1、Dezember 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.200.10
2、!$9z“1972287www.din.deDDIN EN ISO 3961Tierische und pflanzliche Fette und le Bestimmung der Iodzahl (ISO 3961:2013);Deutsche Fassung EN ISO 3961:2013Animal and vegetable fats and oils Determination of iodine value (ISO 3961:2013);German version EN ISO 3961:2013Corps gras dorigines animale et vgtale
3、Dtermination de lindice diode (ISO 3961:2013);Version allemande EN ISO 3961:2013Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN EN ISO 3961:2011-12www.beuth.deGesamtumfang 17 SeitenDIN EN ISO 3961:2013-12 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 3961:2013) wurde vom Te
4、chnischen Komitee ISO/TC 34 Food products“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 307 lsamen, tierische und pflanzliche Fette und le und deren Nebenprodukte Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR (Frankreich) gehalten wird. Das zustndige deutsc
5、he Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-05-05 AA Gemeinschaftsausschuss fr die Analytik von Fetten, len, Fettprodukten, verwandten Stoffen und Rohstoffen“ (GA Fett) der Deutschen Gesellschaft fr Fettwissenschaft (DGF) und des Normenausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) i
6、m DIN. Fr die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 385 siehe DIN EN ISO 385 ISO 648 siehe DIN EN ISO 648 ISO 661 siehe DIN EN ISO 661 ISO 1042 siehe DIN EN ISO 1042 ISO 3696 siehe DIN ISO 3696 ISO 5555 siehe DI
7、N EN ISO 5555 ISO 5725 (all parts) siehe DIN ISO 5725 (alle Teile) ISO 8655-2 siehe DIN EN ISO 8655-2 ISO 8655-3 siehe DIN EN ISO 8655-3 nderungen Gegenber DIN EN ISO 3961:2011-12 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Hinweis im Anwendungsbereich, dass nicht raffinierte pflanzliche le und hydrie
8、rte le unterschiedliche Ergebnisse bei den zwei Methoden haben knnen; b) Tabelle 1 Masse der Prfmenge“ in Abschnitt 8 verschoben; c) Spalte Genauigkeit der Wgung“ in die Tabelle 1 neu aufgenommen; d) Angaben in den Spalten Erwartete IZ“ und Masse der Prfmenge“ der Tabelle 1 wurden konkretisiert; e)
9、Abschnitt 9 neu strukturiert und nummeriert; f) Anmerkung in neuen Unterabschnitt 9.1 aufgenommen; g) Werte in der Tabelle 2 Runden der Ergebnisse“ im Abschnitt 10 gendert; h) Unterabschnitt 11 Przision“ neu nummeriert (berschrift 11.1 Allgemeines gestrichen) und aktualisiert; i) Tabelle 3 Wiederhol
10、- und Vergleichgrenzen“ im Abschnitt 11 gestrichen; j) Neuer Anhang A Ringversuch“ wurde aufgenommen; k) Ursprnglicher Anhang A Berechnete Iodzahl“ wurde Anhang B; l) ISO 5725 in Literaturhinweise aufgenommen; m) Norm redaktionell berarbeitet und den derzeit gltigen Gestaltungsregeln angepasst. Frhe
11、re Ausgaben DIN EN ISO 3961: 1999-08, 2011-12 DIN EN ISO 3961:2013-12 3 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 385, Laborgerte aus Glas Bretten DIN EN ISO 648, Laborgerte aus Glas Vollpipetten DIN EN ISO 661, Tierische und pflanzliche Fette und le Vorbereitung der Untersuchun
12、gsprobe DIN EN ISO 1042, Laborgerte aus Glas Mekolben DIN EN ISO 5555, Tierische und pflanzliche Fette und le Probenahme DIN EN ISO 8655-2, Volumenmessgerte mit Hubkolben Teil 2: Kolbenhubpipetten DIN EN ISO 8655-3, Volumenmessgerte mit Hubkolben Teil 3: Kolbenbretten DIN ISO 3696, Wasser fr analyti
13、sche Zwecke Anforderungen und Prfungen DIN ISO 5725 (alle Teile), Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen DIN EN ISO 3961:2013-12 4 Leerseite EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 3961 Juli 2013 ICS 67.200.10 Ersatz fr EN ISO 3961:2011 Deutsche
14、 Fassung Tierische und pflanzliche Fette und le Bestimmung der Iodzahl (ISO 3961:2013) Animal and vegetable fats and oils Determination of iodine value (ISO 3961:2013) Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de lindice diode (ISO 3961:2013) Diese Europische Norm wurde vom CEN am 5. Juli
15、2013 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Norme
16、n mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eige
17、ner Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen
18、Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Trkei, U
19、ngarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATION Management-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2013 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit de
