1、 KSKSKSKSKSKSKSK KSKSKS KSKSK KSKS KSK KS KS M ISO 16588 6 ( ) KS I ISO 16588:2008 2008 11 10 http:/www.kats.go.krKS I ISO 16588:2008 : ( ) ( ) ( ) : (http:/www.standard.go.kr) ： ：2003 10 31 ：2008 11 10 2008-0751 ： ： ( 02-509-7266) (http:/www.kats.go.kr). 10 5 , . KS I ISO 16588:2008 6 ( ) Water qua
2、lity Determination of six complexing agents Gas-chromatographic method 2002 1 ISO 16588, Water quality Determination of six complexing agents Gas-chromatographic method ISO 16588： 2002/Amd.1： 2004 , . ISO 16588 ISO/TC 147 (Technical Committee ISO/TC 147, Water quality) SC 2 , , (Subcommittee SC 2, P
3、hysical, chemical and biochemical method) . A B . . . , . 1 50100 mL , 0.5200 g/L 1 . . , , . 1 CAS a1 EDTA C10H16O8N2292.25 60 00 4 2 NTA C6H9O6N 191.14 139 13 9 3 DTPA C14H23O10N3393.35 67 43 6 4 MGDA7H11O6N 205.17 29578 05 05 ADA C7H11O6N 205.17 6245 75 6 6 1,3 PDTA 1,3 C11H18O8N2306.27 1939 36 2
4、aCAS : Chemical Abstracts System , 5 mL 10 mL . KS I ISO 16588:2008 2 6 . , . , . 2 . . ( ) . KS M ISO 3696, KS M ISO 5667 1, 1： KS M ISO 5667 2, 2： 3 . . , . (NPD) . 1,2 (1,2 PDTA) EDTA, DTPA 1,3 PDTA . NPD . 1 . , 13C . 4 (Bi) . 100 g/L (Bi) . (2 g/L NaCl , 400 mS/m ) . . . 200 mg/L(Ca2) EDTA . 5
5、. (5.1) . 5.1 KS M ISO 3696 1 5.2 . KS I ISO 16588:2008 3 5.3 99.996 % . 5.4 n n (5.6) 5.5 5.6 400 mL 90 mL n n (5.4) 10 mL (5.5) . . 1 . 5.7 5.7.1 (NTA), C6H9O6N 99 % . 5.7.2 (EDTA), C10H16O8N299 % . 5.7.3 (DTPA), C14H23O10N399 % . 5.7.4 (MGDA), C7H11O6N 5.7.5 (-ADA), C7H11O6N 5.7.6 1,3 (1,3 PDTA),
6、 C11H18O8N299 % . 5.7.7 13C 5.7.15.7.6 ( ) 5.8 5.8.1 , C18H35N 98 % . 5.8.2 , C17H33N 98 % . 5.8.3 1 , C14H29Cl 98 % . KS I ISO 16588:2008 4 5.8.4 1,2 (1,2 PDTA), C11H18O8N298 % . 5.9 37 % 5.10 n 5.11 5.12 c(NaOH) = 1 mol/L 5.13 c(HCl) = 5 mol/L 5.14 c(HCl) = 1 mol/L 5.15 50 % 5.16 1 g/L 1 g/L . 5.7
7、.15.7.6 5.8.4 100 mg 100 mL , 2 mL (5.12) (5.1) . 3 . 5.17 1 mg/L 10 mg/L 1 g/L (5.16) (5.1) 10 mg/L 1 mg/L . 5.18 0.5 mg/L 100 mg (5.8.1) / (5.8.2) 100 mL n (5.10) . 4 3 . 0.5 mg/L . 5.19 1 0.5 mg/L 100 mg 1 (5.8.3) 100 mL n (5.10) . 4 3 . 0.5 mg/L . 6 6.1 KS I ISO 16588:2008 5 . (5.12) . 6.2 6.3 .
