1、Mai 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 71.100.40!%QZ“2469455www.din.deDIN 54401Prfung von Ionenaustauschern, Adsorberharzen und
2、 Hybridadsorbern ProbenahmeTesting of ion exchangers, adsorber resins and hybridadsorbers SamplingEssai des changeurs dions, rsine adsorbante et hybride adsorbeurs chantillonnageAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 54401:200008www.beuth.deGesamtumfang 17 SeitenD
3、DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)DIN 54401:2016-05 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4 4 Probenahme 5 4.1 Probenahme A 5 4.2 Probenahme B 5 4.3 Probenahme C . 5 4.4 Probenahme D 6 5 Probenahmegerte . 7 5.1 Allgemeines . 7 5.2 Stechheber m
4、it Bodenklappe 7 5.3 Klappstechheber 7 5.4 Probenahmerohr . 7 5.5 Probensammler 8 6 Durchfhrung 8 6.1 Allgemeines . 8 6.2 Probenahme mit dem Stechheber mit Bodenklappe . 9 6.3 Probenahme mit dem Klappstechheber . 9 6.4 Probenahme mit dem Probenahmerohr . 9 6.5 Probenahme mit Probensammler . 9 7 Aufb
5、ewahrung, Versand, Kennzeichnung. 9 7.1 Aufbewahrung und Versand von Proben 9 7.2 Kennzeichnung der Endproben 10 7.2.1 Endprobe der Probenahme A 10 7.2.2 Endprobe der Probenahme B 10 7.2.3 Endprobe der Probenahmen C und D . 10 8 Bericht ber die Probenahme . 11 8.1 Zu den Proben der Probenahme A 11 8
6、.2 Zu den Proben der Probennahme B 11 8.3 Zu den Proben der Probenahmen C und D . 11 DIN 54401:2016-05 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-08-95 AA Prfung von Ionenaustauschern“ im DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen,
7、 dass einige Elemente dieses Dokumentes Patentrechte berhren knnen. DIN und/oder DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 54401:2000-08 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Titelnderung der DIN 54401; b) Erweiteru
8、ng des Anwendungsbereichs auf Adsorberharze und Hybridadsorber; c) redaktionelle nderungen. Frhere Ausgaben DIN 54401: 1974-02, 1981-02, 2000-08 DIN 54401:2016-05 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fr vier unterschiedliche Arten der Probenahme von festen Ionenaustauschern, Hybridaustauschern und
9、Adsorberharzen, im folgenden Text kurz Adsorptionsmaterial genannt. Dies vier Arten der Probenahme sind: Probenahme A: Probenahme im Herstellerbetrieb (siehe 4.1), Probenahme B: Probenahme aus Lieferungen (siehe 4.2), Probenahme C: Probenahme aus Filterapparaten (siehe 4.3), Probenahme D: Probenahme
10、 aus Filterapparaten unter eingeschrnkten Bedingungen (siehe 4.4). 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgab
11、e. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 54400, Ionenaustausch Begriffe DIN ISO 2768-1, Allgemeintoleranzen; Toleranzen fr Lngen- und Winkelmae ohne einzelne Toleranzeintragung 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Do
12、kuments gelten die Begriffe nach DIN 54400 und die folgenden Begriffe. 3.1 Charge Menge Adsorptionsmaterial, die vom Hersteller als solche ausgewiesen wird 3.2 Lieferung diejenige Menge Adsorptionsmaterial, die zur gleichen Zeit an den gleichen Auftraggeber geliefert wird Anmerkung 1 zum Begriff: Ei
13、ne Lieferung kann aus einer Charge oder mehreren Chargen bestehen oder Teil einer Charge sein. 3.3 Gebinde jede Verpackungsart, in der Adsorptionsmaterial versandt wird Anmerkung 1 zum Begriff: Verpackungsarten sind blicherweise Scke, Groscke, Trommeln, Fsser oder Container aus wasserdichten Werksto
