1、Oktober 2015DEUTSCHE NORM DIN-Normenausschuss Kunststoffe (FNK)Preisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 83.080.01; 83.140.01!%EvP“2348345www.din.deDDIN
2、53733Prfung von Kunststoffen Zerkleinerung von Kunststofferzeugnissen fr PrfzweckeTesting of plastics Size reduction of plastic products for test purposesEssai des matires plastiques Broyage de produits en plastique pour essais de contrleAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin
3、Ersatz frDIN 53733:1976-07www.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDIN 53733:2015-10 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Probenahme .4 3 Vorbereitung .4 3.1 Vorbereitung der Probe 4 3.2 Vorbereitung der Gerte .4 4 Gerte 4 4.1 Allgemeines .4 4.2 Vorzerkleinerungsgerte 5 4.3 Endzerkleinerungsge
4、rte (Mhlen) 5 4.4 Mikrotom .7 5 Durchfhrung .7 6 Prfbericht 9 Literaturhinweise . 10 DIN 53733:2015-10 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 054-01-03 AA Physikalische, rheologische und analy-tische Prfungen“ im DIN-Normenausschuss Kunststoffe (FNK) erarbeitet. Es wird auf die Mgli
5、chkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 53733:1976-07 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) im Anwendungsbereich DIN 53738 erset
6、zt durch DIN EN ISO 6427; b) Mhlen unter Vorzerkleinerungsgerte aufgenommen; c) Schlagrotormhlen und Kugelmhlen unter Endzerkleinerungsmhlen aufgenommen; d) Durchfhrung ergnzt; e) Angaben im Prfbericht erweitert. Frhere Ausgaben DIN 53733: 1976-06 DIN 53733:2015-10 4 1 Anwendungsbereich Fr viele Ana
7、lysen und Prfungen, wie z. B. fr die Bestimmung der extrahierbaren Bestandteile nach DIN EN ISO 6427, ist eine groe spezifische Oberflche der Probe notwendig. Aus diesem Grund mssen Kunststofferzeugnisse oft zerkleinert werden. Die in dieser Norm beschriebenen Verfahren sind fr die Zerkleinerung von
8、 Formmassen, Halbzeugen und Fertigteilen aus Kunststoff geeignet. Die Zerkleinerung kann aus einer Vor- und Endzerkleinerung des Erzeugnisses bestehen. Die Auswahl des geeigneten Verfahrens ist von der Art des zu zerkleinernden Erzeugnisses, dem Ziel der Untersuchung und der gewnschten Feinheit des
9、Zerkleinerungsgutes abhngig. ANMERKUNG Im Rahmen dieser Norm ist es nicht mglich, fr jede bestimmte Prfaufgabe das geeignete Gert anzugeben. Diese Norm soll die in vielen Normen und Richtlinien oft nicht ausreichenden Angaben ber die zweck-migste Probenzerkleinerung ergnzen und ber die verschiedenen
10、 Mglichkeiten der Zerkleinerung von Proben fr analytische Zwecke informieren. 2 Probenahme Aus dem zu prfenden Kunststofferzeugnis wird eine Probe entnommen, die der durchschnittlichen Be-schaffenheit des Enderzeugnisses entspricht. Werden in dem zu prfenden Kunststofferzeugnis makroskopische Bereic
11、he unterschiedlicher Zusammen-setzung festgestellt, so mssen diese Bereiche vor der Zerkleinerung mglichst weitgehend getrennt und an-schlieend einzeln zerkleinert werden. 3 Vorbereitung 3.1 Vorbereitung der Probe Die Oberflche der dem Kunststofferzeugnis entnommenen Probe ist sorgfltig von Fremdsub
12、stanzen z. B. durch Abwischen, Abwaschen oder Abschaben zu subern. 3.2 Vorbereitung der Gerte Die Zerkleinerungsgerte sind vor dem Gebrauch sorgfltig z. B. von Rost und Rckstnden vorher-gehender Proben zu subern. 4 Gerte 4.1 Allgemeines Bei der Wahl des Zerkleinerungsgertes muss Folgendes bercksicht
13、igt werden: a) Probemenge; b) Beschaffenheit der zu zerkleinernden Probe, wie z. B. Gre und Gestalt, Zhigkeit und Hrte; c) Gewnschte Feinheit der zerkleinerten Probe; d) Anzahl der erforderlichen Zerkleinerungsvorgnge. Kleinere Probemengen knnen mit einfachen Zerkleinerungswerkzeugen, z. B. Feile, M
