1、Februar 2012DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 65.080!$xc“
2、1856497www.din.deDDIN EN 16032Dngemittel Extraktion und Bestimmung von elementarem Schwefel;Deutsche Fassung EN 16032:2011Fertilizers Extraction and determination of elemental sulfur;German version EN 16032:2011Engrais Extraction et dosage du soufre lmentaire;Version allemande EN 16032:2011Alleinver
3、kauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN SPEC 1154(DIN CEN/TS 16032):2010-11www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN EN 16032:2012-02 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN 16032:2011) basiert auf der Methode 8.5 des Anhangs IV der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 ber Dngemittel
4、(siehe Literaturhinweise) und wurde im Rahmen des Mandats M/335 vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel“ erar-beitet, dessen Sekretariat vom DIN (Deutschland) gefhrt wird. Das zustndige deutsche Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-03-
5、02 AA Dngemittel“ des Normenausschusses Lebensmittel und landwirt-schaftliche Produkte (NAL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Die DIN EN 16032 ersetzt DIN SPEC 1154 (DIN CEN/TS 16032):2010-11, die auf Beschluss des CEN/TC 260 im einstufigen Annahmeverfahren (UAP) als Europische Norm bernom
6、men wurde. nderungen Gegenber DIN SPEC 1154 (DIN CEN/TS 16032):2010-11 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) DIN SPEC Vornorm in den Status einer Europischen Norm bernommen; b) redaktionell berarbeitet. Frhere Ausgaben DIN SPEC 1154 (DIN CEN/TS 16032): 2010-11 EUROPISCHE NORM EUROPEAN STANDARD N
7、ORME EUROPENNE EN 16032 November 2011 ICS 65.080 Ersatz fr CEN/TS 16032:2010Deutsche Fassung Dngemittel - Extraktion und Bestimmung von elementarem Schwefel Fertilizers - Extraction and determination of elemental sulfur Engrais - Extraction et dosage du soufre lmentaire Diese Europische Norm wurde v
8、om CEN am 29. Oktober 2011 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen d
9、ieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN-CENELEC oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von eine
10、m CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland,
11、 Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zyp
12、ern. EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: Avenue Marnix 17, B-1000 Brssel 2011 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehal
13、ten.Ref. Nr. EN 16032:2011 DEN 16032:2011 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen 4 3 Begriffe .4 4 Kurzbeschreibung .4 5 Probenahme und Probenvorbereitung 4 6 Reagenzien .4 7 Gerte 5 8 Durchfhrung .5 8.1 Prfmenge 5 8.2 Extraktion von Schwefel .5 8.3 Bestimmung d
14、er Reinheit des elementaren Schwefels .5 9 Berechnung und Angabe der Ergebnisse .6 10 Untersuchungsbericht 6 Literaturhinweise 7 DIN EN 16032:2012-02 EN 16032:2011 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN 16032:2011) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 260 Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesseru
15、ngsmittel“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Mai 2012, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis Mai 2012 zurckge
16、zogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN und/oder CENELEC sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Dieses Dokument ersetzt CEN/TS 16032:2010. Folgendes wurde gegenbe
17、r der frheren Ausgabe dieser Europischen Norm hinzugefgt: a) die CEN Technische Spezifikation ist als Europische Norm angenommen worden; b) redaktionell berarbeitet. Dieses Dokument wurde unter einem Mandat erarbeitet, das die Europische Kommission und die Europische Freihandelszone dem CEN erteilt
18、haben. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Lux
19、emburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. DIN EN 16032:2012-02 EN 16032:2011 (D) 4 1 Anwendungsbereich Das vorliegende Dokument legt ein Verfahren zur Ex
20、traktion und Bestimmung des Schwefels fest, der in Dngemitteln in elementarer Form vorliegt. Das Verfahren gilt fr EG-Dngemittel, fr die die Verordnung (EG) 2003/2003, Anhang I 1 die Angabe des in elementarer Form vorliegenden Gesamtschwefels vorschreibt. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitie
21、rten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). EN 1482-2, Dngemittel und Calcium-/Magnesium
22、-Bodenverbesserungsmittel Probenahme und Proben-vorbereitung Teil 2: Probenvorbereitung EN 12944-1:1999, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Wrterbuch Teil 1: Allgemeine Begriffe EN 12944-2:1999, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Wrterbuch Teil 2: Begr
23、iffe fr Dngemittel 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach EN 12944-1:1999 und EN 12944-2:1999. 4 Kurzbeschreibung Nach der Eliminierung lslicher Anteile wird der elementare Schwefel mit Schwefelkohlenstoff extrahiert; anschlieend wird der extrahierte Schwefel gravimetr
