1、Oktober 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 6DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40!,z$“9872901www.din.deDDIN 54408Prf
2、ung von Ionenaustauschern Bestimmung der Schttdichte, der Gleichgewichtsfeuchte und desTrockensubstanzanteilsTesting of ion exchangers Determination of bulk weight density, equilibrium moisture content and solidsEssai des changeurs dions Dtermination de la masse volumique apparente, de lhumidit lqui
3、libre et du taux dematire scheAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 54408:1998-11www.beuth.deGesamtumfang 7 SeitenDIN 54408:2007-10 2 Vorwort Dieses Dokument ist vom Arbeitsausschuss NA 062-08-95 AA Prfung von Ionenaustauschern“ im Normenausschuss Materialprfung
4、(NMP) ausgearbeitet worden. nderungen Gegenber DIN 54408:1998-11 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Quellzeit 12 h in 5.1 aufgenommen; c) Frhere Ausgaben DIN 54408: 1979-01, 1998-11 b) Begriff Schleuderwasser“ ersetzt durch abgetrenntes Wasser“; Begriff Standprobe“ ersetzt durch Rckstellmuste
5、r“. DIN 54408:2007-10 3 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung der Schttdichte, der Gleichgewichtsfeuchte und des Trockensubstanzanteils von Ionenaustauschern fest. Die Verfahren sind auf alle gekrnten Arten von Ionenaustauschern in beliebiger, aber definierter chemischer Zusta
6、ndsform anwendbar. Diese Norm gilt nicht fr flssige Ionenaustauscher. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausga
7、be des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 54400, Ionenaustausch Begriffe DIN 54401, Prfung von Ionenaustauschern Probenahme DIN 54402, Prfung von Ionenaustauschern Bestimmung der Totalen Kapazitt von Anionenaustauschern DIN 54403, Prfung von Ionenaustauschern Bestimmu
8、ng der Totalen Kapazitt von Kationenaustauschern ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters Porosity grading, classification and designation 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 54400. 4 Einheiten Schttdichte in Gramm je Liter; Gleichgewichtsfeuchte in Proze
9、nt; Trockensubstanzanteil in Gramm je Liter oder in Prozent. 5 Kurzbeschreibung der Verfahren 5.1 Schttdichte Der in Wasser bis zur Gleichgewichtsquellung (Quellzeit 12 h) gequollene und in definierter chemischer Zustandsform vorliegende Ionenaustauscher wird durch Zentrifugieren von anhaftendem Was
10、ser befreit. Eine definierte Masse wird in einem Messzylinder unter Wasser eingerttelt und das Volumen bestimmt. 5.2 Gleichgewichtsfeuchte bzw. Trockensubstanzanteil Der in Wasser gequollene und in definierter chemischer Zustandsform vorliegende Ionenaustauscher wird durch Zentrifugieren von anhafte
11、ndem Wasser befreit. In einer definierten Masse wird durch Trocknen im Wrmeschrank der Wassergehalt bzw. der Trockensubstanzanteil bestimmt. DIN 54408:2007-10 4 6 Gerte bliches Laboratoriumsgert sowie zustzlich in 6.1 bis 6.5 aufgefhrt: 6.1 Laboratoriumszentrifuge mit einer Radialbeschleunigung von
12、mindestens 2 500 m/s2, geeignet fr Zentrifugenglser mit einem Volumen von etwa 50 ml. 6.2 Frittenrohre nach Bild 1, hergestellt durch Einschmelzen einer Glassinterfritte der Klasse P 250 nach ISO 4793 (G0-Fritte) in ein 50-ml-Zentrifugenglas. Unterhalb der Fritte sind in die Wand des Zentrifugenglas
13、es 3 bis 4 Lcher gebohrt zum Entfernen des abgetrennten Wassers nach dem Zentrifugieren. Whrend des Zentrifugierens bleiben die Lcher durch einen Gummiring verschlossen. Legende 1 Haltering aus Gummi 2 Glassinterfritte 3 Gummiring 4 ffnungen zum Abgieen des abgetrennten Wassers (Verschliebar mit ein
14、em Gummiring) Bild 1 Frittenrohr 6.3 Analysenwaage mit Fehlergrenzen von 0,1 mg 6.4 Rtteltisch oder Stampfvolumeter1)6.5 Wrmeschrank 7 Probenahme Die Probenahme ist nach DIN 54401 durchzufhren. Zur Untersuchung ist der Gesamtmenge des Ionen-austauschers eine Sammelprobe zu entnehmen und als Rckstell
15、muster aufzubewahren. 1) Die Geschftsstelle des Normenausschusses Materialprfung (NMP) gibt Auskunft ber Informationsstellen fr Bezugsquellen. DIN 54408:2007-10 5 8 Probenvorbereitung Die bliche chemische Zustandsform fr die Bestimmung ist die Lieferform. Bei gebrauchten Austauschern wird die Bestim
16、mung im Allgemeinen nach berfhren der Probe in eine der blichen Lieferform entsprechenden Form nach DIN 54402 bzw. DIN 54403 durchgefhrt. Etwa 100 ml des zu untersuchenden Ionenaustauschers werden in ein mit Deionat geflltes Filterrohr luftblasenfrei eingetragen und mindestens 1 h stehen gelassen. D