14、esser, Schere und grere Probemengen mit motorisch angetriebenen Maschinen, z. B. Spezialmhlen, zerkleinert werden. Bei der Wahl der zu verwendenden Zerkleinerungswerkzeuge und -maschinen muss die Beschaffenheit der zu zerkleinernden Probe (z. B. hart, weich, sprde, zh, gummielastisch) und der notwen
15、dige Zerkleinerungs-grad bercksichtigt werden. Falls erforderlich, kann die Zerkleinerung in Stufen, z. B. Vorzerkleinerung mit einer Sge und Endzerkleinerung mit einer Mhle, durchgefhrt werden. DIN 53733:2015-10 5 Grundstzlich muss bei der Zerkleinerung von Kunststoffen, insbesondere mit Zerkleiner
16、ungsmaschinen, darauf geachtet werden, dass kein Schmelzen oder Verschmieren des Probenmaterials eintritt. Diese Forde-rung kann oft schon durch geeignete Maschinenbetriebsbedingungen (Schnitt-, Vorschub-, Umfangsge-schwindigkeit) erfllt werden. Fr die Zerkleinerung von insbesondere weichen, zhen od
17、er elastischen Mate-rialien kann zustzlich eine Khlung des Zerkleinerungsgertes oder/und einer Vorkhlung des Probenmate-rials erforderlich sein. 4.2 Vorzerkleinerungsgerte 4.2.1 Einfache Zerkleinerungswerkzeuge, Schere, Messer, Bleistiftspitzer oder -maschine, Feile, Raspel, Aktenlocher, Seitenschne
18、ider, Mrser, Handsge ANMERKUNG Fr die Zerkleinerung von Halbzeugen bzw. Fertigteilen aus Duroplasten hat sich eine gefrste Feile, z. B. nach DIN 7264, Form A bewhrt. 4.2.2 Einfache Zerkleinerungsmaschinen, Frsmaschine, Bohrmaschine, Drehmaschine, Sge (z. B. Bandsge und Kreissge) ANMERKUNG Mit diesen
19、 Maschinen knnen Teile der Probe zerkleinert, jedoch nicht die gesamte Probe aufbereitet werden. 4.2.3 Mhlen, Schneidmhlen; diese Mhlen erlauben eine Aufbereitung der gesamten Probe 4.3 Endzerkleinerungsgerte (Mhlen) 4.3.1 Allgemeines Die Endzerkleinerung von gegebenenfalls vorzerkleinerten Kunststo
20、fferzeugnissen auf Teilchendurchmesser von weniger als 0,5 mm fhrt zwangslufig zu einer schnellen Erwrmung des Mahlgutes. Dadurch werden die zulssige Verweilzeit in der Mahlkammer und der in einem Durchgang erreichbare Zerkleinerungsgrad be-grenzt. Dies gilt vor allem fr Mhlen mit geschlossener Mahl
21、kammer, bei denen der Wirkungsgrad mit der Mahldauer wegen der Erwrmung des Mahlgutes schnell abnimmt, so dass in der Regel eine Unterbrechung des Mahl-vorganges notwendig ist, ehe die gesamte Probemenge die gewnschte Feinheit erreicht hat. Bei diesem Mhlentyp kann darum eine stufenweise Zerkleineru
22、ng mit Zwischensiebung und Zwischenkhlung notwendig werden. Khlbare Mahlkammern und Vorkhlung des Mahlgutes, z. B. in flssigem Stickstoff oder mit festem Kohlendioxid, ermglichen eine deutliche Verbesserung des in einem Mahlgang erreichbaren Zerkleinerungs-grades. Nach einem Mahlgang mit Khlung ist
23、das Mahlgut gegebenenfalls, z. B. im Exsikkator ber Phosphorpentoxid, zu trocknen. Mhlen mit offener Mahlkammer und Siebeinstzen ermglichen eine kontinuierliche Zerkleinerung auf die durch den Lochdurchmesser des Siebeinsatzes vorgegebene Feinheit. Durch die kontinuierliche Ausschleu-sung des Feingu
24、tes erfolgt die Erwrmung des Mahlgutes langsamer. Mhlen mit einer offenen Mahlkammer ermglichen eine wirksame Khlung des Mahlgutes und eine beschleunigte Ausschleusung des Feinkorns durch einen hohen Luftdurchsatz durch die Mahlkammer aufgrund einer konstruktionsbedingten Geblse-wirkung des Rotors o
25、der durch Druckluftzufuhr. ANMERKUNG Fr die Zerkleinerung von weichzhen Materialien kann eine Vorkhlung des Mahlgutes und eine Khlung der Mahlkammer vorteilhaft sein. Das fr Laborzwecke geeignete Mahlkammervolumen ist vom Typ der Mhle abhngig. Bei Mhlen mit ge-schlossener Mahlkammer ist ein Kammervo
