1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯稼化学分析方法化学光谱法测定铅、镍、锡和铜量YS/T 38. 3一921主题内容与适用范围木标准规定了高纯稼中铅、镍、锡和铜含量的测定方法。本标准适用于稼(99. 999 9肠)中铅、镍、锡和铜含量的同时测定。测定范围见表1表1元素测定范围，%PbNiSnCu0. 000 002-0. 000 0200. 000 0020.000 0200. 000 005-0. 000 0500. 000 0020. 000 0202弓1用标准GB 1. 4GB 1467标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理根据镶与其所含杂
2、质间标准电极电位之差异，在稼以盐酸、硝酸部分溶解的过程中，电位较稼正的铅、镍、锡、铜富集在剩余的稼中。倾弃溶液，再以盐酸、硝酸完全溶解，用异丙醚在盐酸介质中萃取分离。富集后的铅、镍、锡和铜用溶液十渣法进行光谱测定。4试剂和材料本标准所用水均为去离子水(电阻率大于15 MCI - cm) e4.1盐酸:由盐酸(pl. 19 g1ml_，优级纯)经石英蒸馏器95 C蒸馏提纯后标定其浓度4.2盐酸(7.5 mol/I);用盐酸(4.1)配制。4.3盐酸(6 cool/L):用盐酸(4.1)配制。4.4硝酸:由硝酸(pl. 42 g/mL,优级纯)经石英蒸馏器120C蒸馏提纯后标定其浓度45硝酸(5
3、mol/L):用硝酸(4. 4)配制4. 6盐酸(6 mol/I)硝酸(0. 5 cool /I)混合酸80 ml盐酸(4. 2)加10 mL硝酸(4. 5)加10 ml水配制。用时现配4了异丙醚:于分液漏斗中先用盐酸轻胺溶液(100 g/L)硫酸亚铁按溶液(200 g/L)振荡洗涤除去过氧化物，然后移入蒸馏瓶中在80 C水浴L蒸馏提纯，收集67-69 C的馏出液，使用前用等体积盐酸(4. 2)饱和。中国有色金属工业总公司1992-03门3批准1993一01一。，实施YS/T 3R.3一924.8聚苯乙烯苯溶液(1.5%)04.9铜标准贮存溶液:称取。.100 0 g铜(99.99%),置于1
4、00 ml-烧杯中，加入5 mL硝酸(4.5)，低温溶解后，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 fg铜。4.10铅标准贮存溶液:称取1. 000 g铅(99. 99%)，置于100 mL烧杯中，加入10 mL硝酸(4.5)，低温溶解后，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。4.11镍标准贮存溶液:称取1. 000 g镍(99.99%),置于100 mL烧杯中，加人10 mL硝酸(4.5)，低温溶解后，取下冷却，移入1 000 mL
5、容量瓶中，加入100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镍。4.12锡标准贮存溶液:称取1. 000 g锡(99-99%),置于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(4.3)在水浴上加热溶解后，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，加人100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 m:锡。4.13铅、镍、锡、铜混合标准溶液A:分别移取5. 0 mL铜、铅、镍、锡的标准贮存溶液(4. 9-4. 12),于同一个50 mL容量瓶中，加人5 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀此溶液1 mL含铅、镍、锡各100 ug，铜10 pg,4.
6、14铅、镍、锡、铜混合标准溶液B:移取5. 0 mL混合标准溶液A(4.13),置于50 mL容量瓶中，加人5 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铅、镍、锡各10 pg，铜1 pg.4.15铅、镍、锡、铜混合标准溶液C:移取5. 0 mL混合标准溶液B(4. 14),置于50 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铅、镍、锡各1 fig，铜。. 1 Kg.4.16钡标准贮存溶液:称取1. 778 7 g二氯化钡(BaClz2H,0，优级纯)，置于100 mL烧杯中，用少量煮沸过的水溶解，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，加人1
7、00 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钡。4. 17钠标准贮存溶液:称取2. 542 1 g预先烘干的氯化钠(光谱纯)，置于100 ml烧杯中，用水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，加人100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钠。4.18内标溶液:分别移取10. 0 ml钡标准贮存溶液(4.16)和5. 0 mL钠标准贮存溶液(4.17),置于同一个100 m1_容量瓶中，加入10 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 pg钡，50 Ag钠。4.19稼标准溶液:称取1. 000 g稼(99.999
8、 9%),置于100 mL烧杯中，加人20 ml盐酸(4.3)，滴加儿滴硝酸(4-4)，低温溶解后，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg嫁。4.20石墨电极:光谱纯，“XL,mm;6X25平头电极。用聚苯乙烯苯溶液(4.8)封闭4.21感光板:光谱紫外II型。5仪器5.1中f摄谱仪:倒数线色散率为。39-0.22 nm/mm5.2光源:交流电弧发生器，电压220 V.5.3测微光度计。6分析步骤6. 1试料称取。.509试料。6.2测定数量568YS/T 38. 3一92独立地进行三份试料的测定，取其平均值。6.
