1、中华人民共和国专业标准ZB G25 010一90甲草胺原药1主函内容与适用范围本标准规定了甲草胺原药的技术指标、检验方法、检验规则.以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于以2，6一二乙基苯胺、聚甲醛、氯代乙酞氯为主要原料，经酞化、缩合工艺合成的甲草胺原药，有效成分:甲草胺化学名称:a-氯代一2. 6一二乙基一N一甲氧甲基乙酞替苯胺CiHs -l CH:一O一CH,结构式:龟钢保留时间甲草胺约:4. 5 min;内标物约:9. 5 min.1118ZBG25 010一90甲草胺气相色谱图1一甲草胺理一内标物上述气相色谱条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以
2、获最佳效果。4.1.4.3标样溶液的制备称取甲草胺标准样品0.1g(精确至0. 000 2 g),置于10 ML带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀.4.1.4.4试样溶液的制备称取含甲草胺约0.1g的乳油试样(精确至0. 000 2 g),置于10 mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加人10 mL内标溶液，摇匀。4.1.4.5测定步骤在选定的条件下，待仪器稳定后，先重复注入1 gL甲草胺标样溶液，测定每次的响应值比(甲草胺峰面积/内标峰面积)，直至连续两次响应值之比的相对偏差在0. 75%以内。然后按下列顺序进样分析:标祥溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。求出其平
3、均响应值比T,1119ZBG25 010一904.1式中5计算甲草胺质量百分含量X,，按式(1)计算r2矶1.Pr.刀t2，标样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值;1,试样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值;，标准样品的质量，9;，:试样的质量，9;尸标准样品的质量百分含量，%。4.1.6允许差本方法二次平行测定结果之差应在1.5%以内。4.2水分测定按GB 160。中的卡尔费休法测定。43酸度的测定4.3.1试剂和溶液a.丙酮(GB 686):重蒸馏;b.氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液:。(NaOH)=0. 02 mol/L;。缓冲溶液:将100 mL120 g/L乙酸溶液和1
4、00 mL40 g/L氢氧化钠溶液混合，用无离子水稀释到1 OOOmL,4.3.2仪器a. pH计:准确至士0. 1 pH需有温度补偿或温度校正图表;b.电磁搅拌;c.玻璃电极:使用前需在蒸馏水中浸泡24 h，饱和甘汞电极。4.3.3分析步骤e.使用上述电极和pH计，在20时测定50 mL重蒸馏丙酮和5 mL缓冲溶液的混合液的pH值。b称取log试样(精确至。.01 g)放入100 mL烧杯中，用50 mL重燕馏丙酮溶解，加5 mL蒸馏水，混合均匀。在与上述相同的条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到20时丙酮一缓冲溶液混合液的pH值即为终点。4. 3.4计算以质量百分数表示的甲草胺原药的酸度X
5、2，按式(2)计算:cv x 0. 049n乙x 100一(2)式中:1滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L;试样质量，9;0. 049与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH)=1. 000 mol/L相当的硫酸的以克表示的质量。44丙酮不溶物的测定4.4. 1仪器和试剂a.玻璃砂芯增涡,G 3;b.抽滤瓶;500 mL;1120ZBG25 010一90丙酮(GB 686),4.4.2分析步骤称取log试样(精确至0. 1 g)于200 mL烧杯中加140 mL丙酮搅拌至所有可溶物溶解，将溶液倒入已恒重的G3玻璃增涡中抽滤。用丙酮分
6、3次(每次20 mL)洗涤烧杯，洗液亦倒入增祸中抽滤。在110 0C烘箱中烘至恒重(精确至。000 2 g),4.4.3计算丙酮不溶物的质量百分含量X,，按式(3)计算:X,=MI二 M2 X 100。(3)式中:。，恒重后增涡和丙酮不溶物的质量，9;二:恒重后砂芯柑竭的质量+g;，试样质量，5检验规则5.1甲草胺原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。丙酮不溶物为抽检项目，至少一周抽检一次.生产厂应保证出厂的甲草胺原药都符合本标准要求，每批出厂的甲草胺原药都应附有质量证明书。5.2每批甲草胺原药产品的质量应不超过包装贮嫩的容量。5.3采样方法按GB 1605进行。5.4使用单位有权按照产品
7、标准中的各项规定，核验所收到的甲草胺原药产品是否符合本标准要求。5.5检验结果中，若有的指标不符合标准，应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验，重新核验的结果即使只有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格。5.6当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6标志、包装、运箱和贮存6.1甲草胺原药的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。6.2甲草胺原药用镀锌铁桶包装，每桶净重不超过200 kg。也可根据用户的要求，采用其他形式的包装.6.3贮运时，严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸人。附加说明:本标准由化学工业部科技司提出。本标准由沈阳化工研究院归口.本标准由沈阳化工研究院负贵起草。本标准主要起草人姜敏怡、袁春风、李秀杰、陆泽南、徐美英。1121