26、lumen von z. B. 50 cm3geeignet, bei Mhlen mit offener Mahl-kammer haben sich Kammervolumina von z. B. 150 cm3bewhrt. Die mit der Probe in Berhrung kommenden Mhlenteile mssen aus nichtrostendem Stahl bestehen. DIN 53733:2015-10 6 4.3.2 Schlagkreuzmhlen 4.3.2.1 Prinzip Bei einer Schlagkreuzmhle rotier
27、en Schlagarme in der zylinderfrmigen Mahlkammer mit oder ohne einen Siebeinsatz mit einer hohen Umfangsgeschwindigkeit und zerkleinern die Probe vorwiegend durch Scher- und Schlagkrfte. 4.3.2.2 Schlagkreuzmhle mit geschlossener Mahlkammer Die zerkleinerte Probe bleibt bis zur Beendigung des Zerklein
28、erungsvorganges in der Mahlkammer. Die Mhlen knnen mit einer khlbaren Mahlkammer oder einem Gefrieraufsatz fr flssigen Stickstoff ausge-rstet werden. ANMERKUNG Hierdurch ist es mglich, auch weichzhe Formstoffe bei tiefen Temperaturen zu zerkleinern. Der kleinste erreichbare Teilchendurchmesser betrg
29、t etwa 50 m. Falls erforderlich werden durch Sieben die feinkrnigen von den grobkrnigen Anteilen getrennt (siehe Hinweis zur Siebung in Abschnitt 5). 4.3.2.3 Schlagkreuzmhle mit offener Mahlkammer Diese Mhle eignet sich besonders fr die Zerkleinerung sprder Formstoffe und in Form einer hochtourigen
30、Geblsemhle auch fr zhe Formstoffe. Die Abmessungen der Probestcke sollten nicht grer als 5 mm sein. Verwendet werden Mhlen mit auswechselbaren Lochsiebeinstzen (gegebenenfalls mit einer auf der Innenseite rauhen Riffellochung). Das Feinkorn tritt whrend des Zerkleinerungsvorganges aus dem Siebeinsat
31、z der Mhle aus und wird in einem Behlter aufgefangen. Der kleinste erreichbare Teilchendurchmesser betrgt etwa 0,5 mm bei Verwendung eines Lochsiebeinsatzes mit einer Lochweite von 0,6 mm. Durch sehr hohe Umfangsgeschwindigkeiten des Rotors kann ein hoher Luftdurchsatz erzielt werden, durch den eine
32、 zustzliche Khlung des Mahlgutes und eine Steigerung des Zerkleinerungsgrades erzielt wird. Mit derartigen Geblsemhlen knnen bei einem Lochsiebeinsatz der Lochweite 0,12 mm z. B. ein kleinster Teil-chendurchmesser von 80 m erreicht werden. 4.3.3 Schneidmhlen 4.3.3.1 Prinzip Bei einer Schneidmhle wir
33、d die Probe zwischen den Schneidkanten eines oder mehrerer rotierender und eines oder mehrerer fester Messer schneidend zerkleinert. Die Messer knnen ausgewechselt und nachge-stellt werden. 4.3.3.2 SchneidmhIe mit offener Mahlkammer Diese Mhle eignet sich besonders fr die relativ grobe Zerkleinerung
34、 von hartzhen und weichzhen Form-stoffen, z. B. verstrkten und unverstrkten Thermoplasten und Elastomeren. Verwendet werden Mhlen, die ber auswechselbare Lochsiebeinstze mit verschieden groen Durchgangs-ffnungen verfgen. Die zerkleinerte Probe tritt whrend des Zerkleinerungsvorganges aus dem Siebein
35、satz der Mhle aus und wird in einem Behlter aufgefangen. Der kleinste erreichbare Teilchendurchmesser betrgt etwa 1 mm bei Verwendung eines Lochsiebeinsatzes mit der Lochweite von 1,2 mm. DIN 53733:2015-10 7 4.3.4 Schlagrotormhlen 4.3.4.1 Prinzip Bei einer Schlagrotormhle rotieren Schlagarme in der
36、zylinderfrmigen Mahlkammer mit einem Siebeinsatz mit einer hohen Umfangsgeschwindigkeit und zerkleinern die Probe vorwiegend durch Scherkrfte an dem um den Rotor eng anliegenden Ringsieb. 4.3.4.2 Ultra-Zentrifugalmhlen (Rotormhlen mit offener Mahlkammer) Diese Mhle eignet sich fr Probenstcke mit ein
37、er maximalen Korngre von 10 mm. Je nach Sprdheit des Probenmaterials knnen Feinheiten von deutlich unter 100 m erreicht werden. Durch Vorkhlung des Probenmaterials (meist in flssigem Stickstoff) werden die Brucheigenschaften aufgrund der Versprdung ver-bessert und ein Schmelzen whrend der Vermahlung
