1、中华人民共和国专业标准松针粉ZB B 72005一87Pine needle meal本标准适用于人工干燥的松树嫩枝叶(针叶和没有完全木质化、切面直径不超过8mm的嫩枝)制备的松针粉。1技术要求1.1供制备松针粉的嫩枝叶应该是新鲜的，不能混有其它杂质，如阔叶和球果等。允许用马尾松(Pinus mamoniana)，黄山松(Pinus taiwanensis)，赤松(Pinus densiflora)，黑松(Pinus thunbergh)，云南松(Pinus yunnanensis),樟子松(Pinus sylvestris)，油松(Pinus tabulaeformis),和云杉(Picea
2、 asperata)等的嫩枝叶，进行单独或混合制备松针粉。1.2松针粉可加工成粉状、颗粒状和块状。1.3各级松针粉的各项技术指标应符合下表要求。一濡补一正己烷(Q/HGZ一122- 65):分析纯;碳酸镁:化学纯;丙酮一正己烷溶液:丙酮1OmL及正己烷90mL氧化镁(HG B 3114- 59):化学纯;硅藻土(Q/HG 12- 137- 62):化学纯;吸附剂:称取活化的氧化镁与硅藻土(重量1:混合均匀;1)混合均匀，装入磁增祸，放入高温电炉内，在600C下锻烧4h，待温度降低到100-200时，放入干燥器中冷却一，中华人民共和国林业部1987一06一01发布、密封备用;1988一01一of
3、实施ZB B 72005一87兀水硫酸钠(HG 3- 908- 76):分析纯。2.1.2仪器设备721分光光度计;层析柱:CC-17-01;磁增锅;100 cm,;高温电炉:SRJX-3-9型。2门.3测定手续称取2g左右(称准至。OOlg)松针粉样品于研钵中，加入碳酸镁0. lg，加丙酮40mL正己烷60nt1一起研磨5min,静设使残留物沉降，将上层液体过滤到分液漏斗中，再将残留物，用每份25mL丙酮洗涤两次，再用正己烷25mL洗涤一次，合并洗涤液。用l OOmL的蒸馏水，分五次洗去提取液中的丙酮。将上层液段于盛有丙酮9mL的I OOmL容量瓶中，用正己烷稀释至标记然后用活化的氧化镁和硅
4、藻土(I:1)的混合物装入层析柱，将管连接于吸滤瓶上，用玻璃水泵或真空泵抽空。并用一平头的装代轻轻压实吸附剂，使表面平整，吸附剂在柱体中高度为IOcm左右在吸附剂之上，置一层无水硫酸钠，高度Icm连续地抽吸过滤瓶，倾注提出液于柱体上。用丙酮一正己烷(I 2 9)的混合液50-100mL，将显色的胡萝卜素洗涤下。在整个操作中柱体顶部要覆盖着一层溶剂收集全部洗出液，量其容积。用分光光度计在436nm处，测定溶液中的胡萝卜素含量。2门4计算A X 1000二二二一-196XLXW。.(I)式中:C原样品中胡萝卜素的含量，mg/kg;A光密度;L小杯长度，CM;W提取液每毫升相当于绝干样品克数,g/-
5、L.22粗纤维含量的测定2.2. 1试剂和溶液1. 25%硫酸溶液:取浓硫酸(HG-625-77，化学纯，比重1. 84) 7mL,缓慢加入至蒸馏水中，稀释成IOOOmLe.25%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠(HG一629一77化学纯)13g，加蒸馏水稀释成l 000mL航空汽油(GB 1787一79):RH-75;无水乙醇(GB 678-78):分析纯;I%盐酸溶液:取浓盐酸(GB 622-77，化学纯)lOmL，加蒸馏水340.L2，22仪器设备低型烧杯500mL;玻砂漏斗5-2型。2. 2. 3测定手续称取松针粉试样1-2g,(称准至0. 001g)放入5OOmL的烧杯中，加入200mL煮
6、沸的1.25%硫酸溶液，盖上表面皿，然后将烧怀放在电炉上加热煮沸，约每隔5min用煮沸蒸馏水冲洗烧杯壁，维持液面高度。;煮沸30min后，徐徐倒入预先在105士5C恒重的玻砂漏斗中，在吸滤瓶上抽滤，然后将沉到烧杯底匕的残渣，用约30mL 1. 25氢氧化钠溶液中和。抽滤至干。将全部残渣移入烧杯。加入200mL煮沸的I. 25%氢氧化钠溶液，盖上表面皿，用沸水维持液面高度加热煮沸30min后，将烧杯里的液体连同残汽一起倾入原玻砂漏斗中抽滤ZB B 72005一87烧杯里的残渣用热蒸馏水全部洗入漏斗，再用1%盐酸冲洗两次，并将漏斗中的沉淀用热蒸馏水洗涤至中性，用25-30mL汽油分三次洗涤，然后用
7、25-30mL无水乙醇分三次洗涤至洗液无色为止，抽干。将玻砂漏斗取下，放在恒温烘箱中在105士5下，烘干3-4h，冷却称重，至恒重2. 2.4计算C=W一WW(1一M%)X100环(2)式中:C,粗纤维含量，%;w试样重量，9;w玻砂漏斗和粗纤维重量，9;W,玻砂漏斗烘干重量,g;M%叶粉试样水分百分率。2.3粗蛋白的测定2.3.1试剂和溶液的配制硫酸铜(GB 665一78):分析纯，分子式Cuso,5H,O;硫酸钾(HG 3一920一76):分析纯;硫酸(HG -625一77):化学纯，比重1. 84;1%硼酸溶液:称取硼酸(GB 628-78，分析纯)1g溶于100mL蒸馏水。饱和氢氧化钠
