1、Dezember 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 17DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 81.060.10!%h?“2586928www.din.deDIN 54387-3Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Ch
2、emische Analyse von Borcarbid, Bornitrid und weiteren Metallboriden und elementarem Bor Teil 3: Bestimmung der nichtmetallischen Haupt- und Nebenbestandteile Gesamtkohlenstoff, Gesamtsauerstoff und Gesamtstickstoff sowie des freien Kohlenstoffs in BTesting of ceramic raw and basic materials Chemical
3、 analysis of boron carbide, boron nitride, other metal borides and elemental boron Part 3: Determination of the non-metallic major and minor constituents total carbon, total oxygen and total nitrogen as well as of free carbon in B C and of loss on drying of amorphus boronEssai de matriaux et matires
4、 premires cramiques Analyse chimique de boron carbide, boron nitride, dautres borures de mtaux et de bore lmentaire Partie 3: Dosage des constituants majeurs et mineurs non-mtalliques carbon total, oxygne total, nitrogne total ainsi que du carbone libre dans le B C et dtermination de la perte auscha
5、ge du bore amorpheAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 43 SeitenDDIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP)4C und des Trocknungsverlustes in amorphem Bor 44DIN 54387-3:2016-12 2 Inhalt Seite Vorwort 5 1 Anwendungsbereich . 6 2 Normative Verweisungen .
6、 6 3 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtkohlenstoff w(Cges) . 6 3.1 Allgemeines . 6 3.2 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtkohlenstoff durch Infrarot-Messung nach Verbrennung im Induktionsofen . 7 3.2.1 Anwendungsbereich . 7 3.2.2 Kurzbeschreibung . 7 3.2.3 Mgliche Strungen 7 3.2.4 Gerte . 7 3.2.5 Reage
7、nzien und Hilfsmittel 7 3.2.6 Kalibrierung 8 3.2.7 Probenvorbereitung . 8 3.2.8 Durchfhrung der Prfung 8 3.2.9 Berechnung 9 3.2.10 Angabe der Ergebnisse 9 3.2.11 Przision . 9 3.2.12 Prfbericht . 9 3.3 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtkohlenstoff durch coulometrische Messung nach Verbrennung im Wider
8、standsrhrenofen . 10 3.3.1 Anwendungsbereich . 10 3.3.2 Kurzbeschreibung . 10 3.3.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 10 3.3.4 Gerte . 10 3.3.5 Reagenzien und Hilfsmittel 11 3.3.6 Kalibrierung 11 3.3.7 Probenvorbereitung . 11 3.3.8 Durchfhrung der Prfung 12 3.3.9 Berechnung 12 3.3.10 Angabe de
9、r Ergebnisse 13 3.3.11 Przision . 13 3.3.12 Prfbericht . 13 4 Coulometrische Bestimmung des freien Kohlenstoffs in Borcarbid nach nasschemischer Oxidation 13 4.1 Anwendungsbereich . 13 4.2 Kurzbeschreibung . 13 4.3 Mgliche Strungen und ihre Beseitigung . 13 4.4 Gerte . 13 4.5 Reagenzien und Hilfsmit
10、tel 14 4.6 Kalibrierung 14 4.7 Probenvorbereitung . 14 4.8 Durchfhrung der Prfung 15 4.8.1 Vorbereitung . 15 4.8.2 Bestimmung des freien Kohlenstoffgehaltes . 15 4.9 Berechnung 15 DIN 54387-3:2016-12 3 4.10 Angabe der Ergebnisse 15 4.11 Przision . 16 4.12 Prfbericht . 16 5 Bestimmung des Gehaltes an
11、 Gesamtsauerstoff und Gesamtstickstoff . 16 5.1 Allgemeines . 16 5.2 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtsauerstoff und Gesamtstickstoff mittels Trgergasheiextraktion . 16 5.2.1 Anwendungsbereich . 16 5.2.2 Kurzbeschreibung . 16 5.2.3 Mgliche Strungen 17 5.2.4 Gerte. 17 5.2.5 Reagenzien und Hilfsmittel
12、 17 5.2.6 Kalibrierung 18 5.2.7 Probenvorbereitung . 18 5.2.8 Durchfhrung der Prfung 18 5.2.9 Berechnung 19 5.2.10 Angabe der Ergebnisse 20 5.2.11 Przision des Verfahrens 20 5.2.12 Prfbericht . 20 5.3 Titrimetrische Bestimmung des Gehaltes an Gesamtstickstoff nach LiOH-Schmelzaufschluss 20 5.3.1 Anw