24、isch bestimmt. WARNUNG Dieses Analysenverfahren schliet die Verwendung von Schwefelkohlenstoff (CS2) ein. Dies erfordert spezielle Sicherheitsvorkehrungen, insbesondere im Hinblick auf: die Lagerung von CS2; die persnliche Schutzausrstung des Personals; die Arbeitshygiene; den Schutz vor Brand und E
25、xplosion; die Entsorgung des Reagenz. Die Anwendung dieses Verfahrens erfordert hochqualifiziertes Personal sowie eine entsprechende Laborausrstung. 5 Probenahme und Probenvorbereitung Die Probenahme ist kein Bestandteil des im vorliegenden Dokument festgelegten Verfahrens. Ein empfohle-nes Probenah
26、meverfahren ist in EN 1482-1 angefhrt. Die Probenvorbereitung ist nach EN 1482-2 durchzufhren. Aus Grnden der Homogenitt wird eine Vermahlung der Laboratoriumsprobe empfohlen. 6 Reagenzien 6.1 Schwefelkohlenstoff (Kohlenstoffdisulfid). DIN EN 16032:2012-02 EN 16032:2011 (D) 5 7 Gerte 7.1 Extraktions
27、kolben, Nennvolumen 100 ml, mit Schliffstopfen. 7.2 Soxhlet-Apparatur, mit entsprechenden Filterelementen. 7.3 Vakuum-Rotationsverdampfer. 7.4 Elektrischer Ablufttrockenschrank, auf (90 2) C eingestellt. 7.5 Petrischalen aus Porzellan, mit einem Durchmesser von 50 mm bis 70 mm und einer Hhe von hchs
28、tens 50 mm. 7.6 Elektrische Heizplatte, mit regulierbarer Temperatureinstellung. 8 Durchfhrung 8.1 Prfmenge 5 g bis 10 g der Laboratoriumsprobe sind auf 1 mg einzuwgen und die Prfmenge (m) ist in die Filterhlse der Soxhlet-Apparatur (7.2) zu geben. 8.2 Extraktion von Schwefel Der Inhalt der Filterhl
29、se ist grndlich mit heiem Wasser auszuwaschen, um alle lslichen Bestandteile zu entfernen. Die Hlse ist bei 90 C mindestens 1 h im Trockenschrank (7.4) zu trocknen. Die Filterhlse ist in die Soxhlet-Apparatur (7.2) zu geben. In den Extraktionskolben (7.1) sind einige Glasperlen zu geben und es ist z
30、u wgen (m0); anschlieend sind 50 ml Schwefelkohlenstoff (6.1) hinzuzufgen. Der Kolben ist an die Apparatur anzuschlieen und der elementare Schwefel ist 6 h zu extrahieren. Die Heizvorrichtung ist abzuschalten und nach dem Abkhlen ist der Kolben abzunehmen. Der Kolben ist am Rotationsverdampfer (7.3)
31、 zu befestigen und es wird eingedampft, bis sich der Kolbeninhalt zu einer schwammartigen Masse verfestigt hat. Der Kolben ist im Trockenschrank (7.4) bei 90 C bis zur Massekonstanz (m1) zu trocknen (im Allgemeinen ist 1 h erforderlich). 8.3 Bestimmung der Reinheit des elementaren Schwefels Bestimmt
32、e Stoffe knnen durch Schwefelkohlenstoff gleichzeitig mit elementarem Schwefel extrahiert werden. Die Reinheit des elementaren Schwefels wird wie folgt bestimmt: Der Inhalt des Kolbens ist so gut wie mglich zu homogenisieren und davon sind 2 g bis 3 g, auf 1 mg gewogen, zu entnehmen (n). Die Petrisc
33、hale (7.5) ist zu wiegen (m2) und das Aliquot ist hinzuzufgen. Die Schale ist auf die Heizplatte (7.6) zu stellen, die so eingestellt ist, dass 220 C nicht berschritten werden, damit der Schwefel nicht verbrennt. Die Sublimation ist 3 h oder 4 h bis zur Massekonstanz (m3) fortzufhren. ANMERKUNG Es w
34、erden nur Verbindungen mit einem Siedepunkt, der unter der Temperatur der Heizplatte liegt, abgebaut. DIN EN 16032:2012-02 EN 16032:2011 (D) 6 9 Berechnung und Angabe der Ergebnisse Der Massenanteil des unreinen elementaren Schwefels (S), wSi, im Dngemittel in Prozent ist nach Gleichung (1) zu berec
35、hnen. 10001Si=mmmw (1) Die Reinheit des extrahierten Schwefels, wp, im Dngemittel in Prozent ist nach Gleichung (2) zu berechnen. 10023p=nmmw (2) Der Massenanteil des reinen elementaren Schwefels (S), wSp, im Dngemittel in Prozent ist nach Gleichung (3) zu berechnen. 100)(2301Sp=nmmmmmw (3) Dabei is
36、t m die Masse der Prfmenge, in Gramm; m0die Masse des Soxhletkolbens, in Gramm; m1die Masse des Soxhletkolbens und des unreinen Schwefels nach dem Trocknen, in Gramm; n die Masse des zu reinigenden unreinen Schwefels, in Gramm; m2die Masse der Petrischale, in Gramm; m3die Masse der Petrischale nach
37、Sublimation des Schwefels, in Gramm. 10 Untersuchungsbericht Der Untersuchungsbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) alle Angaben, die fr die vollstndige Identifizierung der Probe erforderlich sind; b) das angewendete Untersuchungsverfahren mit Verweisung auf dieses Dokument (d.
38、h. EN 16032); c) die erhaltenen Untersuchungsergebnisse; d) Datum der Probenahme und das Probenahmeverfahren (falls bekannt); e) Datum des Abschlusses der Analyse; f) Angabe, ob die Anforderung an die Wiederholgrenze erfllt wurde; g) Einzelheiten aller Arbeitsgnge, die nicht in diesem Dokument festg
39、elegt sind oder als wahlweise erachtet wurden, sowie Einzelheiten aller bei der Durchfhrung des Verfahrens eingetretenen Ereignisse, die mglicherweise das (die) Untersuchungsergebnis(se) beeinflusst haben knnen. DIN EN 16032:2012-02 EN 16032:2011 (D) 7 Literaturhinweise 1 Verordnung (EG) Nr. 2003/20
40、03 des Europischen Parlaments und des Rates vom 13. Oktober 2003 ber Dngemittel, Amtsblatt L 304, 21/11/2003, S. 00010194, Anhang I und Anhang IV, Methode 8.5 2 EN 1482-1, Dngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel Probenahme und Probenvorbereitung Teil 1: Probenahme DIN EN 16032:2012-02