17、anach wird das Wasser soweit abtropfen gelassen, dass im Harz keine stehende Wasserschicht mehr feststellbar ist. Die Harzoberflche darf dabei nicht trocken werden. Das so vorbereitete Harz wird bis zur Durchfhrung der Bestimmung in einem verschlossenen Gef aufbewahrt. 9 Schttdichte 9.1 Durchfhrung
18、Zweimal etwa 40 ml der Probe werden in 2 Frittenrohre eingefllt und in der Laboratoriumszentrifuge 1 min durch Zentrifugieren bei einer Radialbeschleunigung von mindestens 2 500 m/s2von anhaftendem Wasser befreit. Danach wird das abgetrennte Wasser aus dem Frittenrohr abgegossen und weitere 5 min be
19、i den genannten Bedingungen zentrifugiert. Nach Entfernen des Gummirings wird das erneut abgetrennte Wasser abgegossen und die obere, 0,5 cm bis 1 cm dicke Harzschicht verworfen. Aus den Frittenrohren werden etwa 30 g der Probe auf 1 mg eingewogen (Einwaage E1), mit Deionat quantitativ in den 50-ml-
20、Messzylinder bergesplt und unter Deionat bis zur Volumenkonstanz auf einem Rtteltisch oder Stampfvolumeter eingerttelt. Das Volumen V des Austauschers wird bestimmt. 9.2 Auswertung Die Schttdichte S der Probe in Gramm je Liter wird nach Gleichung (1) errechnet: VES00011= (1) Dabei ist E1die Einwaage
21、 der Probe, in Gramm; V das Harzvolumen, in Milliliter; 1 000 der Umrechnungsfaktor Milliliter in Liter. 10 Gleichgewichtsfeuchte bzw. Trockensubstanzanteil 10.1 Durchfhrung Zweimal etwa 40 ml der Probe werden in zwei Frittenrohre eingefllt und in der Laboratoriumszentrifuge 1 min durch Zentrifugier
22、en bei einer Radialbeschleunigung von mindestens 2 500 m/s2von anhaftendem Wasser befreit. Danach wird das abgetrennte Wasser aus dem Frittenrohr abgegossen und weitere 5 min bei den genannten Bedingungen zentrifugiert. Nach Entfernen des Gummirings wird das erneut abgetrennte Wasser abgegossen und
23、die obere, 0,5 cm bis 1 cm dicke Harzschicht verworfen. Aus einem Frittenrohr werden 5 g der Probe auf 1 mg eingewogen (Einwaage E2) und in einer Petrischale von etwa 10 cm Durchmesser gleichmig verteilt. DIN 54408:2007-10 6 Die Trocknung erfolgt in einem Wrmeschrank mit schwacher Belftung bei (105
24、2) C whrend mindestens 4 h. Nach dem Abkhlen in einem Exsikkator ohne Trockenmittel wird die Schale gewogen und die Auswaage des Austauschers (Auswaage A) ermittelt. 10.2 Auswertung 10.2.1 Gleichgewichtsfeuchte Die Gleichgewichtsfeuchte G der Probe als Massenanteil in Prozent wird nach Gleichung (2)
25、 berechnet: ()22100EAEG= (2) Dabei ist E2die Einwaage der Probe, in Gramm; A die Auswaage der Probe, in Gramm. 10.2.2 Massenbezogener Trockensubstanzanteil Der massenbezogene Trockensubstanzanteil TGin Prozent wird nach Gleichung (3) berechnet: TG= 100 G (3) 10.2.3 Volumenbezogener Trockensubstanzan
26、teil Es muss eine Bestimmung der Schttdichte durchgefhrt werden. Der volumenbezogene Trockensubstanz-anteil TVin Gramm je Liter wird nach Gleichung (4) berechnet: 2VESAT= (4) Dabei ist S die Schttdichte in Gramm je Liter bestimmt nach Abschnitt 9. 11 Prfbericht Der Prfbericht hat unter Hinweis auf d
27、iese Norm folgende Angaben zu enthalten: a) Art, Bezeichnung und chemische Zustandsform der Probe; b) Schttdichte in Gramm je Liter (Einzelwerte und Mittelwert, gerundet auf volle Gramm); c) Gleichgewichtsfeuchte in Prozent (Einzelwerte und Mittelwerte, gerundet auf 1 Stelle nach dem Komma); d) mass
28、enbezogener Trockensubstanzanteil, in Prozent; e) volumenbezogener Trockensubstanzanteil, in Gramm je Liter (Einzelwerte und Mittelwert, gerundet auf volle Gramm); f) gegebenenfalls Abweichungen von dieser Norm; g) Prfdatum. DIN 54408:2007-10 7 12 Messunsicherheit Die folgenden Werte fr die Messunsi
29、cherheit gelten unter Vergleichsbedingungen (verschiedene Beobachter, verschiedene Gerte). Tabelle 1 Ergebnis Grenzabweichung Schttdichte 20 g/l Gleichgewichtsfeuchte 2,0 % massenbezogener Trockensubstanzanteil 2,0 % volumenbezogener Trockensubstanzanteil 10 g/laa Die Grenzabweichung des volumenbezo
30、genen Trockensubstanzanteils, (TV) wird nach folgender Gleichung berechnet: () ()SEAT =2VDies trifft zu, wenn die Grenzabweichungen der Werte A und E2deutlich kleiner als die Grenzabweichungen der Schttdichte, (S), sind. Der Quotient (A/E2) das ist TG/100 % variiert zwischen 0,35 und 0,55 fr verschiedene Ionenaustauscher. Fr den Wert in Tabelle 1 ist 0,50 als ein typischer Wert benutzt worden.
