1、Mai 2002VornormHochleistungskeramikMonolithische KeramikTeil 2: OxidationsprfungDeutsche Fassung ENV 12923-2:2001VENV 12923-2ICS 81.060.30Advanced technical ceramics Monolithic ceramics Part 2: Oxidation test;German version ENV 12923-2:2001Cramiques techniques avances Cramiques monolithiques Partie
2、2: Dtermination de loxydation;Version allemande ENV 12923-2:2001Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum Inhalt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm
3、wurde kein Entwurf verffentlicht.Nationales VorwortDie Europische Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 184 Hochleistungskeramik(Sekretariat: BSI, Grobritannien) unter intensiver deutscher Mitarbeit erarbeitet.Fr die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuss NMP 291 Prfung von Hochleistungs
4、keramik Monolithische Werkstoffe verantwortlich.Fr die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechendenDeutschen Normen hingewiesen:ISO 3611 siehe DIN 863-1ISO 6906 siehe DIN 862Kommentare zur Deutschen Fassung ENV 12923-2:2001 sind zu richten an: Normenaussch
5、ussMaterialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., 10772 Berlin (Hausanschrift:Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Fortsetzung Seite 2und 16 Seiten ENVNormenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. .Jede Art der Ve
6、rvielfltigung, auch auszugsweise, Ref. Nr. DIN V ENV 12923-2:2002-05nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet. Preisgr. 10 Vertr.-Nr. 2310Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinDIN V ENV 12923-2:2002-052Nationaler Anhang NA(informativ)L
7、iteraturhinweiseDIN 863-1, Messschrauben Bgelmessschrauben, Normalausfhrung Begriffe, Anforderungen,Prfung.DIN 862, Messschrauben Anforderungen, Prfung.Vornorm EUROPISCHE VORNORMEUROPEAN PRESTANDARDPRNORME EUROPENNEENV 12923-2Juli 2001ICS 81.060.30Deutsche FassungHochleistungskeramikMonolithische Ke
8、ramikTeil 2: OxidationsprfungAdvanced technical ceramics Monolithic ceramics Part 2: Oxidation testCramiques techniques avances Cramiques monolithiques Partie 2: Dtermination de loxidationDiese Europische Vornorm (ENV) wurde vom CEN am 4. Juni 2001 als eine knftige Norm zur vorlufigen Anwendung ange
9、nommen.Die Gltigkeitsdauer dieser ENV ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die ENV in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitglieder sind verpflichtet, das Vorhandens
10、ein dieser ENV in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und die ENVauf nationaler Ebene unverzglich in geeigneter Weise verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zurEntscheidung ber eine mgliche Umwandlung der ENV in eine EN (parallel zur ENV) beizubehalten.
11、CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik unddem Vereinigten Knigreich.EUROPISCHES K
12、OMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2001 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemVerfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. ENV 12
13、923-2:2001 DENV 12923-2:2001 (D)2InhaltSeiteVorwort. 31 Anwendungsbereich 42 Normative Verweisungen 43 Begriffe 54 Grundlegende Betrachtung. 55 Fehlerquellen 66 Prfeinrichtung. 77 Probekrper 98 Prfverfahren 109 Angabe der Ergebnisse . 1210 Prfbericht 13Anhang A (informativ) Ringversuch zum Prfverfah
14、ren . 14Literaturhinweise. 16Vornorm ENV 12923-2:2001 (D)3VorwortDieses Europische Dokument wurde vom CEN/TC 184 Hochleistungskeramik, dessen Sekretariat vom BSIgehalten wird, erarbeitet.EN 12923 besteht aus zwei Teilen: Teil 1: Allgemeines zur Durchfhrung von Korrosionsprfungen (ENV) Teil 2: Oxidat
15、ionsprfung (ENV)Anhang A ist informativ.Diese Vornorm enthlt Literaturhinweise.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lndergehalten, diese Europische Vornorm bekanntzugeben: Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich,Griechenland, Ir
16、land, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal, Schweden,Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Knigreich.Vornorm ENV 12923-2:2001 (D)41 AnwendungsbereichDieser Teil von ENV 12923 beschreibt eine einfache Oxidationsprfung fr Hochleistungskeramik.