38、 vermieden. Die Probe wird aufgrund der extrem hohen Umfangsgeschwindigkeit des Rotors nach auen beschleunigt und an den Rotorzhnen durch Prall vor-zerkleinert. Nachfolgend wird das Material vom Rotor an dem eng anliegenden Sieb (mit Trapezlochung whl-barer Lochweite) entlang geschoben und schert an
39、 der rauen Sieboberflche auf. Durch dieses Mahlprinzip werden meist Feinheiten erreicht, die deutlich unter der Hlfte der Lochweite des gewhlten Siebes liegen. Durch optionale Verwendung eines Zyklonabscheiders lsst sich der Mahlvorgang zustzlich durch die durch-strmende Luft khlen und die zu zerkle
40、inernde Menge erhhen. 4.3.5 Kugelmhlen 4.3.5.1 Prinzip In einem fest geschlossenen Mahlbehlter befinden sich frei bewegliche Kugeln und die zu zerkleinernde Probe. Durch die Bewegung des Mahlbehlters werden die Kugeln im Inneren beschleunigt und zerkleinern die Probe mittels Prall, Druck und Reibung
41、. 4.3.5.2 Schwingmhlen (Kugelmhlen mit geschlossener Mahlkammer) Die Zerkleinerungsleistung dieser Mhlenart ist fr Kunststofferzeugnisse unter Normalbedingungen begrenzt. Es stehen aber auch Schwingmhlen zur Verfgung, die es erlauben, den Mahlbecher mit flssigem Stickstoff zu khlen und somit durch d
42、ie Versprdung eine Zerkleinerung des Probenmaterials auf weniger als 100 m zu ermglichen. Bei dieser Mhlenart wird das Probenmaterial zusammen mit Mahlkugeln in einem Mahl-becher sehr schnell geschttelt. Die frei beweglichen Kugeln zerkleinern die Probe dabei durch Prall und Rei-bung. In den maximal
43、 50 cm3groen Mahlbecher knnen bis zu 20 cm3Probe zerkleinert werden. Die Khlung des Mahlbechers kann diskontinuierlich erfolgen, so dass die Mahlung nach einigen Minuten unter-brochen und der Mahlbecher erneut gekhlt werden muss. Kryomhlen erlauben eine kontinuierliche Khlung whrend der gesamten Mah
44、ldauer, wodurch Langzeit-mahlungen und meist hhere Feinheiten mglich sind. 4.4 Mikrotom Dieses Gert eignet sich insbesondere zur Herstellung dnner flchiger Probekrper mit einer Dicke von 5 m bis 100 m fr physikalische und physikalisch-chemische Prfungen (z. B. Gefgeuntersuchungen, Be-stimmung der Sc
45、hmelztemperatur). An das Mikrotom kann ein Gefrieraufsatz zum Schneiden von Elastome-ren und weichen Kunststoffen bei tiefen Temperaturen angebracht werden. 5 Durchfhrung Bei der Zerkleinerung sind die entsprechenden Unfallverhtungsvorschriften (Verletzungsgefahren, explosive und giftige Stube, Lrm,
46、 u. a.) zu beachten. DIN 53733:2015-10 8 Eine Erwrmung des Mahlgutes bei der Zerkleinerung ist mglichst zu vermeiden, weil sich die Proben dabei z. B. durch Abbau, Vernetzung, Entweichen flchtiger Bestandteile unzulssig verndern knnen. Deshalb wird empfohlen, die Probe vor der Zerkleinerung mglichst
47、 tiefzukhlen, z. B. durch Lagerung in festem Kohlendioxid (Trockeneis), flssigem Stickstoff oder einem Klteschrank. Bei Verwendung von Mhlen hat sich auch die Zugabe von festem Kohlendioxid in die Mahlkammer vor und whrend der Zerkleinerung be-whrt ANMERKUNG Nur mit offener Mahlkammer. Bei geschloss
48、ener Mahlkammer besteht Gefahr des Probenverlustes bis hin zur Explosionsgefahr. Auerdem wird durch Khlung der Probe der Mahlvorgang erleichtert, weil Kunststoffe bei niedrigen Tempe-raturen sprde werden und sie in diesem Zustand leichter zu zerkleinern sind. Das Kunststofferzeugnis wird wenn notwendig zunchst mit den in 4.2 genannten Gerten vorzerkleinert und anschlieend mit einer Mhle nach 4.3 endzerkleinert. An der zerkleinerten Probe ist festzustellen, ob die gewnschte Feinheit erreicht und sie frei von visuell erkennbaren Verunreinigungen ist. Falls erforderlich, wer-den d
