1、- 1 -专题 17 综合性实验题综合性气体制备实验的设计顺序：1. 发生装置固+液反应物状态 固+固发生装置的确定： 是否需要加热反应物条件 常温或催化剂气体的制备： 固固(加热)：适用于制 O2、NH 3制备原理：制氧气：2KMnO 4 K2MnO4+MnO2+O2； = = = =制氨气：2NH 4Cl + Ca(OH)2 CaCl2 + 2H2O + 2NH3； 固液体(不加热)：适用于制 CO2、H 2制备原理：制氢气：Zn+H 2SO4=ZnSO4+H2；制二氧化碳 ：CaCO 3+2HCl=CaCl2+CO2+H 2O固液或液液(加热)：适用于制 Cl2氯气的制备原理 MnO24
2、HCl（浓） MnCl2Cl 22H 2O- 2 -2. 净化装置：气体的除杂除杂原则：不损失主体气体 不引入新的杂质 在密闭装置内进行 先除易除的气体。 例 CO2(HCl)用饱和 NaHCO3溶液 ；Cl 2 (HCl) 用饱和食盐水。 3. 气体的干燥：酸性干燥剂不能干燥碱性气体碱性干燥剂不能干燥酸性气体具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。 （注 H2、CO、SO 2虽具有还原性，但可用浓硫酸干燥）常见干燥剂及气体的干燥液态干燥剂 固态干燥剂装置常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰不可干燥气体 NH3、HBr、HI NH3 CO2、SO 2、Cl 2、NO 24. 气体的收
3、集 (从以下气体中选择：H 2、O 2、CO 2、NH 3、SO 2、Cl 2、NO 2、NO、CH 4、C 2H4 ) 收集装置选择的原则是根据气体的溶解性和气体的密度以及气体的毒性等。只能用排水法收集的是 NO， 只能用排空气法收集的是 NH3、NO 2。 可用排溶液法收集的是：Cl 2(饱和食盐水)、CO 2(饱和碳酸氢钠溶液)、SO 2(饱和亚硫酸氢钠溶液) 向上排空气法：式量大于 29 的气体。如 O 2、CO 2、SO 2、Cl 2 、NO 2。- 3 -典型装置是 B。 向下排空气法：式量小于 29 的气体。如 H 2、NH 3。典型装置是 D。A B C D E(5)按气体收集
4、方法列举常见气体填入表格内5. 尾气的处理方法 （1）对于极易溶于水的尾气，如 NH3、HCl、HBr 等。可采用防倒吸装置吸收，可用水。（2）对于溶解度不大的尾气。如 Cl2、H 2S、SO 2等可直接将出气管插入吸收剂液面中吸收，吸收剂可用_.（3）对于有毒且易燃的气体，如 CO 等，可采用在尾气出口处放置一点燃酒精灯使 CO 燃烧转变为无毒 CO2气体，或者用一气球收集。6. 防堵塞安全装置 7. 液封装置E(a 进 b 出) E(b 进 a 出) O2、CO 2、SO 2、Cl 2 、NO 2 H2、NH 3- 4 -8. 气体的检验方法：气体 检验方法 现象O2 将带火星的木条插入容
5、器中 木条复燃点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯 发出淡蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结H2依次通过灼热氧化铜和无水硫酸铜 黑色氧化铜变红色，无水硫酸铜变蓝色CO2 通入澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯中迅速倒入澄清石灰水，振荡发出淡蓝色火焰，烧杯壁上没有出现水珠，澄清石灰水变浑浊CO依次通过灼热的氧化铜和澄清石灰水 黑色氧化铜变红色，澄清石灰水变浑浊CH4 点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯内倒入澄清石灰水发出蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结，澄清石灰水变浑浊N2 将点燃的木条插入容器中，再倒入澄清石灰水木条马上熄灭，澄清石灰水变浑浊将湿润的蓝色石蕊试纸放在瓶口
6、 蓝色石蕊试纸变红HCl通入水中，滴入硝酸银溶液和稀硝酸 生成不溶于稀硝酸的白色沉淀H2O 通入无水硫酸铜 无水硫酸铜变蓝色例 1（2017 课标）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关 K1和 K2） （设为装置 A）称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。-
7、 5 -仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_（填标号） ；重复上述操作步骤，直至A 恒重，记为 m3 g。a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭 K1和 K2d.打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e.称量 A f.冷却至室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=_（列式表示） 。若实验时按 a、d 次序操作，则使 x_（填“偏大” “偏小”或“无影响” ） 。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_（填标号） 。C、D 中有