14、ffen. 3.4 Einzelprobe Probe, die durch einmalige Entnahme aus dem zu prfenden Gut (Prfgut) erhalten wird DIN 54401:2016-05 5 3.5 Mischprobe Sammelprobe Probe, die durch Vereinigen und durch Mischen von Einzelproben des gleichen Prfguts entsteht 3.6 Laborprobe eine Probe fr die Prfung im Laboratorium
15、. Sie kann eine Einzelprobe, eine Mischprobe oder ein Teil davon sein 3.7 Rckstellmuster Standprobe eine Probe, die zu Kontrollzwecken aufbewahrt wird 4 Probenahme 4.1 Probenahme A Probenahme im Herstellerbetrieb dient dem Zweck, aus einer Charge beim Hersteller eine reprsentative Durchschnittsprobe
16、 fr die Untersuchung zu entnehmen. Entsprechend dem technologischen Ablauf werden mehrere Einzelproben entnommen, die zu einer Durchschnittsprobe vereinigt werden. Dabei sollten geeignete Probenahmegerte nach Abschnitt 5 angewendet werden. Die Probenahme ist zu dokumentieren. Die Untersuchung kann s
17、ich auf alle Qualittsmerkmale erstrecken, die in Verbindung mit dem Herstellungs-ablauf und mit der spteren Verwendung des Adsorptionsmaterials von Bedeutung sind. 4.2 Probenahme B Probenahme aus Lieferungen dient dem Zweck, aus einer Lieferung eine reprsentative Durchschnittsprobe fr die Untersuchu
18、ng zu entnehmen. Bei mehreren Gebinden sind Einzelproben von mindestens 200 ml zu entnehmen, die zu einer Durchschnittsprobe vereinigt werden. Die Anzahl der Einzelproben ergibt sich aus Tabelle 1. Es sind Probenahmegerte nach Abschnitt 5 zu verwenden. Bei der Probenahme aus Gebinden wird eine etwa
19、10 cm dicke Schicht des Adsorptionsmaterials entfernt und das Probenahmegert so weit in die Fllung eingestoen, dass die unteren 10 cm nicht erfasst werden. Bei der Probenahme aus Tankwagen und Containern werden whrend der Entleerung in regelmigen Zeitabstnden mindestens 10 Einzelproben von je etwa 2
20、00 ml entnommen. Sie werden nach 6.1 zu einer Sammelprobe vereinigt, nachdem gegebenenfalls das Splwasser durch Abgieen von den Einzelproben entfernt wurde. Die Untersuchung gilt dem Nachweis, dass das Adsorptionsmaterial bestimmte Qualittsanforderungen erfllt und fr den vorgesehenen Verwendungszwec
21、k geeignet ist. 4.3 Probenahme C Probenahme aus Filterapparaten dient dem Zweck, aus einem Filterbett beim Benutzer eine reprsentative Probe Adsorptionsmaterial fr die Untersuchung zu entnehmen. Ziel der Untersuchung ist es, die Qualitts-merkmale des Adsorptionsmaterials nach einer gewissen Einsatzd
22、auer festzustellen, die noch vorhandene Gebrauchsfhigkeit zu prfen und Rckschlsse auf das Verhalten des Materials whrend der Benutzung zu gewinnen. DIN 54401:2016-05 6 Die Probenahme ist nur dann durchfhrbar, wenn der Filterapparat eine geeignete ffnung zum Einbringen des Probenahmegertes aufweist (
23、siehe Bild 5). Tabelle 1 Anzahl von Einzelproben Anzahl der Gebinde einer Lieferung Mindestanzahl an Einzelproben 1 1 2 bis 5 2 6 bis 12 3 13 bis 25 4 26 bis 50 5 51 bis 80 6 81 bis 130 7 ber 130 8 Je nach dem Ziel der Untersuchung wird die Probe von dem nach dem Betrieb belassenen oder gesplten Ads
24、orptionsmaterial genommen. Entsprechend wird die Probe bei Mischbettaustauschern von durchmischten bzw. entmischten Ionenaustauschern entnommen. Bei geschichteten Adsorptionsmaterialien darf vor/whrend der Probenahme die Schichtung nicht verndert werden. Vor der Probenahme wird Wasser so weit abgela
25、ssen, dass die Oberflche des Bettes gerade noch bedeckt ist. Danach wird das Probenahmegert bis zum Boden eingeschoben (siehe Bild 5). Wenn fr besondere Unter-suchungen Proben aus verschiedenen Schichthhen entnommen werden sollen, ist das Probenahmegert nur bis zu der erwnschten Tiefe einzuschieben.
