1、Januar 2013DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin
2、, gestattet.ICS 75.080!$iC“1927032www.din.deDDIN 51412-2Prfung von Minerallerzeugnissen Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit Teil 2: FeldverfahrenTesting of petroleum products Determination of the electrical conductivity Part 2: Field methodEssais des produits ptroliers Dtermination de la conduc
3、tivit lectrique Partie 2: Essai en serviceAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51412-2:2006-10www.beuth.deGesamtumfang 10 SeitenDIN 51412-2:2013-01 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 1 Anwendungsbereich 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 5 4 Einheit 5 5 Kurzbesch
4、reibung 5 6 Bezeichnung 5 7 Gerte . 5 8 Chemikalien . 6 9 Probenahme 6 10 Kalibrierung der Messapparatur . 6 11 Durchfhrung 6 12 Auswertung . 7 13 Angabe der Ergebnisse 7 14 Przision 8 14.1 Allgemeines . 8 14.2 Wiederholbarkeit . 8 14.3 Vergleichbarkeit 8 15 Prfbericht . 9 Literaturhinweise . 10 DIN
5、 51412-2:2013-01 3 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-42 AA Prfung von flssigen Kraftstoffen und Heizlen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Material-prfung (NMP) im DIN ausgearbeitet. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass ei
6、nige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. Das DIN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. DIN 51412, Prfung von Minerallerzeugnissen Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit besteht aus: Teil 1: Laborverfahren Teil 2: Feldverfahren
7、 nderungen Gegenber DIN 51412-2:2006-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Messbereich auf 5 pS/m bis 1 999 pS/m erweitert. Frhere Ausgaben DIN 51412-2: 1979-08, 2006-10 DIN 51412-2:2013-01 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Prfverfahren zur Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit von
8、 Minerallerzeugnissen und anderen organischen Flssigkeiten fest. Minerallerzeugnisse und andere organische Flssigkeiten knnen sich u. a. bei Fllvorgngen elektro-statisch aufladen, so dass bei Vorhandensein eines zndfhigen Gemisches durch elektrische Entladungen dessen Zndung verursacht werden kann.
9、Die Kenntnis der elektrischen Leitfhigkeit ist notwendig, um daraus die mglicherweise sich ergebenden Gefahrensituationen beurteilen zu knnen. Mit dem Feldverfahren knnen in Dsenkraftstoffen und anderen Minerallerzeugnissen, denen gegebenenfalls auch Leitfhigkeitsverbesserer zugesetzt wurden, die el
10、ektrischen Leitfhigkeiten im Bereich von 5 pS/m bis 1999 pS/m gemessen werden. Bei den nach dieser Norm gemessenen Leitfhigkeiten handelt es sich um die Ruheleitfhigkeit. Bei den zu untersuchenden Minerallerzeugnissen kann es sich auch um Erzeugnisse mit biologischen Anteilen handeln, die Dieselkraf
11、tstoffen und Ottokraftstoffen beigemischt werden. Es ist zu beachten, dass z. B. bei Zugabe von Ethanol zu Ottokraftstoffen der Messbereich des Analysengertes schon unterhalb von 10 % (V/V) berschritten werden kann. Es wird jedoch davon ausgegangen, dass in solchen Fllen die genaue Kenntnis der Leit
12、fhigkeit von untergeordnetem Interesse ist. Bei Bedarf kann aber ein anderes Prfverfahren genutzt werden (z. B. DIN EN 15938). 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei d
13、atierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 12252, Laborgerte aus Glas Stopfen mit Kegelschliff DIN 51412-1, Prfung von Minerallerzeu
14、gnissen Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit Teil 1: Laborverfahren DIN 51750-1, Prfung von Minerallen Probenahme Allgemeines DIN 51750-2, Prfung von Minerallen Probenahme Flssige Stoffe DIN EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme DIN EN ISO 4796-2, Laborgerte aus Glas Flasc
15、hen Teil 2: Flaschen mit konischem Hals Verordnung ber Sicherheit und Gesundheitsschutz bei der Bereitstellung von Arbeitsmitteln und deren Benutzung bei der Arbeit, ber Sicherheit beim Betrieb berwachungsbedrftiger Anlagen und ber die Organisation des betrieblichen Arbeitsschutzes (Betriebssicherhe
16、itsverordnung BetrSichV) vom 27. September 2002 (BGBl I, 2002, Nr. 70, S. 3777-3816), gendert durch 03/105/EGUG (2005-06-25), EnWG (2005-07-07), GPSG (2004-01-06), GefStoffV (2004-12-23), Verordnung (2003-11-25); BGBI I, 2003, Nr. 56, S 23041)1) Nachgewiesen in der DITR-Datenbank der DIN Software Gm
17、bH, zu beziehen bei: Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin. DIN 51412-2:2013-01 5 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten folgende Begriffe. 3.1 Ruheleitfhigkeit Leitfhigkeit der nicht aufgeladenen Flssigkeit unter weitergehender Vermeidung von Einflssen der Ionenverarmung in der Flssigkeit un
