1、Mrz 2011DEUTSCHE NORM DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elektronik Informationstechnik im DIN und VDEPreisgruppe 17DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 29.0
2、40.10!$lO“1739844www.din.deDDIN EN 60666Nachweis und Bestimmung spezifizierter Additive in Isolierflssigkeitenauf Minerallbasis (IEC 60666:2010);Deutsche Fassung EN 60666:2010Detection and determination of specified additives in mineral insulating oils(IEC 60666:2010);German version EN 60666:2010Dte
3、ction et dosage dadditifs spcifiques prsents dans les huiles minrales isolantes(CEI 60666:2010);Version allemande EN 60666:2010Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 30 SeitenDIN EN 60666:2011-03 2 Anwendungsbeginn Anwendungsbeginn fr die von CENELEC
4、am 2010-07-01 angenommene Europische Norm als DIN-Norm ist 2011-03-01. Nationales Vorwort Vorausgegangener Norm-Entwurf: E DIN IEC 60666:2007-08. Fr diese Norm ist das nationale Arbeitsgremium K 182 Flssigkeiten und Gase fr elektrotechnische Anwendung“ der DKE Deutsche Kommission Elektrotechnik Elek
5、tronik Informationstechnik im DIN und VDE (www.dke.de) zustndig. Die enthaltene IEC-Publikation wurde vom TC 10 Fluids for electrotechnical applications“ erarbeitet. Das IEC-Komitee hat entschieden, dass der Inhalt dieser Publikation bis zu dem Datum (maintenance result date) unverndert bleiben soll
6、, das auf der IEC-Website unter http:/webstore.iec.ch“ zu dieser Publikation angegeben ist. Zu diesem Zeitpunkt wird entsprechend der Entscheidung des Komitees die Publikation besttigt, zurckgezogen, durch eine Folgeausgabe ersetzt oder gendert. Fr den Fall einer undatierten Verweisung im normativen
7、 Text (Verweisung auf eine Norm ohne Angabe des Ausgabedatums und ohne Hinweis auf eine Abschnittsnummer, eine Tabelle, ein Bild usw.) bezieht sich die Verweisung auf die jeweils neueste gltige Ausgabe der in Bezug genommenen Norm. Fr den Fall einer datierten Verweisung im normativen Text bezieht si
8、ch die Verweisung immer auf die in Bezug genommene Ausgabe der Norm. Der Zusammenhang der zitierten Normen mit den entsprechenden Deutschen Normen ergibt sich, soweit ein Zusammenhang besteht, grundstzlich ber die Nummer der entsprechenden IEC-Publikation. Beispiel: IEC 60068 ist als EN 60068 als Eu
9、ropische Norm durch CENELEC bernommen und als DIN EN 60068 ins Deutsche Normenwerk aufgenommen. EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN 60666 Juli 2010 ICS 17.220.99; 29.040.10 Ersatz fr HD 415 S1:1981Deutsche Fassung Nachweis und Bestimmung spezifizierter Additive in Isolierflssigkeite
10、n auf Minerallbasis (IEC 60666:2010) Detection and determination of specified additives in mineral insulating oils (IEC 60666:2010) Dtection et dosage dadditifs spcifiques prsents dans les huiles minrales isolantes (CEI 60666:2010) Diese Europische Norm wurde von CENELEC am 2010-07-01 angenommen. Di
11、e CENELEC-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bib
12、liographischen Angaben sind beim Zentralsekretariat oder bei jedem CENELEC-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CENELEC-Mitglied in eigener Verantwortung durch
13、 bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Zentralsekretariat mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CENELEC-Mitglieder sind die nationalen elektrotechnischen Komitees von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechen
14、land, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern. CENELEC Europisches Komite
