI 取少量上述溶液，滴加氯化亚铁溶液，充分振荡后再滴加 KSCN 溶液，若溶液变红，则说明 Sn4+氧化性比 Fe3+强，反之则说明 Sn4+氧化性比 Fe3+弱。 95.0%- 10 -【解析】由装置图可知装置应为制备氯气装置，涉及离子反应为 MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H 2O，装
13、置为饱和食盐水，装置为浓硫酸，氯气经除杂，干燥后与锡在装置中反应生成 SnCl4，经冷却后在装6已知：氮化铝（AlN）溶于强酸产生铝盐，溶于强碱生成氨气。（1）AlN 与 NaOH 溶液反应的化学方程为_。（2）甲同学通过测定 AlN 与 NaOH 溶液反应产生氨气的质量来测定 AlN 的纯度（假设杂质不参与反应，忽略 NH3在强碱性溶液中的溶解） 。实验装置如下：- 11 -选择上图中合适的装置，其连接顺序为_(按气流从左到右方向，填字母） 。装置 A 中干燥管的作用是_。（3）乙同学通过测定氨气体积来测定 AlN 的纯度。导管 a 的作用是_。读数前，需要进行的操作是_。若称取样品的质量为
14、 mg，量气管中测定的气体体积为 VmL，该实验条件下的气体摩尔体积为 VmL/mol，则 AlN 的质量分数为_；若读取量气管中气体的体积时，液面左高右低，则测得的 AlN 的纯度_(填“偏大” 、 “偏小”或“无影响”)。【答案】 AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3 EBCAD 防止倒吸、导气 保持烧瓶与分液漏斗的压强相同，使分液漏斗中的液体能顺利流下；消除由于加入 NaOH 溶液而引起的氨气体积误差； 恢复至室温，上下调节量气管，使量气管中的液面与干燥管中的液面相平； 偏大- 12 -7水合肼(N 2H4H2O)又名水合联氨，无色透明，具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种
15、重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaC1O=N2H4H2O+Na2CO3+NaCl。 实验 1：制备 NaClO 溶液。 （已知：3NaClO 2NaCl+NaClO3）(1)图甲装置 I 中烧瓶内发生反应的化学方程式为_。(2)用 NaOH 固体配制溶质质量分数为 30NaOH 溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_。(填标号)a烧杯 b容量瓶 c玻璃棒 d烧瓶(3)图甲装置中用冰水浴控制温度的目的是_。实验 2：制取水合肼。- 13 -(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分 N2H4H2O 会参与 A 中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程
16、反应生成氮气的化学方程式：_。充分反应后，蒸馏 A 中溶液即可得到水合肼的粗产品。实验 3：测定馏分中水合肼的含量。(5)称取馏分 3.0g，加入适量 NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的 pH 保持在 65 左右)，加水配成 250mL 溶液，移出 2500mL 置于锥形瓶中，并滴加 23 滴淀粉溶液，用 0.15 molL-1的碘的标准溶液滴定。(已知：N 2H4H2O+2I2=N2+4HI+H 2O)滴定时，碘的标准溶液盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管。下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是_。(填标号)a锥形瓶清洗干净后未干燥b滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡c读数
17、时，滴定前平视，滴定后俯视 d盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液实验测得消耗 I2溶液的平均值为 2000mL，馏分中水合肼(N 2H4H2O)的质量分数为_。【答案】 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H 2O ac 防止 NaClO 分解，影响水合肼的产率 N 2H4H2O+2NaClO=N2+3H 2O+2NaCl 酸式 d 25%- 14 -8常温常压下，一氧化二氯（Cl 2O）为棕黄色气体，沸点为 3.8，42 以上会分解生成C12和 O2,Cl2O 易溶于水并与水反应生成 HClO。 【制备产品】甲组同学拟将氯气和空气(不参与反应)按体积比 1:3 混合通入含水 8
18、%的碳酸钠中制备 Cl2O，并用水吸收 Cl2O(不含 Cl2)制备次氯酸溶液。（1）仪器 a 的名称是_.（2）各装置的连接顺序为_ 。- 15 -（3）装置 B 中多孔球泡和搅拌棒的作用是_。（4）制备 Cl2O 的化学方程式为_。（5）反应过程中，装置 B 需放在冷水中，其目的是_。（6）装置 E 中生成的 HClO 见光易分解，宜采用_(填颜色)平底烧瓶，装置 C 的作用是_。【测定浓度】（7）已知次氯酸可被 KI、FeSO 4等物质还原出 Cl-。乙组同学设计实验方案测定装置 E 中所得溶液中 HClO 的物质的量浓度，请补充完整实验方案：用酸式滴定管量取一定体积的次氯酸溶液于锥形瓶