13、endungsbereich . 20 5.3.2 Kurzbeschreibung des Verfahrens . 20 5.3.3 Mgliche Strungen 20 5.3.4 Gerte. 20 5.3.5 Reagenzien und Hilfsmittel 21 5.3.6 Kalibrierung 21 5.3.7 Probenvorbereitung . 21 5.3.8 Durchfhrung der Prfung 22 5.3.9 Berechnung 23 5.3.10 Angabe der Ergebnisse 23 5.3.11 Przision des Ver
14、fahrens 23 5.3.12 Prfbericht . 23 6 Bestimmung des Trocknungsverlustes . 23 6.1 Anwendungsbereich . 23 6.2 Kurzbeschreibung des Verfahrens . 23 6.3 Gerte. 24 6.4 Durchfhrung der Prfung 24 6.5 Berechnung 24 6.6 Angabe der Ergebnisse 24 6.7 Przision des Verfahrens 24 6.8 Prfbericht . 24 (informativ) P
15、rzisionsdaten . 25 Anhang AA.1 Allgemeines . 25 A.2 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Borcarbid Probe . 25 A.2.1 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung von Gesamtkohlenstoff in der Borcarbid Probe 25 A.2.2 Ermi
16、ttelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die coulometrische Bestimmung des freien Kohlenstoffs nach nasschemischer Oxidation in der Borcarbid Probe . 27 A.2.3 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung des Gesamtsauerstoffs mitte
17、ls Trgergasheiextraktion in der Borcarbid Probe 28 DIN 54387-3:2016-12 4 A.2.4 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung des Gesamtstickstoffs mittels Trgergasheiextraktion in der Borcarbid Probe 29 A.3 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringve
18、rsuchsergebnisse fr die Bornitrid Probe 30 A.3.1 Bei einem Laborversuch ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte fr die Bestimmung des Gesamtstickstoffs in der Bornitrid Probe nach LiOH-Schmelzaufschluss 30 A.3.2 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung
19、 des Gesamtkohlenstoffs in der Bornitrid Probe mittels Infrarotmessung nach Verbrennung im Induktionsofen. 31 A.3.3 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung des Gesamtstickstoffs mittels Trgergasheiextraktion in der Bornitrid Probe 32 A.3.4 Ermittelte Pr
20、zisionsdaten und Einzelwerte der Ringversuchsergebnisse fr die Bestimmung des Gesamtsauerstoffs mittels Trgergasheiextraktion in der Bornitrid Probe 33 A.4 Ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte fr die Probe amorphes Bor . 34 A.4.1 Bei einem Laborversuch ermittelte Przisionsdaten und Einzelwerte
21、fr die Bestimmung des Trocknungsverlustes der Probe amorphes Bor . 34 (informativ) Erluterungen zu den Methoden . 35 Anhang BB.1 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtkohlenstoff durch Infrarot-Messung nach Verbrennung im Induktionsofen . 35 B.2 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtkohlenstoff durch coulomet
22、rische Messung nach Verbrennung im Widerstandsrhrenofen . 36 B.3 Coulometrische Bestimmung des freien Kohlenstoffs in Borcarbid nach nasschemischer Oxidation 37 B.4 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtsauerstoff und Gesamtstickstoff mittels Trgerheiextraktion 39 B.5 Titrimetrische Bestimmung des Gehalt
23、es an Gesamtstickstoff nach LiOH Schmelzaufschluss . 40 (informativ) Hinweise zur Ermittlung der Unsicherheit des Mittelwertes 41 Anhang C(informativ) Handelsbliche zertifizierte Referenzmaterialien . 42 Anhang DLiteraturhinweise . 43 DIN 54387-3:2016-12 5 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsau
24、sschuss NA 062-02-64 AA Chemische Analyse von nichtoxidischen keramischen Roh- und Werkstoffen“ im DIN-Normenausschuss Materialprfung (NMP) erarbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN und/oder die DKE sind nicht dafr veran
25、twortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 54387 Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Chemische Analyse von Borcarbid, Bornitrid, Metallboriden und elementarem Bor“ besteht aus: Teil 1: Allgemeine Angaben und Probenvorbereitung Teil 2: Bestimmung von Gesamtbor,