26、 4.4 Probenahme D Probenahme aus Filterapparaten unter eingeschrnkten Bedingungen dient dem Zweck, aus einem Filterbett bei Benutzern eine Probe fr die Untersuchung zu entnehmen. Die Probenahme erfolgt entsprechend den rtlichen Gegebenheiten, wenn eine Probenahme C nicht mglich ist. Somit wird keine
27、 echte Durchschnittsprobe genommen. Deshalb sind aus einer derartigen Probe genommene Untersuchungsergebnisse nicht mit Messergebnissen nach Probenahmen A, B und C vergleich-bar. DIN 54401:2016-05 7 5 Probenahmegerte 5.1 Allgemeines Probenahmegerte1)sind Vorrichtungen aus korrosionsbestndigem Werkst
28、off, z. B. Stechheber mit Bodenklappe nach Bild 1, Klappstechheber nach Bild 2, Probenahmerohr nach Bild 3 oder Probensammler nach Bild 4, mit denen aus dem zu prfenden Austauscher eine in ihrer Lage innerhalb der Schttung definierte Menge entnommen werden kann. Die Wahl des Probenahmegertes ist nac
29、h den jeweiligen Gegebenheiten bei der Probenahme zu treffen. Probenahmegerte mssen eine glatte Oberflche besitzen. Ihre Gre ist nach der zu entnehmenden Probemenge zu whlen. Zum Gebrauch mssen Probenahmegerte sauber und trocken sein. 5.2 Stechheber mit Bodenklappe Der Stechheber mit Bodenklappe nac
30、h Bild 1 setzt sich aus folgenden Einzelteilen zusammen: a) Verlngerungsgestnge, bestehend aus zwei Stangen (2) und (3) mit einem Durchmesser von je etwa 12 mm und einer Lnge von je 1 000 mm, die ber entsprechende Gewinde miteinander und mit dem Kopfstck (4) der Probenahmehlse verschraubt werden knn
31、en. Zur besseren Handhabung ist die obere Stange (2) mit einem kreuzfrmigen Griff (1) versehen. b) Das Kopfstck (4) enthlt vier Entlftungsbohrungen (5) und stellt durch Verschraubungen die Verbin-dung zwischen Gestnge und Probenahmehlse her. c) Die Probenahmehlse besteht aus zwei Teilen (6) und (7)
32、von je 1 000 mm Lnge und etwa 40 mm Innendurchmesser, die miteinander verschraubt sind. d) Das Bodenstck (8) ist mit der Probenahmehlse ebenfalls verschraubbar und enthlt als Verschluss-mechanismus zwei halbkreisfrmige, um eine Achse (11) nach oben bewegliche Verschlussklappen (9) und (10), deren Be
33、wegung durch den Anschlag (12) begrenzt ist. Das Gert sollte so gebaut sein, dass es je nach Bedarf ber eine Lnge bzw. Hhe von 1 m bis 4 m eingesetzt werden kann, wobei als maximale Hhe des Filterbettes 2 m zugrunde gelegt sind. Das Volumen der gezogenen Probe betrgt etwa 1 000 ml bis 2 000 ml. 5.3
34、Klappstechheber Der Klappstechheber nach Bild 2 besteht aus zwei Rohrhalbschalen (1), die zugeklappt einen Innendurch-messer von etwa 25 mm ergeben, Wanddicke etwa 2 mm, mit zwei Handgriffen (2), die an einer Seite durch drei Scharniere (3) miteinander verbunden und am unteren Ende stark verjngt sin
35、d. Hierdurch wird eine Verwendung in geffneter und geschlossener Stellung ermglicht. Das Volumen der gezogenen Probe betrgt etwa 500 ml. 5.4 Probenahmerohr Das Probenahmerohr nach Bild 3 ist ein an beiden Enden offenes Metall oder Kunststoffrohr (1) von etwa 40 mm Innendurchmesser und etwa 2 mm Wand
36、dicke. Zur besseren Handhabung besitzt es am oberen Ende 1)ber Bezugsquellen gibt Auskunft: DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP), 10772 Berlin, Hausanschrift: 10787 Berlin, Am DIN-Platz, Burggrafenstrae 6. DIN 54401:2016-05 8 einen Handgriff (2). Als Zubehr muss ein Stopfen (3) vorhanden sein, m
37、it dem sich das obere Ende luftdicht verschlieen lsst. Die Lnge des Probenahmerohres ist dem Verwendungsfall anzupassen, wobei sicher-gestellt sein muss, dass bei jeder Entnahme mindestens 200 ml Prfgut anfallen. Das Volumen der gezogenen Probe betrgt etwa 500 ml bis 1 000 ml. 5.5 Probensammler Die
