1、中华人民共和国有色金属行业标准高纯橡化学分析方法化学光谱法测定锰、镁、铬和锌量YS/T 38. 2一921主题内容与适用范围本标准规定了高纯稼中锰、镁、铬和锌含量的测定方法。本标准适用于稼(99.999 900)中锰、镁、铬和锌含量的同时测定。测定范围见表to表1元素测定范围，%MnMgCrZn0.000 002-0. 000 0200. 000 0050. 000 0500. 000 002-0. 000 0200. 000 0060.000 0502引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料以盐酸、硝酸溶
2、解。在盐酸介质中.以异丙醚萃取分离主体稼，富集在水相中的锰、镁、铬和锌用溶液干渣法进行光谱测定。4试剂和材料本标准所用水均为去离子水(电阻率大于15 ma -cm).4.1盐酸:由盐酸(pl. 19 g/ml，优级纯)经石英蒸馏器95 C蒸馏提纯后标定其浓度。4.2盐酸(7. 5 mol/L):用盐酸(4.1)配制。4.3盐酸(6 mol/L),用盐酸(4.1)配制4.4硝酸由硝酸(pl. 42 9/ml，优级纯)经石英蒸馏器120 C蒸馏提纯。4.5盐酸一硝酸(5+1)混合酸:由盐酸(4.1).硝酸(4.4)配制。用时现配4.6异丙醚:于分液漏斗中先用盐酸经胺溶液(100 g/L)硫酸亚铁按
3、溶液(200 g/L)振荡洗涤除去过氧化物，然后移入蒸馏瓶中，在80 C水浴上蒸馏提纯，收集67-69的馏出液，使用前以等体积盐酸(4.2)饱和。4. 7聚苯乙烯苯溶液(1.5%)04,8锰标准贮存溶液:称取。.100。g锰(99.99/),置于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(4.3)，低温溶解后，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(4. 1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液中国有色金属工业总公司1992一03一13批准1993一01一01实施YS/T 38. 2一921 mL含100 ug锰。4.9铬标准贮存溶液:称取1. 000 g铭(99.99%),置于1
4、00 mL烧杯中，加人20 mL盐酸(4.3)，低温溶解后，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1 mg铬。4.10锌标准贮存溶液:称取1. 000 g锌(99.9900),置于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(4.3)，低温溶解后，取下冷却，移入1 000 ml容量瓶中，加入100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg锌。4. 11镁标准贮存溶液:称取1. 000 g镁(99.990/n)I置于100 mL烧杯中，加入20 mL水，缓慢加人20 mL盐酸(4.3)，低温溶解后，取下冷却，
5、移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镁4.12锰、铬、锌、镁混合标准溶液A:分别移取5. 0 mL锰、铬、锌、镁标准贮存溶液(4.8-4.11),置于同一个50 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铬、锌、镁各100 pg,锰10 tga4.13锰、铬、锌、镁混合标准溶液B:移取5. 0 mL混合标准溶液A(4.12),置于50 ml_容量瓶中，加入5 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铬、锌、镁各10 vg,锰1 kg4.14锰、铬、镁、锌混合标准溶液C
6、:移取5. 0 mL混合标准溶液B(4.13),置于50 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铬、锌、镁各1 lNg,锰。.1 Kgo4.15钡标准贮存溶液:称取1. 778 7 g二氯化钡(BaClz2H20，优级纯)，置于100 ml，烧杯中，用少量煮沸过的水溶解，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，加人100 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钡。4.16钠标准贮存溶液:称取2. 542 1 g预先烘干的氯化钠(光谱纯)，置于100 mL烧杯中，用水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，加人100 mL盐酸(4.1
7、)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钠。4.17内标溶液:移取10. 0 mL钡标准贮存溶液(4.15)和5. 0 mL钠标准贮存溶液(4.16),1:-p同一个100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m工一含100 pg钡，50 ug钠。4.18石墨电极:光谱纯，“XL,mm:6X25平头电极，用聚苯乙烯苯溶液(4.7)封闭4.19感光板:光谱紫外ll Mo5仪器中型摄谱仪:倒数线色散率为。.39一。.22 nm/mm,光源:交流电弧发生器，电压220 V.测微光度计。门乙月口5.56分析步孩6.1试料称取。.50 g试料。6.2测定
8、数量独立地进行三份试料的测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做三份空白试验。6.4分离富集将试料(6.1)置于50 mL石英烧杯中，加入约4 mL混合酸(4.5),盖E表皿，加热，逐渐升温至约80C使试料完全溶解，继续升温至约120C，将溶液蒸至出现淡黄色，用少量盐酸(4.1)驱尽过量硝酸。取下冷却至室温，移人50 mL石英分液漏斗中，用盐酸(4.2)洗涤烧杯，洗液并入石英分液漏斗中，使最YS/T 38. 2一92后体积为10 MI。加入10 mL异丙醚(4.6)，振荡5 min,静置分层后，水相移入另一分液漏斗中，再用10 mL异丙醚(4.6)重复萃取一次，将水相移入10 mL石英增竭内
9、，置石英柑祸于防尘蒸发器中。在红外灯下蒸千，趁热加入。. 1 mL盐酸(4.3)溶解残渣，在有机玻璃防尘罩中，用吸管将残渣溶液滴至一对预先滴有。. 1 mL内标溶液(4.17)并烘干的电极(4.18)头上，在红外灯下烘干以备摄谱65测定65-1标准系列的配制在每对电极头上，用移液管滴上。. 1 mL内标溶液(4.17)，在红外灯下烘干。再分别滴上。. 10,。.03,0.01 MI混合标准溶液B(4. 13);。.03, 0. 01 mL混合标准溶液C(4.14)，在红外灯下烘干，与待测试料电极(6.4)同时进行摄谱。6.5.2光谱测定条件摄谱仪:波段范围200. 0-350. 0 nm，三透
10、镜照明系统，狭缝10 Km，中间光栏高5. 0 mm.光源:交流电弧发生器，交流连续电弧，电流SAo曝光时间:30 so感光板处理:显影液和定影液按感光板说明书配制。在20(士1)的条件下显影4 min，定影，在流水中冲洗，干燥。黑度测量,S标尺，狭缝宽200 tan分析线对见表2表2 nm分析线内标线Mn 260.588瓜307.159Mg 277.983Ba 307.159Cr 283.563Ba 307,1597.n 334.502Ba 307.1596，6工作曲线的绘制由绘制的乳剂特性曲线工作曲线。7分析结果的计算与表述，把分析线对的黑度值换算成强度比的R，数(log令).以log子一
11、lgc绘制按F式计算锰、铬、锌、镁的百分含量:(%) 刀2一in1:二二一 m X 106X 100式中:二待测元素(锰、铬、锌、镁);。一一自工作曲线上查得试料中杂质元素量+v9:m,自工作曲线上查得空白的杂质元素量,fig;。试料的质量，只8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。5朽YS/T 38.2一92表3漪定元素含t范田，%允许差，%Mn0. 000 0020. 000 0040. 000 0040. 000 0080. 000 008-0. 000 0200.000 0040.000 0050.000 006Mg0. 000 0050. 000 0090. 000
12、009-0. 000 0200. 000 02-0. 000 050.000 0050.000 0100.000 02Cr0. 000 0020. 000 0040. 000 004-0. 000 0080. 000 008-0. 000 0200.000 0040.000 0050.000 006Zn0. 000 006-0. 000 0090. 000 0090. 000 0200. 000 02-0. 000 050.000 0050.000 0100.00002附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人钟秀妞、陈家英。5名6