8、 6.4 (6.3) 6.5 6.6 (903) (6.8) . ( ). 6.7 0.110 mL 6.8 PTFE(= ) 3 mL 12 mL 6.9 pH 0.1 6.10 400 mL 6.11 6.12 (NPD) 6.13 , 2030 m, 0.250.33 mm, 100 % 95 % 5 % , 0.1 0.3 m ( A ). 6.14 . 6.15 50 mL 100 mL 6.16 50 mL 100 mL KS I ISO 16588:2008 6 6.17 6.18 7 . 7 KS M ISO 5667 1, KS M ISO 5667 2 . . 6.1 .
9、(5.9) 1： 100 . 4 . . 8 8.1 . (DOC) . 6 . , . DOC 20 mg/L 1,2 PDTA( 13C ) (9.2 ). 50100 mL . (6.3) . 10 mL (5.14) (5.15) 12 mL (6.8) . (6.6) (6.5) (903) . DOC 20 mg/L DOC 2 mg( ) . (4. ). 12 mL . . 8.2 2 mL (5.6) 8.1 . (6.6) . (903) 30 3 . . DTPA . KS I ISO 16588:2008 7 0.5 mg/L (5.18) ( ) 1 (5.19)(
10、) 1 mL . 50 mL 1 mL (5.12) . . 1 . (6.18) 3 mL (6.8) . 0.5 g (5.11) 510 3 mL (6.8) . 2 . (110 g/L) 10 1 . 8.3 . . , ( A ). , GC . 8.4 8.4.1 . , . , . , . 8.4.2 GC/NPD 2 . 0.03 . , . 8.4.3 . 2 ( 2 ) KS I ISO 16588:2008 8 2 (fragment ) m/z a n n EDTA (460), 373, 230b, 146 (460), 373, 230b(516), 415, 2
11、58b,158NTA (317), 230b, 146 (317), 230b, 146 (359), 258b, 158 DTPA (673), 373b, 244 (673), 516, 373b, 244 (743), 415b, 272, 158MGDA (331), 244b, 160 (331), 244b, 160 (373), 272b, 216 ADA (331), 244b, 230, 160 (331), 244b, 160 (373), 272b, 258 1,3 PDTA (474), 230, 144b(474), 230, 144b(530), 184, 158b
12、1,2 PDTA ( ) (474), 387, 244b, 160 (474), 244b, 216,160 (530), 429, 272ba . ( ) . b (fragment) 3 13C m/z a n n 13C EDTA (464), 377, 232 (464), 377, 232 (520), 419, 260 13C NTA (320), 233, 147 (320), 233, 149 (362), 261, 161 13C DTPA (678), 521, 376, 246 (678), 521, 376, 246 (748), 577, 418, 274 13C
13、MGDA (333), 246, 158 (333), 246, 162 (375), 274, 218, 172 13C ADA (333), 246, 160 (333), 246, 162 (375), 274, 260, 174 13C 1,3 PDTA (478), 391, 232 (478), 391, 232 (534), 433, 260, 186, 1608.5 (6.1 ) . 8.1 ( ) 8.3 . 50 mL 0.5 g/L . 9 9.1 (5.16) . . . 5100 g/L 4 0.510 g/L 5 , 2 mL 5 mol/L (5.13) (5.1
14、5) . KS I ISO 16588:2008 9 4 (5 100 g/L) 10 mg/L L g (50 mL ) g/L 25 0.25 5 50 0.5 10 100 1.0 20 200 2.0 40 300 3.0 60 400 4.0 80 500 5.0 100 9.2 . EDTA DTPA, 1,3 PDTA 1,2 PDTA . NTA ADA MGDA . 5 (0.5 10 g/L) 1 mg/L L g (50 mL ) g/L 25 0.025 0.5 50 0.05 1 100 0.1 2 200 0.2 4 300 0.3 6 400 0.4 8 500
