1、Mai 2005 Normenausschuss Materialpr fung (NMP) im DINPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut f r Normung e.V. Jede Art der Vervielf ltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut f r Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.250= 9558704www.din.deXVornormDIN CEN/TS 13130-14Wer
2、kstoffe und Gegenst nde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschr nkungen unterliegen Teil 14: Bestimmung von 3,3Bis(3Methyl4Hydroxyphenyl)2Indolinonin Pr flebensmitteln;Deutsche Fassung CEN/TS 1313014:2005Materials and articles in contact with foodstuffs Plastics substance
3、s subject to limitation Part 14: Determination of 3,3bis(3methyl4hydroxyphenyl)2indoline in food simulants;German version CEN/TS 1313014:2005Matriaux et objets en contact avec les denres alimentaires Substances dans les matires plastiques soumises des limitations Partie 14: Dtermination de la 3,3bis
4、(3mthyl4hydroxyphnil)2indolinone dans les simulants d aliments;Version allemande CEN/TS 1313014:2005Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN CEN/TS 13130-14:2005-052Nationales VorwortDiese Vornorm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Be
5、darfsgegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln ausgearbeitet. Zu CEN/TS 13130-14 gibt es kein Arbeitsgremium im DIN, da seitens derdeutschen Fachffentlichkeit kein Interesse an diesem Normungsthema bekundet wurde.Eine Vornorm ist das Ergebnis einer Normungsarbeit, das wegen bestimmter Vorbehalte zum In
6、halt oderwegen des gegenber einer Norm abweichenden Aufstellungsverfahrens vom DIN noch nicht als Normherausgegeben wird.Zur vorliegenden Vornorm wurde kein Entwurf verffentlicht. Erfahrungen mit dieser Vornorm sind erbeten anden Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Norm
7、ung e. V., 10772 Berlin(Hausanschrift: Burggrafenstrae 6, 10787 Berlin).Vornorm TECHNISCHE SPEZIFIKATIONTECHNICAL SPECIFICATIONSPCIFICATION TECHNIQUECEN/TS 13130-14Februar 2005ICS 67.250Deutsche FassungWerkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkung
8、en unterliegen Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinonin PrflebensmittelnMaterials and articles in contact with foodstuffs Plastics substances subject to limitation Part 14: Determination of3,3-bis(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-2-indolinonein food simulantsMatriaux et objet
9、s en contact avec les denresalimentaires Substances dans les matires plastiquessoumises des limitations Partie 14: Dtermination dela 3,3-bis(3-mthyl-4-hydoxyphnil)-2-indolinone dans lessimultans dalimentsDiese Technische Spezifikation (CEN/TS) wurde vom CEN am 16. Dezember 2004 als eine knftige Norm
10、 zur vorlufigen Anwendungangenommen.Die Gltigkeitsdauer dieser CEN/TS ist zunchst auf drei Jahre begrenzt. Nach zwei Jahren werden die Mitglieder des CEN gebeten, ihreStellungnahmen abzugeben, insbesondere ber die Frage, ob die CEN/TS in eine Europische Norm umgewandelt werden kann.Die CEN-Mitgliede
11、r sind verpflichtet, das Vorhandensein dieser CEN/TS in der gleichen Weise wie bei einer EN anzukndigen und dieCEN/TS verfgbar zu machen. Es ist zulssig, entgegenstehende nationale Normen bis zur Entscheidung ber eine mglicheUmwandlung der CEN/TS in eine EN (parallel zur CEN/TS) beizubehalten.CEN-Mi
12、tglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, derSchweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien,
13、der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreich und Zypern.EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNGEUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchemV
