1、中华人民共和国专业标准ZBG25 012一90久效磷原药1主肠内容和适用范围本标准规定了久效磷原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于由亚磷酸三甲醋与氯代乙酞乙酞甲胺为原料缩合后，经贝尔克夫重排制得的久效磷原药。有效成分:久效磷化学名称,0,0一二甲基一0-(1一甲基一2-(甲基氨基甲酸)乙烯基磷酸醋。结构式:0牛CH,O)CH,O/C-CCH,分子式:C7HuNO6P相对分子质量;223.17(1987年国际原子量)2引用标准GB 19。危险货物包装标志GB 160。农药水分测定方法GB 3796农药包装通则GB 669。久效磷含量分析方法3技术要求3
2、.1外观:深棕色液体或固体，无可见的外来杂质。3.2久效磷原药还应符合下列指标要求:CONHCH,%(。/，)指标名称指标优级品一级品合格品久效确含童)73.065.058.0水分镇0.20.20. 4酸度(以H,SO计)(2.52.53.0水中固体不溶物”(0.050.10.1注:ll为抽检项目.中华人民共和国化学工业部1990一04一11批准1991一01一01实施ZB G25 012一904检验方法4. 1久效磷含量的测定按GB 669。进行测定。4.2水分的测定按GB 160。中的卡尔费休法测定4.3酸度的测定4.3.1试剂和溶液乙醇(GB 679)溶液:50写(V/V);氢氧化钠(G
3、B 629)标准滴定溶液:。(NaOH)=0. 02 mol/L;澳甲酚绿一甲基红指示液:3份1 g/L澳甲酚绿乙醇溶液与1份2 g/L甲基红乙醇溶液混合摇匀。4.3.2分析步骤称取1g(精确至0. 000 2 g)试样，放入250 mL三角瓶中，加入50 mL50%乙醇溶液，滴加8-10滴混合指示掖，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点。同时做空白测定。3计算以质量百分数表示的久效磷原药的酸度c(VX,，按式(1)计算1一VO X 0. 049=一一一一一mX100(1):c一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;V滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;Vo滴定空白消耗氢氧
4、化钠标准滴定溶液的体积，mL;。称样量，9;乙中车式0.049与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一1. 000 mol/L相当的以克表示的硫酸质量。4.4水中固体不溶物的测定4.4.1方法提要试样溶解在水中，将所有不溶物滤出，干燥并称量。4.4.2仪器a.玻璃砂芯增塌,G3;烘箱;抽滤瓶:250 mL;阮乙d.量筒:200 mL，具塞。4.4. 3分析步骤在105C下，将玻璃砂芯柑竭干燥至恒重，称取20 g试样(精确至0. 01 g)用200 mL水淋洗到量筒中，盖上塞子，猛烈振摇，直到全部可溶物都已溶解为止。通过砂芯增锅过滤此溶液，用水洗涤柑锅中的残余物，每次用25 mL,
5、洗3次。将柑涡及滤渣在105干燥至恒重。4. 4. 4计算水中固体不溶物质量百分含量Xz，按式(2)计算:X2=爪2一爪1刀a只100。，。.(2)式中:。增锅恒重时的质量，9;m2增祸与不溶物恒重时的质量，9;-称样量，9。1128zB G25 012一905检验规则5. 1久效磷原药，应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，水中固体不溶物为抽检项目，至少一周抽检一次。生产厂应保证出厂的久效磷原药均符合本标准要求，每批出厂的久效磷原药，都应附有一定格式的质量证明书。5.2每批久效磷原药的量，应不超过包装贮罐的容量。5.3取样方法用取样器从每批总数的5%中取样;小批者，不得少于3桶(如有固体析出
6、，须事先将其熔化，混匀，熔化的安全温度为55-C)。允许生产厂从包装前的贮罐中取样，但要保证所取样品的代表性。将所取样品，充分混合均匀，分取不少于500 g的样品，装入两个清洁、干燥带磨口塞的棕色玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶送质量监督检验部门进行检验，一瓶封存。5.4检验结果若有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样核验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批久效磷原药为不合格。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决;或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。6标志、包装、运轴和贮存6.
7、1久效磷原药，应用清洁、干燥、内涂保护层的铁桶包装，每桶净重应不超过200 kg,6.2每批包装好的原药，都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6. 3每一包装桶上，都应注明:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号，并按GB 19。的规定，注上毒性标志。6.4贮运时，必须严防潮湿、受热和日晒;贮存库应保持低温、干燥、通风良好;不得与食物、种子、饲料混放;避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。附加说明:本标准由化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人侯宇凯、刘国秀、张云真、吴成德、诸本贤。1129