8、气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl 2 dBa(NO 3)2 e浓 H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。【答案】 （1）样品中无 Fe3+；硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁；（2）干燥管 dabfce 2317（ 6m-）（ 9）；偏小；（3）c、a；产生白色沉淀、品红溶液褪色；2FeSO 4=高 温 Fe2O3+SO2+SO 3【解析】 （1）样品溶于水滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无 Fe3+；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇 KSCN 溶液显红色；- 6 -例 2
9、（2016 课标）氮的氧化物(NO x)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH3将 NOx还原生成 N2。某同学在实验室中对 NH3与 NOx反应进行了探究。回答下列问题： （1）氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的 NH3充入注射器 X 中，硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂，充入 NO2(两端用夹- 7 -子 K1、K 2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤 实验现象 解释原因打开 K1，推动注射器
10、活塞，使 X 中的气体缓慢通入 Y 管中Y 管中_ 反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y 管中有少量水珠 生成的气态水凝集打开 K2 _ _【答案】 （1） A； 2NH4Cl+Ca(OH)2 2NH3+ CaCl2+2H2O(或B；NH 3H2O NH3 +H2O)；d c f e i；（2）红棕色气体慢慢变浅； 8NH3+6NO2 7N2 +12H2O；Z 中 NaOH 溶液产生倒吸现象；反应后气体分子数减少，Y 管中压强小于外压。8NH3+6NO2 7N2 +12H2O；反应后由于容器内气体的物质的量减少，所以会使容器内气- 8 -体压强减小。当打开 K2后，
11、烧杯内 NaOH 溶液在大气压强的作用下会倒吸进入 Y 管内；溶液进入 Y 管内的原因是由于 该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。【拓展提升】制备实验方案设计的原则：(1) 无机物制备实验方案应遵循下列原则： 原料廉价易得，用料最省即原料利用率高； 所选用的实验装置或仪器不复杂；实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。(2) 有机物制备实验方案应遵循下列原则： 原料廉价易得，用料最省； 副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯； 反应实验步骤少，实验操作方便安全。中学化学课本中常见的气体实验室制法(1) 固固反应要加热型：如图所
12、示，可制取 O2、CH 4、NH 3等。(2) 固液反应不加热型：如图所示，可制取 H2、CO 2、H 2S、NO 2、C 2H2、SO 2等。制备 H2、H 2S、CO 2，可用如图所示装置。- 9 -(3) 固液加热或液液加热：如图甲、乙所示。气体的净化和干燥所谓气体的净化和干燥是指在制气装置后串联一个或若干个洗气瓶或干燥管，通过净化剂或干燥剂除去气体中的杂质和水蒸气。通常实验用的洗气装置或干燥装置如图所示：图中(a)是两个串联的洗气瓶，瓶内放置净化剂或干燥剂。图(b)和图(c)是两种常用的干燥管，管内盛固体净化剂去气体中的杂质但又不能与该气体反应。能除去气体中的杂质和水蒸气且不增加新的杂
13、质。集气装置气体的收集有向下排空气集气法、向上排空气集气法、排水集气法三种常用方法。如图所示。- 10 -一般说来密度比空气小的气体如 H2、NH 3、CH 4用向下排空气法收集。密度比空气大的气体如：Cl2、O 2、HCl、SO 2、H 2S、NO 2、CO 2等用向上排空气法收集。尾气吸收装置有毒污染环境的气体应在最后安装尾气吸收装置。实验室常用的尾气吸收装置如图所示。溶于水或难溶于水的气体吸收装置如图(a)，极易溶于水的气体选用(b)装置或(c)装置。实验室制备的气体虽多且繁，但只要透过现象看本质，掌握规律就可以化多为少，化繁为简。气密性检查凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。
14、(1) 简单装置检查气密性的方法：用双手握住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生；双手离去一会儿，烧杯内导管中有水柱形成说明不漏气，反之说明漏气。(2) 应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性，其原理都是使装置形成一个密闭体系，再使体系内气体产生压强变化，并以一种现象表现出来。一般采用以下几种方法： 微热法：适用于最简单的装置，进行检验前将一端连接导管并封闭于水中，用双手或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀，通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密性。 液差法：适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。检查前一定要先关闭止水夹，从漏斗中加入水，使内部密封一部分气体，通过观察形成的液面高度差是否发