9、3空白试验随同试料做三份空白试验。空白试验中之溶液不倾出弃去，并在转移至石墨电极头之前，滴加0. 03 mL稼标准溶液(4.19),6.4分离富集将试料(6.1)置于10 ML石英柑祸中，加人1滴盐酸(4.3)，使稼呈球状。分次加入约8 mL混合酸(4.6)，盖上表皿，置于电炉上加热，升温至约80溶解，最后一次加入混合酸(4. 6 )，必须保持溶解30 min以上，待试料溶至剩余约10 mg时，将增涡内的溶液倾出弃去。置柑塌于电炉上，加入。. 5-1 ml-混合酸(4.6)，继续加热使剩余试料完全溶解。将溶液蒸至出现淡黄色，滴加盐酸(4.2)驱尽过量硝酸，取下冷却至室温。移入10 mL分液漏斗
10、中.用盐酸(4. 2)洗涤增祸，洗液并入分液漏斗中，使最后体积为2 mL，加入2 mL异丙醚(4.7)振荡3 min,静置分层后，水相移人10 mL石英增竭内，置石英柑涡于防尘蒸发器中，在红外灯下燕干，趁热加入。.1 mL盐酸(4.3)溶解残渣，在有机玻璃防尘罩中，用吸管将残渣溶液滴至一对预先滴有。. 1 mL内标溶液(4.18)并烘干的石墨电极(4. 20)头上，在红外灯下烘于以备摄谱。6.5测定6.5.1标准系列的配制在每对石墨电极头上，用移液管滴上。.03 mL稼标准溶液(4.19)，在红外灯下烘千。再滴上。.1 ml -内标溶液(4-18),烘干。再分别滴上。. 10,0.03,0.0
11、1 mL混合标准溶液B(4.14),0.03,0, 01 mL混合标准溶液C(4.15)，在红外灯烘干。与待测试料(6.4)同时进行摄谱。6.5.2光谱测定条件摄谱仪:波段范围200. 0350. 0 rim，三透镜照明系统，狭缝宽10 pm，中间光栏高5. 0 mm光源:交流电弧发生器，交流连续电弧，电流SA,曝光时间:30”。感光板处理:显影液和定影液按感光板说明书配制。在20(士1)的条件下显影4 min，定影，在流水中冲洗，干燥。黑度测量:5标尺，狭缝宽200 lime分析线对见表2,表2 nm分析线内标线Pb 283.306队307.159Ni 305.082Ra 307. 159S
12、n 317.504Ra 307. 159Cu 327. 396Ra 307. 1596.6工作曲线的绘制由绘制的乳剂特性曲线工作曲线。了分析结果的计算与表述把分析线对的黑度值换算成强度比的对数(log乎)以。令一log。绘制按下式计算铅、镍、锡、铜的百分含量:YS/T 38. 3一92二YO，一m - Mss X 100-o X 10,式中:二待测元素(铅、镍、锡、铜);2M2自工作曲线上查得试料中杂质元素量，1-9;m,自工作曲线上查得空白的杂质元素量“1H:m,试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3元素含量范围，%允许差%Pb0. 000 0020.
13、000 0040.000 004-0. 000 0080.000 0080. 000 0200. 000 0040. 000 0050. 000 006Ni0. 000 002-0. 000 0040.000 0040. 000 0080.000 0080. 000 0200.000 0040_以)00050. 000 006Sn0. 000 0050. 000 0090. 000 0090. 000 0200. 000 02-0. 000 05()000 0050. o00 0100. 000 02Cu0. 000 002-0. 000 0040.000 0040. 000 0080. 000 0080. 000 0200.000 004o. o00 0030. 000 006附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草本标准主要起草人陈家英、钟秀霞。
