1、中华人民共和国有色金属行业标准锦化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量YSI/T 74.10 94主题内容与适用范围本标准规定厂镐中银含里的测定方法本标准适用于福中银含量的测定测定范围:。.000 5%一。.0052引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定(B 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728冶余产品化学分析方法火焰原子吸收光谱法通则3编写的基本要求卞ii准按照GB 1, 4,GB 1467和GB 7728的规定编写4方法原理试料以硝酸分解，干稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328. 1nm处.测蟹tt吸光度。用标准曲线法求
2、得银含量。5试，制4溶液和分析用水均为二次蒸馏水5. 1 01酸(1+1)5.2福盐溶液:称取20.0g银含量小于。.000100的金属锡(99.999%),置于500-1烧杯中，分数次共加入80m1硝酸(5.1)，待剧烈反应后，加热至溶解完全.微沸驱除氮的氧化物;冷却移入100ml容贷瓶中)II水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含200mg W,5.3银标准贮存溶液称取0. 100 Og全属银(99.990c),置于200mL烧杯中.加入l Oml硝酸(5. l),盖卜表皿.缓慢加热至溶解完全，取下.用水洗表皿及杯壁，冷却.移入l 000ml容量瓶中.加入loom工硝胶(5.1)用水稀释至刻度.
3、棍匀。此溶液1mL含l00pg银5. 4银标准溶液:移取10. 00-1银标准贮存溶液(5.3),置于100mL容量瓶中。加入2-1硝酸(5.1),1,J水稀释4?刻度，混匀。此溶液1-1含10kg银6仪器原f-吸收光谱仪附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到卜列指标者均可使用灵敏度最高浓度标准溶液的吸光度应大于。.25精密度:测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏左。该标准偏差一般小.“I-超过该吸光度平均值的1. 0%o%-1. 5%.测量最低校准溶液(不是“零”校准溶液)的1吸尤度10次，并计中国有色金属工业总公司1994一01一3，批准1994一08-01
4、实施YS/T 74. 10 -94“s7其标准偏差该标准偏差般不应超过最高校准溶液平均吸光度的。5%工竹曲线线性将工作曲线按浓度等分为互段，最高段的吸光度差f4-4.与最低段的吸光度差值之比不小于0.，0仪4工作条件见附录A(参考件)7分析步骤了一1试料按表1称取试样表1银含龄，耳泌护t,9扣0.000一0. 001 00. on I o-0oo3 02.00000.003 0-0. 005 0i00们07.2空白试验随同试料做空白试验了.3 i则定7- 3.1将试料(7. Uiri_ J- 400mL烧杯中，分次加入20-40-1硝酸(5. ll,上表M1.待剧烈反应后加热使试料溶解完全，低
5、温驱除氮的氧化物.稍冷，以水洗涤表皿及杯壁，微热使盐类溶解完全，冷却至室温7.3.2将试液移入100.,1。容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。7.3. 3用空L乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328. lnm处，以水调零与标准溶液系列平行测欲试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的浓度74 1_作曲线的绘制7.4门移取。.00,2.。4. 00, 0. 00, 8. 00. 10. OOmL银标准溶液(5.4).分别ti于组l OOmL容董瓶中，加入适址的福盐溶液(5.2),使之与试料溶液中镐浓度相同加入10-1硝峻(5.1)，用水稀释至刻度，了昆匀。了.4，2在与试液测定相同条件下测量标准溶液的
6、吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线8分析结果的表述按杯式it劝银的百分含量Ag(鲜)=(。一q、)VXI0-R尸刀X100式中:，-一自f作曲线上查得的空白试液的银浓度,rxg/mL:一自工作曲线上查得的试液的银浓度fig/ml.:V试液体积.ml;。，一试料质虽, f;9允许差实验室之问分析结果的差值应不大于& 2所列允许差。YS/T 74.10一94浅2银含幼允许义0.0以)50.o0目1夕0.60I0一(J。)另l州)川月(日山)，nn0七.阳卜)从_一YS/T 74.10一94附录A仪器工作条件(参考件)使用YXF-79型(自装)原子吸收光谱仪测量银的参考工作条件见表A1表A1波长nrnk7gAcn.A空气流量 L/.mn乙炔流量 Limn燃烧器高度单色f%通带t度mm5弋).6-t328. 12112.2附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由白银矿冶研究所起草。自本标准实施之日起，GB 3826-83K锡化学分析方法调整为本行业标准