14、erfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. CEN/TS 13130-14:2005 DCEN/TS 13130-14:2005 (D)2InhaltSeiteVorwort 3Einleitung 51 Anwendungsbereich. 52 Normative Verweisungen . 53 Kurzbeschreibung. 54 Reagenzien 65 Prfeinrichtungen . 76 Proben 87 Durchfhrung 98 Angabe
15、der Ergebnisse 109 Besttigung 1210 Prfbericht . 13Literaturhinweise 14Vornorm CEN/TS 13130-14:2005 (D)3VorwortDieses Dokument (CEN/TS 13130-14:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 194 Bedarfsgegen-stnde in Kontakt mit Lebensmitteln erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.Dieser Te
16、il der EN 13130 wurde im Rahmen des Normungs-, Mess- und Prfprojektes, MAT1-CT92-0006,Entwicklung von Analyseverfahren fr Monomere (Development of Methods of Analysis for Monomers)entwickelt und vom Unterkomitee (SC 1) des TC 194 Bedarfsgegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln alsTeil einer Reihe von
17、 Prfverfahren fr Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff in Kontakt mitLebensmitteln erarbeitet.Diese Norm dient zur Untersttzung der Richtlinien 2002/72/EG 1, 89/109/EWG 2, 82/711/EWG 3 undihrer nderungen 93/8/EWG 4, 97/48/EG 5 und 85/572/EWG 6.Zum Zeitpunkt der Erarbeitung und Verffentlichung di
18、eses Teils der EN 13130 ist die Gesetzgebung derEuropischen Union ber Materialien und Gegenstnde aus Kunststoff, die dazu bestimmt sind, mitLebensmitteln in Berhrung zu kommen, unvollstndig. Weitere Richtlinien und nderungen zu vorliegendenRichtlinien werden erwartet, die die gesetzlichen Anforderun
19、gen ndern knnten, die durch diese Normuntersttzt werden. Es wird deshalb dringend empfohlen, dass die Anwender dieser Norm auf die letzte(n)einschlgige(n) verffentlichte(n) Richtlinie(n) Bezug nehmen, bevor mit einer oder mehreren in dieser Normbeschriebenen Untersuchungen begonnen wird.Dieser Teil
20、der EN 13130 sollte in Verbindung mit EN 13130-1 gelesen werden.Weitere Teile der EN 13130 mit dem allgemeinen Titel Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mitLebensmitteln Substanzen in Kunststoffen, die Beschrnkungen unterliegen sind schon erarbeitet worden,andere sind in Vorbereitung. Sie befassen
21、sich mit der Bestimmung der spezifischen Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel sowie mit der Bestimmung von bestimmtenMonomeren und Additiven in Kunststoffen. Die Teile der EN 13130 sind folgende:Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migratio
22、n von Substanzen aus Kunststoffen inLebensmittel und Prflebensmittel, die Bestimmung von Substanzen in Kunststoffen und die Auswahl vonKontaktbedingungen mit PrflebensmittelnTeil 2: Bestimmung von Terephthalsure in PrflebensmittelnTeil 3: Bestimmung von Acrylnitril in Lebensmitteln und Prflebensmitt
23、elnTeil 4: Bestimmung von 1,3-Butadien in KunststoffenTeil 5: Bestimmung von Vinylidenchlorid in PrflebensmittelnTeil 6: Bestimmung von Vinylidenchlorid in KunststoffenTeil 7: Bestimmung von Monoethylenglycol und Diethylenglycol in PrflebensmittelnTeil 8: Bestimmung von Isocyanaten in KunststoffenTe
24、il 9: Bestimmung von Essigsurevinylester in PrflebensmittelnTeil 10: Bestimmung von Acrylamid in PrflebensmittelnTeil 11: Bestimmung von 11-Aminoundecansure in PrflebensmittelnTeil 12: Bestimmung von 1,3-Benzendimethanamin in PrflebensmittelnTeil 13: Bestimmung von 2,2-Bis(4-Hydroxyphenyl)Propan (Bi
25、sphenol A) in PrflebensmittelnVornorm CEN/TS 13130-14:2005 (D)4Teil 14: Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in PrflebensmittelnTeil 15: Bestimmung von 1,3-Butadien in PrflebensmittelnTeil 16: Bestimmung von Caprolactam und Caprolactamsalz in PrflebensmittelnTeil 17: Bestimmu