8、溶液:取氢氧化钠(HG一629一77，化学纯)45g溶于100mL蒸馏水0. 01N盐酸标准溶液:将0. 1N盐酸标准溶液用蒸馏水稀释10倍。0. 1 N盐酸标准溶液:量取8. 3mL盐酸(GB 622一77，分析纯)，用蒸馏水稀释至1000mL, 0. 1%甲基橙作指示剂，无水碳酸钠进行标定。促进剂:称取结晶硫酸铜2g和硫酸钾log，放在清洁的研钵内研细混匀;混合指示剂:甲基红溶液:称取甲基红(指示剂HG 3-958-76) 0.2g于研钵内，加入0.2%氢氧化钠溶液14. 8mL研碎，以9. 5%酒精稀释成l00mL;亚甲基蓝溶液:称亚甲基蓝(HG B 3394-60)0.lg，以蒸馏水稀
9、释成l00mL;将甲基红溶液与亚甲基蓝溶液各一份混合使用。2. 3.2仪器设备凯氏烧瓶:250mL;凯氏微量蒸馏器一套。2. 3. 3测定手续称取松针粉试样1-2g,(称准至0. OOlg)移入250mL凯氏烧瓶内，加入浓硫酸25mL，促进剂4g左右，轻轻摇动烧瓶，斜置烧瓶于通风橱的电护上，夹稳，开始用小火加热，当泡沫消失时，即加大火力使硫酸保持均匀沸腾，如发现瓶壁附有黑点，可轻轻摇动瓶内容物，将其洗下，消化至溶液呈透明蓝绿色止(约2h)。待消化液冷却后，移入250mL容量瓶，再用少量水洗凯氏烧瓶，并入容量瓶，稀释至刻度。取lOmL 1纬硼酸溶液置接收瓶中，加4滴混合指示剂，放置在冷凝管下端。
10、通蒸汽洗净微量蒸馏装置(见下图)。取1OmL消化稀释液于燕馏器内，用约l0mL蒸馏水将沾在小漏斗上的样品洗下徐徐加入IOmL饱和氢氧化钠溶液，再加入10-15mL蒸馏水后，立即塞紧，加点水防漏气，开电炉加热。通蒸汽蒸馏达到25mL时，放下接收三角瓶，再蒸lmin，用水洗冷凝管下端。将接收瓶中之溶液用盐酸标准济液滴至紫色为止。记录消耗盐酸的体积.并作试剂的空白试验。ZB B 72005一87冷却水凯氏微量蒸馏装置1-蒸汽发生瓶;2一安全管，3一导管书卜汽水分离管;5一样品入口6-冷凝管;7-吸收瓶;8-熬馏器;9-隔热管2.3.4计算N(V:一V,) X 0. 088 X 25X 100%(3)
11、式中:c,粗蛋白含量，% ;试样重,g;N-盐酸标准溶液的当量浓度;V,盐酸标准溶液用量,mL;V空白滴定盐酸标准溶液用量,mL;0. 088- 0. OIN盐酸标准溶液每1mL等于蛋白质的克数;25为总样品消化液相当于供测液的倍数。2. 4水分的测定2.4.1测定手续一称取2-3g松针粉试样，(称准至0. 001助于洁净的已恒重的称量瓶中，置于烘箱，105士5C烘干3h，将称量瓶移入干燥器中，冷却20min,称重，再移入烘箱烘干1h，至恒重为止。2.4.2计算c, =鲁母鲁x 100 yo“川式中:c,水分，%;G-称量瓶重,g;L,称量瓶与试样在烘干前的重，9;G称量瓶与试样在烘干后的重，
12、gZB B 72005一873验收规则3.1每批出厂产品都应附有质量检验合格证书。3. 2散装松针粉取样按面积分区设点，按高度分层。每区面积不超过50 m，每层高度Im左右，各区设中心、四角五个点。3.3袋装松针粉取样包数不少于总包数的5%，取样包点分布均匀，每包取样数量一致3. 4取得的试样混合均匀，以四分法缩分至约0. 5kg试样。分装在两个清洁干燥的密封容器内，注明样品名称、产地、批号、数量、堆放场所、堆放方式、受检单位、取样日期等。一份用作检验，一份保存，以备复验。35使用者有权按照本标准的技术要求和检验方法，对松针粉进行检验。3.6供需双方对松针粉的检验结果发生争议时，可由双方共同取
13、样分成三份，各方保存一份，另一份委托中国林业科学研究院林产化学工业研究所进行仲裁分析。一切费用由责任一方负担4包装、标志、贮存和运轶4.1松针粉采用双层包装。内用不透气的无毒塑料袋，外用化纤编织袋。每袋净重25kga袋口缝合要牢固。4. 2二廿匕、04.3在包装袋上注明:产品名称、批号、生产日期、等级、净重、厂名和商标，防雨、防潮、防污染等标松针粉在运输中应小心装卸，防止钩破内袋，并要保持清洁干燥，不允许采用潮湿、污染、肮脏的车厢、船舱等。如采用运过动物、肥料、农药等的运输工具，需要仔细地打扫干净、消毒和洗涤。4. 4松针粉应贮存在干燥、清洁、较暗、没有虫害和药类污染的库房。不允许采用有供暖设备的库附加说明:本标准由中华人民共和国林业部科技司提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学研究所起草。本标准主要起草人周维纯、徐永刚、赵秀藏、王金锹。