38、Probensammler nach Bild 4 sind Metallstangen mit Griff und Lngen h von 550 mm bzw. 850 mm. Die jeweils drei eingefrsten Kammern haben ein Volumen von 14 ml bzw. 17 ml. Ein Probensammler mit Lnge h von 1 500 mm hat fnf eingefrste Kammern mit je 17 ml Volumen. ber die Stangen ist ein Rohr geschoben mi
39、t ffnungen entsprechend den Kammern. Bei der Probenahme wird zunchst das Rohr so gedreht, dass die Kammern verdeckt sind. In diesem Zustand wird der Probensammler in die Schttung des Adsorptionsmaterials eingeschoben. Durch Drehen des Rohres werden die Kammern geffnet, der Probensammler durch kurze
40、Drehbewegungen mit Probenmaterial gefllt. Durch erneute Drehung werden die Kammern geschlossen und der Probensammler herausgezogen. Die Lnge des Probensammlers wird nach der Tiefe des Filterbettes und dem Bereich der Probenahme gewhlt. Durch teilweises Zurckschieben des Rohres kann man die Kammern e
41、inzeln entleeren und die Probenanteile getrennt oder gemeinsam auffangen. Die Volumina der gezogenen Proben betragen insgesamt etwa 40 ml bis etwa 50 ml (bei drei Kammern) bzw. etwa 70 ml (bei fnf Kammern). Da die Probenmenge sehr gering ist, msste entweder durch wiederholtes Probenehmen ihre Menge
42、erhht werden oder es werden nur bestimmte Prfungen durchgefhrt, fr die die kleine Menge ausreichend ist. Der Vorteil dieser Probenahme besteht in der Mglichkeit, gezielt Proben aus verschiedenen Tiefen zu entnehmen. Es stehen auch Probensammler mit 850 mm bzw. 1 500 mm zur Verfgung, bei denen ber dr
43、ei bzw. fnf ffnungen das ganze Rohr (ohne einzelne Kammern) befllt wird und somit eine Probenahme von etwa 850 ml bzw. 1 500 ml mglich wird. 6 Durchfhrung 6.1 Allgemeines ber die Auswahl der Probenahmeverfahren und der Probenahmegerte ist von Fall zu Fall zu entscheiden. Fr Schiedsanalysen sind zwis
44、chen den beteiligten Parteien Vereinbarungen ber die Art der Probenahme, das zu verwendende Probenahmegert und die Person des Probenehmers zu treffen. In Anbetracht der Bedeutung, die der Probenahme fr das Prfergebnis zukommt, sollte diese nach Mglichkeit von einer in der Probenahme von Austauschern
45、 erfahrenen Person durchgefhrt werden. Jedes Austauschergebinde und jeder Ionenaustauschfilter sollte die Mglichkeit bieten, eine Probenahme mit Probenahmegerten nach Abschnitt 5 durchzufhren. Bei Gleichstromionenaustauschfiltern kann das Probenahmegert durch das geffnete obere oder seitliche Mannlo
46、ch eingefhrt werden. Aufstrom- oder Schwebebettionenaustauschfilter mit einer oder mehreren Kammern sollten mit Handlchern am oberen Teil einer jeden Kammer nach Bild 5 versehen sein, damit das Probenahmegert diagonal in das Austauscherbett eingefhrt werden kann. Die Gesamtprobenmenge ergibt sich au
47、s dem Bedarf fr die beabsichtigten Untersuchungen, wobei die Anzahl der Untersuchungsstellen und der Bedarf an Rckstellproben zu bercksichtigen sind. DIN 54401:2016-05 9 Einzelproben werden gegebenenfalls durch Mischen zu einer Sammelprobe vereinigt. Sofern eine Verringe-rung der Probenmenge erforde
48、rlich ist, wird die Sammelprobe kegelfrmig aufgeschttet und symmetrisch gevierteilt. Zwei gegenberliegende Viertel werden verworfen und die brigen wieder zu einem Kegel aufgeschttet und gemischt. Dieses Teilen wird so oft wiederholt bis ein Restkegel der gewnschten Probemenge als Endprobe entstanden
49、 ist. Diese wird in Behltnisse nach 7.1 abgefllt. 6.2 Probenahme mit dem Stechheber mit Bodenklappe Bei Verwendung des Stechhebers mit Bodenklappe nach Bild 1 ffnen sich beim Einfhren des Gertes in das Adsorptionsmaterial die Verschlussklappen (9) und (10) bis zum Anschlag (12). Das Material kann in die Probenahmehlse eindringen. Wird das Gert aus dem Adsorptionsmateri