15、生变化判断装置的气密性。- 11 -(3) 复杂装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中的导管口是否有气泡冒出；也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。(4) 装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。实验安全操作(1) 防爆炸：点燃可燃气体(如 H2、CO、CH 4、C 2H2、C 2H4)或用 CO、H 2还原 Fe2O3、CuO 之前，要检验气体纯度。(2) 防爆沸：配制硫酸的水溶液或浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。(3) 防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。(4) 防中毒：
16、制取有毒气体(如：Cl 2、CO、SO 2、H 2S、NO 2、NO)时，应在通风橱中进行；同时做好尾气处理。(5) 防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同。大容积的漏斗能容纳较多的液体，从而防止倒吸。(6) 防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利涌入，或使内外压强相等。- 12 -例 3 NCl3既可用于漂白，又可用于柠檬等水果的熏蒸处理。已知：NCl 3熔点为-40，沸点为 70, 95以上易爆炸，有刺激性气味，在热水中易水解。实验室可用 Cl2和 NH4Cl 溶液反应制取 NCl3。某小组利用如图所示的装
17、置制备 NCl3，并探究 NCl3的漂白性。回答下列问题：（1）仪器 M 中盛放的试剂为_。（2）各装置接口连接的顺序为_（用小写字母表示） 。 （3）当装置 B 的蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭 b 处的活塞，应控制水浴加热的温度为_，装置 C 的作用为_。（4）当装置 D 的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸不褪色；若取该液体滴入 5060的热水中，片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上，则试纸先变蓝后褪色。结合化学方程式解释该现象：_。（5）在 pH=4 时电解 NH4Cl 溶液也可以制得 NCl3，然后利用空气流将产物带
18、出电解槽。电解池中产生 NCl3的电极为_（填“阴极”或“阳极” ） ，该电极的电极反应式为_。（6）NCl 3可与 NaClO2溶液反应制取 ClO2气体，同时产生一种无污染的气体，该反应的化学方程式为_。【答案】 浓盐酸 a、b、c、e、f、d 7095 吸收尾气 HCl 并防止倒吸 在热水中发- 13 -生的反应为 NCl33H 2O 3HClO+NH3, NCl3本身无漂白性，但在热水中会水解生成NH3H2O 使红色石蕊试纸变蓝，而生成的 HClO 又使其褪色 阳极 3Cl-+NH4+-6e =NCl3+4H+ 2NCl36NaClO=6ClO 26NaClN 2例 4 烟气脱硫能有效
19、减少二氧化硫的排放。其研究性学习小组在实验室利用下列装置制备模拟烟气（主要成分 SO2、CO 2、N 2、O 2） ，并测定烟气中 SO2的体积分数以及研究通过转化器的脱硫效率：回答下列问题：1-模拟烟气的制备（1）写出装置 A 中发生化学反应的化学方程式_；检查装置 A 气密性的方法是_。2-测定烟气中 SO2的体积分数（2）欲测定烟气中 SO2的体积分数，则装置按气流方向的接口顺序为 a_。（3）甲同学认为应该在装置_（填字母）之间增加一个盛有品红溶液的洗气瓶，理由- 14 -是_。在准确读取量筒读数之前_、并上下移动量筒使得量筒液面与广口瓶液面相平。（4）乙同学根据模拟烟气的流速，(am
20、L/min)和 t min 后量筒内液体的体积(V mL)测得二氧化硫的体积分数，其结果总是偏大，原因可能是_。3-模拟烟气通过转化器的脱硫效率研究（5）将模拟烟气通过装置 F，其中盛有 FeCl2，FeCl 3的混合溶液，它可以催化 SO2与氧气的反应以达到脱硫的目的。写出催化剂参与反应过程中的离子方程式：_。丙同学在此实验过程中发现黄色溶液先变成红棕色，查阅资料得 Fe3+ 6SO2=Fe(SO2)63+（红棕色） ，请用化学平衡移动原理解释实验中溶液颜色变化的原因：_。【答案】 C+2H 2SO4(浓) CO2+SO 2+2H 2O 向分液漏斗中注入蒸馏水后，关闭止水夹，打开分液漏斗下端
21、活塞使液体流下，一段时间后，液体不能继续滴下，证明气密性良好。 bcedf C、 D 检验是否被完全吸收 冷却至室温 模拟烟气中的氧气与溶解在水中的反应 SO2+2H2O+2Fe3+=SO42-+2Fe2+4H+ 4Fe2+O2+4H+=2H2O+4Fe3+ 平衡向右移动，溶液右黄色变为红棕色 - 15 -（4）由于可能存在模拟烟气中的氧气溶解在水中的反应，剩余气体体积偏小，烟气中 SO2体积分数偏大。（5）Fe 3+把 SO2氧化为 SO42-，氧气再把 Fe2+氧化为 Fe3+。反应的离子方程式为SO2+2H2O+2Fe3+=SO42-+2Fe2+4H+ 、 4Fe 2+O2+4H+=2H2O+4Fe3+ ；吸收烟气中二氧化硫，Fe 3+ 6SO2=Fe(SO2)63+（红棕色）平衡正向移动，所以溶液右黄色变为红棕色。