17、 Die Prfung istso angelegt, dass sie die Beurteilung der Massen- und Manderung von Probekrpern nach der Oxidation beierhhten Temperaturen in einer oxidierenden Atmosphre ermglicht und dass sie erlaubt zu beurteilen, ob dieOxidation einen signifikanten Einfluss auf die sptere Festigkeit sowohl bei Ra
18、umtemperatur als auch bei erhhtenTemperaturen hat.ANMERKUNG 1 Dieses Prfverfahren ist nicht zur Bestimmung der nderung anderer mechanischer Eigenschaften geeignet,wie z. B. die nderungen der Empfindlichkeit gegen unterkritisches Risswachstum, Zeitstandverhalten, Migration von Sekun-drbestandteilen u
19、sw.ANMERKUNG 2 Dieses Prfverfahren gilt nicht fr die zustzlichen Auswirkungen sonstiger in der Umgebungsluft vorhandenerKorrosionsmittel, wie z. B. Salzsprhnebel, reduktive oder korrodierende Gase und sonstige Verunreinigungen. Dieses Prf-verfahren gilt auch nicht fr Prfungen bei vom Atmosphrendruck
20、 abweichenden Drcken.ANMERKUNG 3 Ein Ringversuch, der zu der in dieser Norm beschriebenen Prfung durchgefhrt wurde, ist im Anhang A zu-sammengefasst.2 Normative VerweisungenDiese Europische Vornorm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publi-kationen. Diese norm
21、ativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sindnachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nderungen oder berarbeitungen nur zudieser Europischen Vornorm, falls sie durch nderung oder berarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatiertenV
22、erweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation (einschlielich nderungen).ENV 820-1, Hochleistungskeramik Monolithische Keramik Thermomechanische Eigenschaften Teil 1:Bestimmung der Biegefestigkeit bei erhhten Temperaturen.ENV 843-1, Hochleistungskeramik Monolithische Keramik
23、 Mechanische Eigenschaft bei Raumtemperatur Teil 1: Bestimmung der Biegefestigkeit.ENV 1006, Hochleistungskeramik Monolithische Keramik Richtlinien zur Probenahme und Entnahme vonProben.EN 60584-1, Thermopaare Teil 1: Grundwerte der Thermospannungen (IEC 60584-1:1995).EN 60584-2, Thermopaare Teil 2:
24、 Grenzabweichungen der Thermospannungen (IEC 60584-2:1982 + A1:1989).EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlaboratorien(ISO/IEC 17025:1999).ISO 3611, Micrometer callipers for external measurement.ISO 4677-1, Atmospheres for conditioning and testing Determi
25、nation of relative humidity Part 1: Aspiratedpsychrometer method.ISO 4677-2, Atmospheres for conditioning and testing Determination of relative humidity Part 2: Whirlingpsychrometer method.ISO 6906, Vernier callipers reading to 0,02 mm.Vornorm ENV 12923-2:2001 (D)53 BegriffeFr die Anwendung dieser N
26、orm gelten die folgenden Begriffe.3.1Oxidationdie Reaktion eines keramischen Werkstoffs mit dem Sauerstoff der Umgebungsluft, einschlielich innerer Reaktio-nen, die sich aus dem Vorhandensein von offener Porositt oder der Diffusion von Ionen in die oder aus der Kera-mikoberflche ergeben3.2katastroph
27、ale Oxidationdie Oxidation eines keramischen Werkstoffs, die unter festgelegten Bedingungen zu einer schnellen Zerstrungdes Werkstoffs fhrt, wenn sich keine schtzenden Schichten, Hute oder Zunder an der Oberflche bilden4 Grundlegende BetrachtungNicht oxidische keramische Werkstoffe, wie z. B. solche