26、ng von Carbonylchlorid in KunststoffenTeil 18: Bestimmung von 1,2-Dihydroxybenzol, 1,3-Dihydroxybenzol, 1,4-Dihydroxybenzol, 4,4-Dihydroxy-benzophenon und 4,4-Dihydroxybiphenyl in PrflebensmittelnTeil 19: Bestimmung von Dimethylaminoethanol in PrflebensmittelnTeil 20: Bestimmung von Epichlorhydrin i
27、n KunststoffenTeil 21: Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in PrflebensmittelnTeil 22: Bestimmung von Ethylenoxid und Propylenoxid in KunststoffenTeil 23: Bestimmung von Formaldehyd und Hexamethylentetramin in PrflebensmittelnTeil 24: Bestimmung von Maleinsure und Maleinsureanhydrid
28、in PrflebensmittelnTeil 25: Bestimmung von 4-Methylpenten in PrflebensmittelnTeil 26: Bestimmung von 1-Octen und Tetrahydrofuran in PrflebensmittelnTeil 27: Bestimmung von 2,4,6-Triamino-1,3,5-Triazin in PrflebensmittelnTeil 28: Bestimmung von 1,1,1-Trimethylolpropan in PrflebensmittelnDie Teile 1 b
29、is 8 sind Europische Normen. Die Teile 9 bis 28 sind Technische Spezifikationen.WARNUNG Alle Chemikalien sind mehr oder weniger gesundheitsgefhrdend. Es liegt auerhalbdes Anwendungsbereichs dieser Technischen Spezifikation, Anweisungen fr den sicheren Umgangmit allen Chemikalien zu geben, die vollst
30、ndig den gesetzlichen Auflagen in allen Lndern ent-sprechen, in denen diese Technische Spezifikation eingehalten werden kann. Deshalb werden keinespezifischen Warnhinweise gegeben und die Anwender dieser Technischen Spezifikation solltensicherstellen, dass sie alle in ihrem eigenen Lande geltenden S
31、icherheitsanforderungen erfllen.Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgendenLnder gehalten, diese Technische Spezifikation anzukndigen: Belgien, Dnemark, Deutschland, Estland,Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Li
32、tauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,Norwegen, sterreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, TschechischeRepublik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern.Vornorm CEN/TS 13130-14:2005 (D)5Einleitung3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon, PM/Ref.-Nr. 13600, C22H
33、19NO3, ist ein Monomer, das bei derHerstellung von bestimmten Materialien und Gegenstnden aus Kunststoff, die fr den Kontakt mit Lebens-mitteln vorgesehen sind, verwendet wird. Nach der Herstellung knnen Rckstnde von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon im Endprodukt verbleiben und in Leben
34、smittel migrieren, die mit dem Produkt inBerhrung kommen.Das Verfahren wurde in einem Ringversuch unter Teilnahme von zwei Laboratorien vorvalidiert.1 AnwendungsbereichDieses Dokument, Teil der EN 13130, legt ein Analyseverfahren zur Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in de
35、n Prflebensmitteln Wasser, 3%ige Essigsure (m/V) in wssriger Lsung,15%iges Ethanol (Volumenanteil) in wssriger Lsung, Olivenl oder einem zugelassenen Ersatzmittel fest.Der ermittelte Gehalt an 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon wird in Milligramm 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indoli
36、non je Kilogramm Lebensmittel oder Prflebensmittel angegeben. Das Verfahreneignet sich zur quantitativen Bestimmung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon imangenherten Konzentrationsbereich des Analyten von 0,18 mg/kg bis 4 mg/kg Prflebensmittel.ANMERKUNG 1 Das Verfahren sollte auch auf
37、andere wssrige Prflebensmittel sowie weitere fettigePrflebensmittel, z. B. eine Mischung synthetischer Triglyceride oder Sonnenblumenl, anwendbar sein.ANMERKUNG 2 Die Eignung der Fettsimulanz sollte vor Beginn der Migrationsprfungen beurteilt werden. Bei derVerwendung von Olivenl traten in einigen F