20、n nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN ISO 3961:2013 D EN ISO 3961:2013 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 31 Anwendungsbereich .42 Normative Verweisungen 43 Begriffe .44 Kurzbeschreibung .45 Reagenzien .46 Gerte 57 Probenahme .58 Vorbereitung der Untersuchungsprobe und der Prfmenge 69 Du
21、rchfhrung .610 Auswertung 711 Przision .811.1 Ringversuch .811.2 Wiederholgrenze, r .811.3 Vergleichgrenze, R .812 Prfbericht 8Anhang A (informativ) Ringversuch 9Anhang B (informativ) Berechnete Iodzahl, gilt nicht fr Fischl . 11B.1 Allgemeines . 11B.2 Durchfhrung 11B.3 Berechnung . 11Literaturhinwe
22、ise . 13DIN EN ISO 3961:2013-12 EN ISO 3961:2013 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 3961:2013) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 34 Food products“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 307 lsamen, tierische und pflanzliche Fette und le und deren Nebenprodukte Probenahme- und Unt
23、ersuchungsverfahren“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom AFNOR gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Januar 2014, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis J
24、anuar 2014 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt EN ISO 3961:2011. Ent
25、sprechend der CEN-CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, die ehemalige jugoslawische Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, It
26、alien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Trkei, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 3961:2013 wurde vom CEN als EN
27、 ISO 3961:2013 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. DIN EN ISO 3961:2013-12 EN ISO 3961:2013 (D) 4 1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm legt ein Bezugsverfahren zur Bestimmung der Iodzahl (im industriellen Bereich gemeinhin bekannt als IZ) in tierischen und pflanzlichen Fetten und len fest,
28、 die nachfolgend als Fette bezeichnet werden. Anhang B beschreibt ein Verfahren zur Berechnung der IZ aus Daten zur Fettsurezusammensetzung. Dieses Verfahren ist nicht auf Fischl anwendbar. Auerdem knnen kaltgepresste, unverarbeitete und nicht raffinierte pflanzliche le sowie (teilweise) hydrierte l
29、e unterschiedliche Ergebnisse bei den zwei Verfahren haben. Die berechnete Iodzahl wird durch Verunreinigungen und durch thermische Degradationsprodukte beeintrchtigt. ANMERKUNG Das Verfahren in Anhang B beruht auf dem offiziellen AOCS-Verfahren Cd 1c-85 9 Leitfaden zur empfohlenen Praxis der Americ
30、an Oil Chemists Society (Amerikanische l-Chemiker-Gesellschaft). 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe.
31、 Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 661, Animal and vegetable fats and oils Preparation of test sample 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Iodzahl IZ Masse des Halogen
32、s, angegeben als Iod, die bei Anwendung des festgelegten Verfahrens von der Prfmenge absorbiert wird, dividiert durch die Masse der Prfmenge Anmerkung 1 zum Begriff: Die IZ wird als Massenanteil in Gramm je 100 g Fett angegeben. 4 Kurzbeschreibung Lsen einer Prfmenge in Lsemittel und Zugabe von Wijs
33、-Reagens. Nach einer festgelegten Zeit Zugabe von Kaliumiodid und Wasser sowie Titration des freigesetzten Iods mit Natriumthiosulfatlsung. ANMERKUNG Anhang B beschreibt ein Verfahren zur Berechnung der IZ aus Daten zur Fettsurezusammensetzung. Dieses Verfahren ist jedoch nicht als Schnellverfahren
34、vorgesehen. Dieses Verfahren fhrt zu zwei Ergebnissen aus einer Analyse. Bei dem volumetrischen Verfahren handelt es sich um das Bezugsverfahren. 5 Reagenzien Es sind ausschlielich Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit zu verwenden. WARNUNG Es wird auf die Bestimmungen verwiesen, in denen der
35、Umgang mit gefhrlichen Substanzen festgelegt ist. Die entsprechenden technischen, organisatorischen und persnlichen Sicherheitsvorkehrungen sind zu treffen. Die Wijs-Lsung verursacht schwere Verbrennungen; Dmpfe knnen Lungen- und Augenschden verursachen. Eine Abzughaube muss bei der Arbeit verwendet