28、 auf Basis von Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Titandiboridund Bornitrid, werden chemisch verndert, wenn sie bei erhhten Temperaturen der Einwirkung des Sauerstoffsder Umgebungsluft ausgesetzt werden. Im Allgemeinen besteht die Vernderung in der Substitution der nichtoxidi-schen nichtmetallischen Be
29、standteile durch Sauerstoff, was zu einer Massennderung und der Bildung einer Hautmit vernderter Zusammensetzung an der Oberflche fhrt. Darber hinaus knnen die auftretenden chemischenPotenziale die Migration sowohl metallischer als auch nichtmetallischer Bestandteile innerhalb der an die Oberfl-che
30、angrenzenden Schicht verursachen, wodurch das Werkstoffgefge verndert wird. Bei Werkstoffen mit offenerPorositt, wie z. B. reaktionsgebundenem Siliciumnitrid und einigen Siliciumcarbiden, tritt die Oxidation im Allge-meinen an durchgehenden Poren auf, die anfnglich Verbindung zur Oberflche hatten, w
31、enn sie auch mit demFortschreiten der Oxidation verschlossen werden knnen. Das Oxidationsausma kann einen dementsprechendenVerlauf ber die Dicke der Probe oder des Bauteils annehmen.Das Ausma der Oxidation wird durch die chemischen Eigenschaften des Werkstoffs, seine Homogenitt und dieVerteilung eve
32、ntueller zufllig auftretender Verunreinigungen bestimmt. rtliche Konzentrationen von Verunreini-gungen oder Poren, die von der Oberflche des Probekrpers angeschnitten werden, knnen z. B. zu rtlich ver-strkter Oxidation und der Bildung von punktfrmigen Oxidationsangriffen fhren.Die Beschaffenheit der
33、 auenliegenden Oberflche des Probekrpers wird sich bei Oxidation verndern. In einigenFllen kann es zu einem glasierten Aussehen kommen, wenn die Oxidationsprodukte glashnliche Eigenschaftenhaben, wie z. B. bei einigen Siliciumnitriden und Siliciumcarbiden. Bei anderen kann die Oberflche matt erschei
34、-nen, wenn die Oberflchenschicht im Wesentlichen kristallin wird. Solche Schichten knnen gegen ein weiteresOxidieren schtzen oder den Prozess erheblich verlangsamen, falls sie intakt bleiben. In einigen Fllen jedochkann das Oxidationsprodukt nicht an der Probe haften bleiben, sondern zeigt eine Neig
35、ung zur Ablsung aufgrunddisruptiver Krfte, die von Volumennderungen, Phasennderungen und/oder ungleichmiger thermischer Aus-dehnung und/oder Temperaturwechseln hervorgerufen werden. In extremen Fllen verliert die Oxidationsschichtihre Schutzwirkung und die Oxidation wird katastrophal, was zur vollst
36、ndigen Zerstrung des Werkstoffs fhrt.Dies betrifft vor allem einige Siliciumnitrid-Produkte bei der Prfung im Temperaturbereich von etwa 800 C bis1 000 C.Derartige Vernderungen der chemischen Zusammensetzung und des Gefges knnen zu signifikanten Abwei-chungen bei den mechanischen Eigenschaften fhren
37、. Vor allem kann sich die Beschaffenheit von die Festigkeitbestimmenden Fehlstellen verndern, besonders dann, wenn sie sich auf oder in der Nhe der Oberflche desProbekrpers befinden. Die umfassende Bestimmung dieser Vernderungen geht ber den Anwendungsbereichdieser Vornorm hinaus, der auf die Bestim
38、mung der nderungen von Masse, Maen und Festigkeit bei Raumtem-peratur oder erhhten Temperaturen begrenzt ist. Diese sind von Bedeutung fr die Einordnung des allgemeinenVerhaltens des Werkstoffs und fr die mechanischen Leistungsmerkmale von erhitzten und anschlieend gekhl-ten Bauteilen, von denen die
