XB T 601.9-1993 六硼化镧化学分析方法 高频感应燃烧红外线吸收法测定碳量.pdf

1、中华人民共和国稀土行业标准六硼化翻化学分析方法高频感应燃烧红外线吸收法测定碳量XB/T 601.9一931主题内容与适用范围本标准规定了六硼化斓中碳含量的测定方法。本标准适用于六硼化斓中碳含量的测定。测定范围:0.01%-1.0%2引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料置干陶瓷柑锅中，在钨锡粒(助溶剂)存在下，于氧气流中，高频感应燃烧，碳生成二氧化碳析出，随氧气流进入红外线吸收检测器检测，测得总碳量。4试剂及材料4. 1氧气:按下列流程净化。氧气(纯度99.5%)烧碱石棉(01. 68-1. 84 mm)。

2、无水高抓酸镁(0 1. 68-1.84 mm)-5 A分子筛(01. 68-1-84 mm)、试料燃烧室。4.2氮气。4.3钨锡粒(0 0. 840. 42 mm，含碳量6. 0 MHz.红外吸收检测器灵敏度:。.0001%0国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07一01实施XB/T 601.9一936试样6. 1试祥需研磨成小于0 0. 15 mm颗粒。6.2试样经105.1100C烘1h，取出混匀，并装入磨口瓶内，放入干燥器中备用。用前处理。7分析步骤7.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。7.2试料称取。.1-0. 5 g试样(6-2)，精确至0.001 g,了

3、3仪器校准7. 3.1按试料量(7.2)称取含碳量大于待测试料含碳量的标样(4. 4. 2)于柑祸(4.5)内，加入2.5-13. 0 g钨锡粒(4.3).置于嫉烧室内，按仪器说明书规定程序操作。校准结果的偏差应在标样允许差之内7.3.2按试料量(7.2)称取含碳量与待测试料含碳量相当的标样(4.4.2)进行复验，结果应在标样允许差之内，否则重新校准。7.4空白测定按仪器说明书规定程序用纯铁标样(4.4.1)进行空白测定，钨锡粒(4.3)用量与仪器校准和试料分析一致。反复测定，直至稳定。当待测试料含碳量小于0.01%时，空白值应小于。.001%，当待测试料含碳量大于。.01%时，空白值不应超过

4、。.00120ao7.5测定7.5.1将试料(7.2)和2. 5-3. 0 g钨锡粒(4.3)置于钳祸(4.5)中。7.5.2将盛试料的柑祸放入然烧室，然后按仪器说明书规定程序操作。燃烧时间为3040 s。记录测试结果8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%碳含量允许差0.010 0-0. 020 00. 020 0-0. 040 00.040 00.080 00. 080-0.2000. 200-0. 5000. 500-1. 0000.002 50.0100.0150.020附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究院起草。本标准主要起草人孙羽、钟其云。