26、lslichen Borverbindungen, von HNO3-lslichem Bor in B4C, H2O2-lslichen und unlslichen Anteilen in amorphem Bor und von HF/HNO3-unlslichen Anteilen in Titanborid Teil 3: Bestimmung der nichtmetallischen Haupt- und Nebenbestandteile Gesamtkohlenstoff, Gesamtsauerstoff und Gesamtstickstoff sowie des fre
27、ien Kohlenstoffs in B4C und des Trocknungsverlustes von amorphem Bor Teil 4: Bestimmung metallischer Hauptbestandteile und Spurenverunreinigungen1)1)Zum Zeitpunkt der Erstellung dieser Norm befand sich Teil 4 noch in Vorbereitung. DIN 54387-3:2016-12 6 1 Anwendungsbereich Dieser Teil 3 der Normenrei
28、he legt die Bestimmung von Gesamtkohlenstoff, Gesamtsauerstoff und Gesamtstickstoff als Haupt-, Neben- und Spurenbestandteile sowie von freiem Kohlenstoff in B4C und die Bestimmung des Massenverlustes, angegeben als Trocknungsverlust von amorphem Bor, fest. Dieser Teil 3 der Normenreihe gilt fr Borc
29、arbid, vorliegend als grobstckiges Rohmaterial, Krnungen oder Pulver sowie gesintertes und geformtes Borcarbid, amorphes Bor und Bornitrid in verschiedenen Reinheitsstufen als Pulver oder geformte oder heigepresste Krper zum Zweck der Bestimmung der verschiedenen chemischen Bestandteile. Dieses Doku
30、ment gilt auch fr die Metallboride Aluminiumborid, Calciumborid, Chromborid, Lanthanborid, Molybdnborid, Titanborid und Zirkoniumborid sowie weitere Metallboride nach stoffspezifischer Prfung. ANMERKUNG Detaillierte Angaben zum Anwendungsbereich der einzelnen Bestimmungsverfahren, siehe 3.2.1, 3.3.1
31、, 4.1, 5.2.1, 5.3.1 und 6.1. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt d
32、ie letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 51061-2, Prfung keramischer Roh- und Werkstoffe Teil 2: Probenahme keramischer Rohstoffe ISO 5022, Shaped refractory products Sampling and acceptance testing 3 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtkohlenstoff w(Cges
33、) 3.1 Allgemeines Der Gehalt an Gesamtkohlenstoff, w(Cges), kann nach seiner Verbrennung unter Sauerstoff zu Kohlenstoff-dioxid (CO2) ber verschiedene, alternative Verfahren bestimmt werden. Die Verbrennung selbst kann erfolgen in: einem Widerstandsrhrenofen mit Bleiborat als Aufschlussmittel und Re
34、aktionsbeschleuniger oder einem Induktionsofen mit Metallzuschlgen als Kopplungsmittel und Reaktionsbeschleuniger. Als mgliche Endbestimmungsverfahren knnen wahlweise dienen: Coulometrie; Gravimetrie; Konduktometrie; Infrarotabsorptionsmessung; Wrmeleitfhigkeitsmessung. In dieser Norm sind die Besti
35、mmung des Gesamtkohlenstoffs durch die Infrarot-Messung nach Verbrennung im Induktionsofen und die coulometrische Bestimmung nach Verbrennung im Widerstandsofen beschrieben. Andere Kombinationen von Verbrennungsgert und Nachweisverfahren als oben genannt sind mglich. ANMERKUNG Zu den genannten aber
36、in dieser Norm nicht beschriebenen Endbestimmungsverfahren knnen der EN ISO 21068-2 1 Informationen entnommen werden. DIN 54387-3:2016-12 7 3.2 Bestimmung des Gehaltes an Gesamtkohlenstoff durch Infrarot-Messung nach Verbrennung im Induktionsofen 3.2.1 Anwendungsbereich Das Verfahren ist anwendbar a
37、uf Borcarbid (B4C), Bornitrid (BN), Metallboride, amorphes Bor und Gemische aus diesen, wie z. B. Gemische aus BN und Titanborid (TiB2), BN und Zirkondioxid (ZrO2) oder B4C und Siliziumcarbid (SiC). Es ist anwendbar auf grobstckiges Rohmaterial, kornfrmiges Material und Pulver sowie gesinterte und g