15、e fr Elektrotechnische Normung European Committee for Electrotechnical Standardization Comit Europen de Normalisation Electrotechnique Zentralsekretariat: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2010 CENELEC Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den Mitgl
16、iedern von CENELEC vorbehalten. Ref. Nr. EN 60666:2010 DDIN EN 60666:2011-03 EN 60666:2010 Vorwort Der Text des Schriftstcks 10/803/FDIS, zuknftige 2. Ausgabe von IEC 60666, ausgearbeitet von dem IEC/TC 10 Fluids for electrotechnical applications“, wurde der IEC-CENELEC Parallelen Abstimmung unterwo
17、rfen und von CENELEC am 2010-07-01 als EN 60666 angenommen. Diese Europische Norm ersetzt HD 415 S1:1981. Die wesentlichen nderungen in Hinsicht auf das Vorgngerdokument HD 415 S1:1981 sind im Folgenden aufgefhrt: der Titel wurde von Nachweis und Bestimmung spezifizierter Antioxidantien in Isolierle
18、n“ (Detection and determination of specified anti-oxidant additives in insulating oils“) gendert zu Nachweis und Bestimmung spezifizierter Additive in Isolierflssigkeiten auf Minerallbasis“ (Detection and determination of specified additives in mineral insulating oils“). Die letzte Ausgabe behandelt
19、e ausschlielich den Nachweis und die Bestimmung von Antioxidantien unter besonderer Beachtung der DBPC (2.6-Di-tert.-Butylparakresol), phenolischen Inhibitoren und Anthranilsure; fortschrittlichere Verfahren fr den Nachweis solcher Antioxidantien; neue Anhnge B und C, in denen Verfahren zum Nachweis
20、 zweier Additive aufgefhrt sind, die sich von den Antioxidantien unterscheiden. Im Einzelnen enthlt Anhang B ein Verfahren fr den Nachweis der Konzentration von Passivatoren aus der Familie der Benzotriazolderivate in gebrauchten und unge-brauchten Isolierlen auf Minerallbasis. Anhang C enthlt ein V
21、erfahren fr die qualitative Bestimmung von Pourpoint-Erniedrigern, die in einigen kommerziell erhltlichen paraffinbasischen len verwendet werden, um deren Eigenschaften bei tiefen Temperaturen zu verbessern. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte b
22、erhren knnen. CEN und CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Nachstehende Daten wurden festgelegt: sptestes Datum, zu dem die EN auf nationaler Ebene durch Verffentlichung einer identischen nationalen Norm oder durch Anerkennung bernom
23、men werden muss (dop): 2011-04-01 sptestes Datum, zu dem nationale Normen, die der EN entgegenstehen, zurckgezogen werden mssen (dow): 2013-07-01 Der Anhang ZA wurde von CENELEC hinzugefgt. Anerkennungsnotiz Der Text der Internationalen Norm IEC 60666:2010 wurde von CENELEC ohne irgendeine Abnderung
24、 als Europische Norm angenommen. In der offiziellen Fassung sind unter Literaturhinweise“ zu den aufgelisteten Normen die nachstehenden Anmerkungen einzutragen: 3 IEC 60422 ANMERKUNG Harmonisiert als EN 60422. 5 IEC 61198 ANMERKUNG Harmonisiert als EN 61198. 2 DIN EN 60666:2011-03 EN 60666:2010 Inha
25、lt SeiteVorwort .2 Einleitung5 Allgemeine Vorsichtsmanahmen, Gesundheits-, Sicherheits- und Umweltschutz 5 1 Anwendungsbereich.5 2 Normative Verweisungen .5 3 Verfahren zur Bestimmung von Antioxidations-Additiven5 3.1 Bestimmung von phenolischen und aminbasischen Anti-Oxidantien durch Infrarot (IR)-
26、Spektroskopie Verfahren A5 3.2 Bestimmung von 2,6-Di-tert.-butyl-para-kresol durch IR-Spektroskopie Verfahren B .8 3.3 Bestimmung von 2.6-Di-tert.-butyl-para-kresol (DBPC) durch Hochdruck-Flssigkeits-chromatographie (HPLC) .9 3.4 Bestimmung von phenolischen Inhibitoren durch Gaschromatographie gekop