15、0.5 10 NTA ADA, MGDA . 1,2 PDTA . 2 g 200 L 10 mg/L (5.17) . . 8.1 8.2 . . . . . iiiibpmy += (1) yi ： i pi ： i (g/L) KS I ISO 16588:2008 10 mi ： i ( ) bi ： i 13C . 9.3 . 1,2 PDTA 1,2 PDTA 0.6 . (1) . iiiimby = (2) , . y 9.2 50 mL . . 10 B . 11 g/L 0.1 g/L . 1 NTA 7.1 g/L 2 EDTA 61 g/L 12 . a) (KS M
16、ISO 16588) b) c) d) e) f) 11. g) KS I ISO 16588:2008 11 A ( ) , , A.1 A.1 GC () 100 % Durabond 1, HP 1 95 % 5 % Durabond 5, SE 54 50 % 50 % OV 17, DB 17, HP 17 A.2 1 NTA 2 MGDA 3 ADA 4 EDTA 5 1,3 PDTA 6 1,2 PDTA ： , 60 , 6 /s 290 (5 ) ： DB1, 12 m0.20 mm0.33 m ： 150 (0.4 ), 30 /min 180 , 10 /min 290
17、(8.6 ) ： (TIC) A.1 ( 100 g/L) n , KS I ISO 16588:2008 12 A.2 EDTA n A.3 EDTA KS I ISO 16588:2008 13 B ( ) B.1 . B.1 l n o % xcorr g/LX g/L % sR g/LCVR % sr g/L CVr % EDTA 11 41 18.0 1.2 1.3 106.9 0.24 19.1 0.16 12.3NTA 12 46 0.0 1.8 1.8 99.6 0.55 30.6 0.17 9.6 DTPA 8 28 12.5 2.5 1.8 72.7 1.00 54.9 0
18、.49 27.1MGDA 9 34 19.0 2.1 2.3 107.4 0.53 23.3 0.24 10.6 ADA 10 38 5.0 1.9 2.0 106.2 1.09 54.2 0.23 11.31 1,3 PDTA 7 26 35.0 2.0 1.5 76.2 0.35 22.7 0.30 19.6EDTA 13 50 0.0 3.9 1.18 30.4 0.37 9.5 NTA 10 38 9.5 1.0 0.35 36.8 0.08 8.5 DTPA 4 15 21.1 0.7 0.15 21.3 0.10 13.9MGDA ADA 2 1,3 PDTA 5 18 18.2
19、0.6 0.14 22.7 0.06 9.3 EDTA 12 46 8.0 2.0 3.6 182.0 1.11 30.5 0.31 8.6 NTA 11 40 16.7 3.8 3.6 94.6 0.89 24.7 0.20 5.5 DTPA 8 30 0.0 2.5 2.0 81.7 0.61 29.8 0.26 12.8MGDA 9 34 19.0 4.7 4.2 90.1 1.72 40.5 0.28 6.6 ADA 11 42 0.0 3.9 3.4 87.7 1.37 39.9 0.31 9.1 3 1,3 PDTA 9 34 10.5 4.0 3.5 88.1 1.34 37.9
20、 0.34 9.6 EDTA 11 42 16.0 15.8 7.51 47.5 1.26 8.0 NTA 11 42 8.7 4.5 1.36 30.4 0.42 9.4 DTPA 8 29 3.3 5.3 3.2 59.8 1.98 62.5 0.29 9.2 MGDA 5 17 0.0 0.6 0.23 37.9 0.10 15.6 ADA 9 32 20.0 4.9 5.6 113.5 2.97 53.4 0.38 6.9 4 1,3 PDTA l ： ( ) n ： o ： xcorr ： X ： 1 2 (Donau) 3 (Isar) 4 Munich ： sR ： CVR ： sr ： CVr ： KS I ISO 16588:2008 14 1 AUE, W., HASTINGS, C.R., GERHARDT, K.O., PIERCE, J.O., HILL, H.H and MOSEMAN, R.F.： The determination of part-per-billion levels of citric an