39、 Aufrechterhaltung der mechanischen Integritt bei Raumtemperatur erwartet wird.Vornorm ENV 12923-2:2001 (D)65 Fehlerquellen5.1 Massennderung5.1.1 Die exakte Bestimmung der Massennderung hngt von dem mglichst gering zu haltenden Kontakt zwi-schen dem Probekrper und der Prfeinrichtung ab, in der sich
40、der Probekrper fr die Dauer der Oxidationspr-fung befindet. Wenn zwischen der Oberflche des Probekrpers und seiner Halterung eine deutliche Reaktionstattfindet, kann sich daraus ein signifikanter Fehler bei der ermittelten Massennderung ergeben.5.1.2 Es gilt als anerkannt, dass die Oxidationsreaktio
41、n an den Kanten oder Ecken von Probekrpern anderssein kann und dass folglich die gesamte Massennderung je nomineller Flcheneinheit unter Umstnden nicht nurfr flache oder leicht gebogene Oberflchen reprsentativ ist. Der Effekt kann bei oxidierten Oberflchen mit Di-cken von wenigen Mikrometern minimal
42、 ausfallen, er wird jedoch mit grer werdender Dicke zunehmend signifi-kant. Bei Werkstoffen, die aufgrund ihrer offenen Porositt auch im Inneren oxidieren, kann das Ergebnis der Be-rechnung der Massennderung je nomineller Flcheneinheit der Oberflche durch die Form des Querschnitts desProbekrpers bee
43、influsst werden. Die mit Hilfe dieses Prfverfahrens erzielten Ergebnisse sind gegebenenfallsnicht direkt auf das Verhalten von Bauteilen anderer Form anwendbar. Sie knnen jedoch fr einen Vergleich desVerhaltens verschiedener Werkstoffe bei Verwendung von Probekrpern gleicher Gre und Geometrie herang
44、e-zogen werden.5.1.3 Die Prfatmosphre muss frei zirkulieren knnen. Wenn dies aus irgendeinem Grund durch die geometri-sche Anordnung der Probekrper und der Halterung deutlich eingeschrnkt ist, knnen die Oxidationsraten verrin-gert werden.5.1.4 Es sollte beachtet werden, dass das Oxidationsverhalten
45、durch den Feuchte- und Sauerstoffgehalt der Luftbeeinflusst wird. Entsprechend ist es von Bedeutung, die vereinbarten atmosphrischen Bedingungen whrend derPrfdauer aufrechtzuerhalten.5.1.5 Die Genauigkeit der Massenbestimmung kann bei kleinen Probekrpern auf 0,05 mg beschrnkt werden;das ist auch der
46、 festgelegte Wert dafr, ob berhaupt eine Oxidation stattgefunden hat. Bei Massennderungendieser Grenordnung oder noch kleiner ist es notwendig, grere Probekrperflchen zu verwenden.5.1.6 In einigen Fllen kann es zu einem Materialverlust des Probekrpers durch Abplatzen oder sogar Ver-dampfen kommen. W
47、ird ein Abplatzen vermutet, so sollten Vorrichtungen vorgesehen werden, mit deren Hilfe dieabgeplatzten Stcke jedes einzelnen Probekrpers gesammelt werden knnen; dies ist jedoch nicht in allen Fllenmglich.5.2 FestigkeitsnderungDie in EN 843-1 enthaltene Spezifikation fr Biegefestigkeitsprfungen kann
48、 gegebenenfalls nicht eingehalten wer-den, wenn die Oberflchen whrend der Oxidation rau oder ungleichmig werden. Die funktionsgerechte Aus-richtung der Belastungseinrichtung ist eventuell nicht mehr sichergestellt. Derartige Auswirkungen knnen gegen-wrtig noch nicht quantitativ bestimmt werden. Es wird daher empfohlen, die Ausrichtung von Probekrper undBelastungseinrichtung zueinander nach Aufbringen einer kleinen Vorlast vor der Bruchprfung zu berprfen.Verursacht die Rauheit der Oxidabplatzungen Probleme, so kann versucht werden, die unmittelbare Oberflche mitH