27、pelt mit Massenspektrometer (GC-MS) 11 Anhang A (informativ) Nachweis von Anti-Oxidantien als Additive durch Dnnschicht-Chromatographie (TLC) .14 A.1 Zusammenfassung des Verfahrens .14 A.2 Reagenzien und Lsungsmittel14 A.3 Gertschaft.14 A.4 Verfahren14 A.5 Ergebnisse .15 A.6 Genauigkeit 15 Anhang B
28、(informativ) Analysenverfahren zur Bestimmung von Passivatoren in Minerallen durch hochauflsende Flssigkeits-Chromatographie (High Performance Liquid Chromatography HPLC).19 B.1 Anwendungsgebiet.19 B.2 Grundstze.19 B.3 Ausrstung .20 B.4 Probennahme.21 B.5 Analytisches Verfahren 21 B.6 Analytische Wi
29、ederfindungsrate.24 B.7 Genauigkeitswerte25 Anhang C (informativ) Bestimmung von Pourpoint-Erniedrigern durch Gel-Permeations-Chromatographie26 C.1 Einleitende Anmerkung 26 C.2 Beschreibung des Verfahrens26 C.3 Materialien und Reagenzien 26 C.4 Verfahren26 C.5 Genauigkeit 26 Literaturhinweise 27 Anh
30、ang ZA (normativ) Normative Verweisungen auf internationale Publikationen mit ihren entsprechenden europischen Publikationen 28 Bilder Bild A.1 Typisches Infrarot-Spektrum zur Bestimmung des DBPC-Gehalts .16 Bild A.2 Typisches Infrarot-Spektrum mit 0,3 % DBPC.17 Bild A.3 Typisches HPLC-Chromatogramm
31、 zur Bestimmung des DBPC-Gehalts .18 Bild B.1 UV-Spektrum von TTAA (grau) und BTA (schwarz) 23 3 DIN EN 60666:2011-03 EN 60666:2010 SeiteTabellen Tabelle B.1 Beispiele von Trenn-Bedingungen .22 Tabelle B.2 Wiederholbarkeit.25 Tabelle B.3 Vergleichbarkeit25 4 DIN EN 60666:2011-03 EN 60666:2010 Einlei
32、tung Allgemeine Vorsichtsmanahmen, Gesundheits-, Sicherheits- und Umweltschutz Diese internationale Norm erhebt nicht den Anspruch, alle Sicherheitsprobleme, die im Zusammenhang mit ihrer Anwendung entstehen knnen, zu behandeln. Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieser Norm, geeignete Gesu
33、ndheits- und Sicherheitsverfahren festzulegen und anzuwenden, und die zutreffenden behrdlichen Vorgaben und Einschrnkungen vor ihrer Anwendung zu identifizieren. Mit den mineralischen Isolierlen, die Gegenstand dieser Norm sind, muss mit gebhrender Aufmerksamkeit fr die persnliche Hygiene umgegangen
34、 werden. Der direkte Kontakt mit den Augen kann zu Beeintrchtigungen/Reizungen fhren. Im Fall des Augenkontaktes muss eine Splung mit ergiebigen Mengen reinen, flieenden Wassers durchgefhrt und rztliche Hilfe gesucht werden. Einige der Prfverfahren, auf die in dieser Norm Bezug genommen wird, schlie
35、en die Anwendung von Arbeiten ein, die zu gefhrlichen Situationen fhren knnen. Diesbezglich wird zur Orientierung auf die jeweils zur Anleitung heranzuziehende Norm ausdrcklich hingewiesen. Diese Norm bezieht Mineralle, Chemikalien und gebrauchte Probengefe in die Betrachtung mit ein. Die Entsorgung
36、 dieser Materialien muss in bereinstimmung mit den lokalen Vorschriften unter Bercksichtigung des Einflusses auf die Umwelt erfolgen. Jegliche Vorsichtsmanahme muss getroffen werden, um eine Frei-setzung von Minerall in die Umwelt zu vermeiden. 1 Anwendungsbereich Die in dieser internationalen Norm
37、beschriebenen Verfahren betreffen den Nachweis und die Bestimmung von spezifizierten Additiven in ungebrauchten und gebrauchten Isolierflssigkeiten auf Minerallbasis. Diese Nachweisverfahren knnen auch eingesetzt werden, um zu bestimmen, ob eine Isolierflssigkeit auf Minerallbasis ein Additiv entspr