38、eformte Krper, gegebenenfalls nach Zerkleinerung. Das festgelegte Verfahren gilt fr einen Bestimmungsbereich des Massenanteils von w(Cges) von 0,005 % bis etwa 30 %. ANMERKUNG Whrend bei B4C mit einem C-Gehalt um 20 % zu rechnen ist, liegt dieser bei BN und Metallboriden signifikant niedriger ( 1 %)
39、. 3.2.2 Kurzbeschreibung Das pulverfrmige Probenmaterial wird im Hochfrequenzofen mit metallischen Zuschlgen im Sauerstoffstrom verbrannt. Anschlieend wird das entstandene Kohlenstoffdioxid (CO2) in der Infrarot-Messzelle gemessen. Das ermittelte Messsignal wird als Kohlenstoff berechnet. 3.2.3 Mgli
40、che Strungen Siehe Angaben der Gertehersteller. Auch sogenannte kohlenstofffreie“ Zuschlge knnen bei sehr niedrigen Kohlenstoffgehalten zu Fehlmessungen fhren; gegebenenfalls sind diese Zuschlge vor ihrer Verwendung zu reinigen (siehe 3.2.8.1). 3.2.4 Gerte bliches Laborgert sowie zustzlich: 3.2.4.1
41、Analysegert zur Kohlenstoffbestimmung mittels Infrarot-Messzelle mit Induktionsofen (siehe Anhang B.1 und Bild B.1); 3.2.4.2 Analysenwaage, ablesbar auf mindestens 0,01 mg; 3.2.4.3 Messlffel, wie vom Gertehersteller als Zubehr geliefert. 3.2.5 Reagenzien und Hilfsmittel Als Reagenzien sind ausschlie
42、lich Chemikalien von bekannter und fr den Bestimmungszweck ausreichender analytischer Reinheit und destilliertes oder durch Ionenaustauschverfahren voll entsalztes Wasser zu verwenden. Jede neue Chemikalienlieferung ist auf Ihren Blindwert zu prfen. 3.2.5.1 Keramiktiegel, z. B. aus Mullit oder Al2O3
43、. 3.2.5.2 Tiegeldeckel, mit Loch, z. B. aus Mullit oder Al2O3. 3.2.5.3 Eisengranulat. 3.2.5.4 Wolframgranulat. ANMERKUNG Eisen- und Wolframgranulate mit sehr niedrigen Kohlenstoffgehalten speziell fr die Kohlenstoff-bestimmung sind im Handel erhltlich und werden auch von den Gerteherstellern angebot
44、en. DIN 54387-3:2016-12 8 3.2.5.5 Kalibriersubstanzen, mit definierten Kohlenstoffgehalten, vorzugsweise zertifizierte Referenz-materialien, die nach Zusammensetzung und Kohlenstoffgehalt hnlich dem zu analysierenden Material sind. ANMERKUNG 1 Als geeignete Kalibriersubstanz erwies sich ber einen br
45、eiten Anwendungsbereich Calciumcarbonat. ANMERKUNG 2 Im Zusammenhang mit der Erarbeitung dieser Norm wurden auf Basis verschiedener nichtoxidischer keramischer Werkstoffe zertifizierte Referenzmaterialien erstellt, die fr die berprfung der Richtigkeit des Verfahrens herangezogen werden knnen. Dabei
46、handelt es sich um Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Borcarbid und Bornitrid. Zertifiziert wurden Haupt-, Neben- und Spurenbestandteile (siehe Anhang D). 3.2.5.6 Sauerstoff, mindestens 99,99 % (Volumenanteil). 3.2.5.7 Pneumatikgas, z. B. Stickstoff, 99,9 % (Volumenanteil). 3.2.6 Kalibrierung Die Kalib
47、rierung ist tglich bei Gebrauch unter Bercksichtigung der Angaben des Gerteherstellers durchzufhren und in regelmigen Abstnden, auch innerhalb einer Messreihe, zu berprfen. Die Kalibrierung hat so zu erfolgen, dass die Masse des Kohlenstoffs bei der Kalibrierung mglichst in der gleichen Grenordnung
48、liegt wie in der zu analysierenden Teilprobe. ANMERKUNG Dies wird erreicht durch Wahl einer geeigneten Kalibriersubstanz (3.2.5.5) und einer angepassten Einwaage. Die Kalibrierung ist sinngem nach 3.2.8 durchzufhren. Es ist der Mittelwert von mindestens drei Einzel-werten fr die Kalibrierung heranzu
49、ziehen. 3.2.7 Probenvorbereitung Nach Teil 1 dieser Normenreihe, d. h. DIN 54387-1. 3.2.8 Durchfhrung der Prfung 3.2.8.1 Vorbereitung Keramiktiegel (3.2.5.1) und Tiegeldeckel (3.2.5.2) sind vor Gebrauch 1 h bei 1 200 C auszuglhen und in einem Exsikkator aufzubewahren. Im Fall, dass gegenber dem zu erwartenden Gehalt in den zu analysierenden Proben ein zu hoher o