36、 werden. DIN EN ISO 3961:2013-12 EN ISO 3961:2013 (D) 5 5.1 Wasser der Qualitt 3 nach ISO 3696 4. 5.2 Kaliumiodid, Lsung, mit einer Massenkonzentration von (Kl) = 100 g/l, die kein Iodat oder freies Iod enthlt. 5.3 Strkelsung. 5 g lsliche Strke sind mit 30 ml Wasser (5.1) zu mischen und zu 1 000 ml
37、siedendem Wasser zu geben. Nach 3 min Sieden ist die Lsung abkhlen zu lassen. Die Strkelsung ist jeden Tag frisch herzustellen. 5.4 Natriumthiosulfat, Standardmalsung, Stoffmengenkonzentration c(Na2S2O35H2O) = 0,1 mol/l, die nicht mehr als 7 Tage vor der Verwendung hergestellt wurde. 5.5 Lsemittel,
38、hergestellt durch Mischen eines Volumenanteils Cyclohexan (50 ml) und eines Volumenanteils Eisessig (50 ml), Volumenanteile = 50 ml/100 ml. 5.6 Wijs-Reagens, das Iodmonochlorid in Essigsure enthlt. Das Verhltnis I/Cl im Wijs-Reagens muss innerhalb der Grenzwerte 1,10 0,1 liegen. Wijs-Reagens ist emp
39、findlich gegenber Temperatur, Feuchte und Licht. Es ist im Dunkeln bei 60 0,1 1 DIN EN ISO 3961:2013-12 EN ISO 3961:2013 (D) 8 11 Przision 11.1 Ringversuch Einzelheiten eines Ringversuches ber die Genauigkeit des Verfahrens sind in Anhang A zusammengefasst. Es ist mglich, dass die aus dem Ringversuc
40、h abgeleiteten Werte auf andere als die aufgefhrten Konzentrationsbereiche und Matrizes nicht anzuwenden sind. 11.2 Wiederholgrenze, r Die Wiederholgrenze, r, ist derjenige Wert, kleiner oder gleich dem die absolute Differenz zwischen zwei Untersuchungsergebnissen mit einer Wahrscheinlichkeit von 95
41、 % unter Wiederholbedingungen erwartet werden kann. Wiederholbedingungen sind Bedingungen, bei denen unabhngige Untersuchungsergebnisse, die mit demselben Verfahren an identischem Untersuchungsmaterial im selben Laboratorium vom selben Bearbeiter mit denselben Gerten innerhalb einer kurzen Zeitspann
42、e erhalten werden. 11.3 Vergleichgrenze, R Die Vergleichgrenze, R, ist derjenige Wert, kleiner oder gleich dem die absolute Differenz zwischen zwei Untersuchungsergebnissen mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % unter Vergleichbedingungen erwartet werden kann. Vergleichbedingungen sind Bedingungen, b
43、ei denen unabhngige Untersuchungsergebnisse, die mit demselben Verfahren an identischem Untersuchungsmaterial in verschiedenen Laboratorien durch verschiedene Bearbeiter mit unterschiedlichen Gerten innerhalb einer kurzen Zeitspanne erhalten werden. 12 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens folge
44、nde Angaben enthalten: a) alle fr die vollstndige Kennzeichnung der Probe erforderlichen Angaben; b) das angewendete Probenahmeverfahren, soweit bekannt; c) das angewendete Untersuchungsverfahren unter Verweisung auf diese Internationale Norm (ISO 3961:2013); d) smtliche Einzelheiten zur Vorgehenswe
45、ise, die nicht in dieser Internationalen Norm festgelegt sind oder als wahlfrei angesehen werden, zusammen mit den Einzelheiten zu jeglichen Zwischenfllen, die das/die Untersuchungsergebnis(se) beeinflusst haben knnten; e) das/die erhaltene(n) Untersuchungsergebnis(se); f) sofern die Wiederholprzisi
46、on berprft wurde, das zuletzt angegebene Ergebnis. DIN EN ISO 3961:2013-12 EN ISO 3961:2013 (D) 9 Anhang A (informativ) Ringversuch Die Genauigkeit des Verfahrens wurde durch einen internationalen Ringversuch festgestellt, der nach ISO 5725 6 durchgefhrt wurde. Der Versuch wurde im Jahr 2011 vom DIN
47、 organisiert. Die statistischen Ergebnisse sind in den Tabellen A.1 bis A.3 angegebenen. Tabelle A.1 Statistische Ergebnisse fr das Wijs-Verfahren Parameter Probe A B C D E F G H Gehr-tetes Pflan-zenl Kokos-l Butter-fett Palm-fett Oliven-l Rapsl Son-nenblu-menl Fischl Anzahl der teilnehmenden Labora
48、torien 15 18 19 19 19 19 19 19 Anzahl der verbliebenen Laboratorien nach der Eliminierung der Ausreier 12 15 17 16 17 17 16 18 Anzahl der einzelnen Unter-suchungsergebnisse aller Laboratorien 24 30 34 32 34 34 32 36 Mittelwert, ,Iw g/100 g 0,78 8,33 32,99 51,18 81,5 113,1 124,9 199,1 Wiederholstanda
49、rdabweichung, sr, g/100 g 0,07 0,07 0,17 0,21 0,6 0,8 0,6 1,1 Variationskoeffizient der Wiederholprzision, % 9,1 0,9 0,5 0,4 0,7 0,7 0,5 0,6 Wiederholgrenze, r (2,8sr), g/100 g 0,20 0,20 0,48 0,59 1,7 2,2 1,7 3,1 Vergleichstandardabweichung, sR, g/100 g 0,11 0,13 0,55 0,50 1,2 1,4 1,4 5,5 Variationskoeffizient der Ve