38、llen unannehmbare Strwirkungen auf.2 Normative VerweisungenDie folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datiertenVerweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzteAusgabe des in Bezug genommenen Dokuments (
39、einschlielich aller nderungen).EN 13130-1:2004, Werkstoffe und Gegenstnde in Kontakt mit Lebensmitteln Substanzen in Kunststoffen,die Beschrnkungen unterliegen Teil 1: Leitfaden fr die Prfverfahren fr die spezifische Migration vonSubstanzen aus Kunststoffen in Lebensmittel und Prflebensmittel, die B
40、estimmung von Substanzen inKunststoffen und die Auswahl von Kontaktbedingungen mit Prflebensmitteln3 KurzbeschreibungDer Gehalt an 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in wssrigen Prflebensmitteln wird durchHochleistungs-Flssigkeitschromatographie an Umkehrphasen (RP-HPLC) mit UV-Detektion
41、bei 235 nmbestimmt. Fettige Prflebensmittel werden vor der HPLC-Analyse mit einer 80%igen wssrigen Acetonitril-Lsung extrahiert. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Kalibrierung gegen Proben der entsprechendenPrflebensmittel, die mit bekannten Mengen an 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indo
42、linon angereichertsind. Der ermittelte Gehalt an 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon wird in Milligramm je KilogrammPrflebensmittel angegeben.Die Besttigung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon wird mit Umkehrphasen-HPLC mitUV-Detektion bei 280 nm durchgefhrt, wobei eine Trenn
43、sule unterschiedlicher Polaritt verwendet wird.Vornorm CEN/TS 13130-14:2005 (D)64 ReagenzienANMERKUNG Falls nicht anders festgelegt, sollten smtliche Reagenzien von anerkannter Analysenreinheit sein.4.1 Analyt3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon, (C22H19NO3), mit einer Reinheit von mehr als
44、 98 % (Mas-senanteil).4.2 Chemikalien4.2.1 Ethanol, absolut4.2.2 Acetonitril, chromatographisch rein4.2.3 Wasser, HPLC-Reinheitsgrad4.2.4 Orthophosphorsure, 80 %4.3 Lsungen4.3.1 Stammlsung von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in Ethanol (etwa 2 500 mg/l)Etwa 0,06 g 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hy
45、droxyphenyl)-2-Indolinon (4.1) werden auf 0,1 mg in einen tarierten 25-ml-Messkolben eingewgt. Der Kolben wird bis zur Hlfte mit Ethanol (4.2.1) gefllt, der Inhalt wird krftiggeschttelt und das Volumen wird bis zur Marke mit Ethanol (4.2.1) aufgefllt.Die genaue Konzentration von 3,3-Bis(3-Methyl-4-H
46、ydroxyphenyl)-2-Indolinon ist in Milligramm je Liter zuberechnen.Das Verfahren wird zur Herstellung einer zweiten Stammlsung wiederholt.ANMERKUNG Die Stammlsungen knnen im Dunkeln bei Raumtemperatur in mit Stopfen verschlossenen Mess-kolben aus Glas bis zu 3 Monate aufbewahrt werden.4.3.2 Intermedir
47、e Standardlsungen von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon in EthanolMit einer Pipette werden 0 ml, 0,1 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 2,0 ml und 4,0 ml der Stammlsung (4.3.1) in sechs25-ml-Messkolben gegeben. Die Kolben werden bis zur Marke mit Ethanol (4.2.1) aufgefllt, so dass Stan-dardlsungen mit
48、einer Nennkonzentration von etwa 0 mg/l, 10 mg/l, 50 mg/l, 100 mg/l, 200 mg/l und 400 mgje Liter 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon erhalten werden. Die genauen Konzentrationen derStandardlsungen in Milligramm je Liter werden berechnet.Unter Verwendung der zweiten in 4.3.1 hergestellten S
49、tammlsung wird das Verfahren zur Herstellung einerzweiten Reihe intermedirer Standardlsungen wiederholt.Die Standardlsungen von 3,3-Bis(3-Methyl-4-Hydroxyphenyl)-2-Indolinon knnen lichtgeschtzt bei Raum-temperatur in mit Stopfen verschlossenen Glaskolben bis zu 3 Monate aufbewahrt werden.4.3.3 Lsemittel A, mobile HPLC-Phase0,7 ml der