38、echend der Spezifikation des Lieferanten enthlt. Die Bestimmungsverfahren werden zur quantitativen Bestimmung von Additiven verwendet, die bekannter-maen vorhanden sind oder die zuvor durch ein geeignetes Nachweisverfahren nachgewiesen wurden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumen
39、te sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). IEC 60296, Fluids for electrotechnical applications Unus
40、ed mineral insulating oils for transformers and switchgear IEC 60475, Method of sampling liquid dielectrics ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results 3 Verfahren zur Bestimmung von Antioxidations-Additiven 3.1 Bestimmung von phenolischen und aminbasis
41、chen Anti-Oxidantien durch Infrarot (IR)-Spektroskopie Verfahren A 3.1.1 Einleitende Anmerkung Dieses Verfahren bestimmt die Menge von 2,6-Di-tert.-butyl-para-kresol (DBPC) in ungebrauchten und gebrauchten Minerallen durch die Messung der Infrarotabsorption bei der (O-H)-Streckschwingfrequenz von st
42、erisch gehinderten Phenolen. Sie kann auch verwendet werden, um die Menge von 2,6-Di-tert.-butyl-phenol (DBP) zu bestimmen, kann aber nicht zwischen beiden Verbindungen unterscheiden. Das vorherige Prfverfahren in der ersten Ausgabe der IEC-Publikation 60666 beschrieb ein Verfahren fr die Bestimmung
43、 von spezifizierten Antioxidantien durch Verwendung von IR-Techniken. Dieses Prfverfahren war fr neue le, in denen keine Oxidationsbeiprodukte mit dem Antioxidant wechselwirken, zufrieden-5 DIN EN 60666:2011-03 EN 60666:2010 stellend. Jedoch war dieses Verfahren fr gebrauchte le weniger zufriedenste
44、llend, da Oxidationsbei-produkte die IR-Basislinie verndern knnen und somit den Nachweis und die Quantifizierung der Antioxidantien schwierig machen. Um dieses Problem zu umgehen, wurde ein Verfahren zur Herstellung eines Referenzles, das als Basislinie verwendet wurde, beschrieben. Unglcklicherweis
45、e war dieses Verfahren schwierig auszufhren, zeitaufwendig und stellte nicht sicher, dass die neue Basislinie passend die des zu analysierenden les traf, da der Gehalt einiger Komponenten des Basislinienles und des zu analysierenden les ziemlich unterschiedlich sein knnen. Dieses neue Verfahren besc
46、hreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Referenz fr Antioxidant-freie le durch Festphasenextraktion (SPE) ber Verwendung von Silikagel. 3.1.2 Gertschaft, Materialien und Lsungsmittel Die folgenden Materialien und Reagenzien werden verwendet: FT-IR oder Zweistrahl-IR-Spektrometer, ausgerstet mit 1
47、 mm Natriumchlorid-Zellen (andere Materialien sind akzeptabel, vorausgesetzt, dass sie keine IR-Strahlung im Bereich von 3 000 cm-1bis 3 800 cm-1absorbieren); 5 ml oder 10 ml Rundkolben; 5 ml oder 10 ml Becherglser; Rotationsverdampfer; Silikagelkartuschen (1 g oder 2 g Gre ist ausreichend); n-Penta
48、n zur Analyse. 3.1.3 Probenvorbereitung In ein Becherglas werden 1 g des les, das auf Antioxidantien geprft werden soll, gegossen, 2 ml n-Pentan (zur Analyse) dazu gegeben und intensiv gemischt. Die Lsung wird durch eine Silikagelkartusche gefiltert und das Eluat in einem Rundkolben aufgesammelt. In
49、 einem Rotationsverdampfer wird das n-Pentan abgedampft. Von dem l, das im Kolben brig geblieben ist, wird eine Portion entnommen, die gro genug ist, um eine IR-Zelle komplett zu fllen, und in eine IR-Zelle gefllt. Diese Zelle wird in den Referenzstrahl des Spektro-meters gestellt. Eine zweite IR-Zelle wird mit dem l, das zu analysieren ist, aber