19、中，_，(所提供试剂：淀粉 KI 溶液、0.10molL -1的 FeSO4溶液、0.10molL-1的 KmnO4酸性溶液)【答案】 三颈烧瓶 A、D、B、C、E 加快反应速率，使反应充分进行 2Cl2+Na2CO3=Cl2O+2NaCl+CO2(或 2Cl2+Na2CO3+H2O=Cl2O+2NaCl+2NaHCO3) 防止反应放热后温度过高导致 Cl2O 分解 棕色 除去 Cl2O 中的 Cl2 加入一定体积的 0.10mol/L FeSO4溶液（足量） ，然后用 0.10mol/L 的 KMnO4酸性溶液滴定至溶液变为浅红色，读数 的分析装置 C 的作用是除去 Cl2O 中的 Cl2；
20、（7）根据题目中信息，次氯酸可被 KI、FeSO 4等物质还原出 Cl ，加入一定体积的 FeSO4溶液，要求过量，然后用酸性高锰酸钾溶液对过量的 FeSO4溶液进行滴定，然后求出与 HClO 反应 FeSO4的物质的量，从而求出 HClO 的浓度，具体操作是加入一定体积的 0.10molL1 FeSO4溶液（足量） ，然后用 0.10molL1 的KMnO4酸性溶液滴定至溶液变为浅红色，读数。9三氯化硼的熔点为-107.3 ,沸点为 12.5 ,易水解生成硼酸（H 3BO3）,可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为 B2O3+3C+3Cl2 2BCl3+3CO。- 1
21、6 -（1）甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。装置 B 中盛放的试剂是_,装置 C 的作用是_。 装置 A 中发生反应的离子方程式为 _。 （2）乙组同学选用甲组实验中的装置 A、B、C 和下列装置(装置可重复使用)制取 BCl3并验证反应中有 CO 生成。乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为ABCG_FDI。 能证明反应中有 CO 生成的现象是_。开始实验时，先点燃_(填“A” 或“G”)处的酒精灯。请写出 BCl3水解的化学方程式_。硼酸是一元弱酸，其钠盐化学式为 Na B(OH)4，则硼酸在水中电离方程式是_。【答案】 饱和食盐水 干燥氯气 2Mn+16H+10C
22、l- 2Mn2+5Cl2+8H 2O E H J H 装置 F 中黑色粉末变为红色,装置 D 中澄清石灰水变浑浊 A BCl33H 2O=H3BO33HCl H3BO3H 2O B(OH)4 -H +- 17 -10硫代硫酸钠（Na 2S2O35H2O）俗名“大苏打” ，又称为“海波” 。它易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：实验具体操作步骤为：开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液的滴速，使反应产生的 SO2气体较均匀地通入 Na2S 和 Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸。直至析出的
23、浑浊不再消失，并控制溶液的 pH 接近 7 时，停止通入 SO2气体。- 18 -（1）写出仪器 A 的名称_。（2）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中不能让溶液 pH 7，请用离子方程式解释原因_。（3）写出三颈烧瓶 B 中制取 Na2S2O3，反应的总化学反应方程式_。（4）从上述生成物混合液中获得较高产率 Na2S2O35H2O 的步骤为为减少产品的损失，操作为趁热过滤， “趁热”的原因是_；操作是_；操作是抽滤、洗涤、干燥。 （5）测定产品纯度取 6.00g 产品，配制成 100mL 溶液。取 10.00mL 溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.500mol/LI2的标准溶液进行滴定，
24、反应原理为 2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。相关数据记录如下表所示。编号 1 2 3溶液的体积/mL 10.00 10. 00 10.00消耗 I2标准溶液的体积/mL 19.98 22.50 20.02滴定时，达到滴定终点的现象是_。产品的纯度为_。（6）Na 2S2O3常用作脱氧剂，在溶液中易被 Cl2氧化成 SO42-，该反应的离子方程式为_。【答案】 蒸馏烧瓶 S2O32-+2H+=S+SO 2+H 2O 4SO2+2Na2S+Na2CO3=CO2+3Na2S2O3 为了防止晶体在漏斗中大量析出导致产率降低 蒸发浓缩，冷却结晶 溶液由无色变蓝色，且半分钟不褪色 82.67% S 2O32-+4Cl2+5H2O=2SO42-+8Cl-+10H+【解析】 （1）仪器 A 的名称蒸馏烧瓶。 （2）根据题给信息，硫代硫酸钠（Na 2S2O35H2O）在酸性溶液中不能稳定存在，发生反应的离子方程式为 S2O32-+ 2H+ = S+ SO2+H 2O，所以实验中不能让溶液 pH 7。 （3）根据题给信息，三颈瓶中加入了 Na2S、Na 2CO3溶液，通入了SO2来制备 Na2S2O3，Na 2S 中硫元素由-2 价- 19 -