18、d der Elektrodenpolarisation 4 Einheit pS/m (Pikosiemens/Meter) mA/V10m10S/m10pS/m112111212=5 Kurzbeschreibung Eine Tauchmesszelle wird in die beruhigte, zu messende Flssigkeit (z. B. in einen Tank) voll eingetaucht. Die elektrische Leitfhigkeit wird auf der Anzeige der Tauchmesszelle abgelesen. Zus
19、ammen mit der Leitfhigkeit ist die Temperatur der Flssigkeit zu bestimmen und mit anzugeben. 6 Bezeichnung Bezeichnung des Verfahrens (Feldverfahren) zur Bestimmung der elektrischen Leitfhigkeit (02) im Jahr 2005 (05): Feldverfahren DIN 51412 02 05 7 Gerte 7.1 Leitfhigkeitsmesszelle und Gert zur Str
20、ommessung Geeignet ist jede Apparatur, die unmittelbar nach Einschalten der Spannung ein direktes Ablesen der elektrischen Leitfhigkeit gestattet. Das Gert muss, falls es in den explosionsgefhrdeten Bereichen Zone 0 bzw. Zone 1 (siehe BetrSichV, Anhang 3), z. B. im Innern eines Tanks, verwendet wird
21、, nach der Betriebssicherheitsverordnung (BetrSichV) (frher: Verordnung ber brennbare Flssigkeiten (VbF) bzw. Verordnung ber elektrische Anlagen in explosionsgefhrdeten Rumen) zugelassen sein. Weiterhin sollte das Gert fr den jeweiligen Einsatzzweck geeignet sein. 7.2 Thermometer Thermometer mit ein
22、em geeigneten Messbereich zur Messung der Temperatur des Erzeugnisses, damit die Temperatur in z. B. Tanks, Eisenbahn-Kesselwagen oder Straentankwagen direkt gemessen werden kann. 7.3 Messgef Werden die Messungen nicht in den Tanks selbst, sondern an entnommenen Flssigkeitsproben durchgefhrt, so ist
23、 ein zylindrisches Messgef von einer Gre erforderlich, die es gestattet, die Messzelle darin vollstndig einzutauchen. DIN 51412-2:2013-01 6 8 Chemikalien 8.1 Isopropanol, zur Analyse. 8.2 Andere Lsemittel hnlicher Qualitt, z. B. Toluol oder ein Heptan-/Isopropanol-Gemisch, knnen fr die Reinigung der
24、 Messzelle ebenfalls verwendet werden, wenn vom Gertehersteller keine anderen Anweisungen gegeben werden. Die Lsemittel sollten ein hohes Lsevermgen und einen niedrigen Siedepunkt aufweisen. 9 Probenahme 9.1 Die Leitfhigkeitsmessung ist vorzugsweise unmittelbar in den Tanks, Eisenbahnkesselwagen ode
25、r Straentankwagen durchzufhren. Lsst sich eine Probenahme jedoch nicht vermeiden, dann ist unter Bercksichtigung der Angaben von DIN EN ISO 3170 sowie von DIN 51750-1 und DIN 51750-2 analog zu DIN 51412-1 nach den Vorgaben von 9.2 bis 9.5 zu verfahren. 9.2 Das Volumen einer gezogenen Probe muss mind
26、estens einen Liter betragen. 9.3 Als Probenahmegefe sind 1-l-Weithals-Standflaschen nach DIN EN ISO 4796-2 aus dunklem Glas mit Glasstopfen nach DIN 12252 zu verwenden. Sowohl die Flaschen als auch die Stopfen mssen gut gereinigt und trocken sein. Die Reinigung kann in der angegebenen Reihenfolge mi
27、t heiem Wasser, destilliertem Wasser, und Isopropanol erfolgen. Anschlieend werden die Probenahmegefe mit trockenem Stickstoff trocken geblasen. 9.4 Die Flaschen mssen vor der Befllung mindestens dreimal mit der zu untersuchenden Probe gefllt und wieder entleert werden. Die Probe darf dem Licht so w
28、enig wie mglich ausgesetzt werden. Im Routinebetrieb kann der Reinigungsvorgang vereinfacht werden, wenn sichergestellt ist, dass die bei den einzelnen Proben vorkommenden elektrischen Leitfhigkeiten etwa in hnlicher Hhe liegen. 9.5 Der zeitliche Abstand zwischen Probenahme und Messung sollte so kur
29、z gehalten werden, wie es die Umstnde zulassen. Ist ein Versand erforderlich, so sollte nach Mglichkeit durch Messung in angemessenem zeitlichen Abstand ermittelt werden, ob ein im Sinne der elektrischen Leitfhigkeit stabiles oder instabiles Erzeugnis vorliegt. 10 Kalibrierung der Messapparatur Die
30、Kalibrierung der Messapparatur erfolgt nach den Vorgaben des Gerteherstellers. Fr unterschiedliche Gerte knnen sehr unterschiedliche Prozeduren zur Kalibrierung erforderlich sein. ANMERKUNG Im Anhang A von ASTM D 2624:2009 ist eine Reihe von Kalibrierprozeduren fr gebruchliche Feldmessgerte beschrie
31、ben. 11 Durchfhrung ACHTUNG Beim Eintauchen der Sonde in einen Tank sind unbedingt alle Sicherheitsregeln, die sich auf statische Elektrizitt beziehen, streng zu beachten2). 11.1 Vorbereitung der Messung Der Erdanschluss des Gertes am Boden des Kchers muss mit dem Tank oder dem Behlter, der die zu p
32、rfende Flssigkeit enthlt, leitend verbunden sein. Der Geber wird zur Messung nach der Bedienungsanleitung des Herstellers in die Tankfllung eingetaucht; dabei tritt die Flssigkeit durch die unteren und die oberen Bohrungen in die Geberzelle und zirkuliert zwischen den Elektroden. In kleinen Behltern
33、 muss der Geber ein paar Mal auf und ab geholt werden, um eine ausreichende Durchmischung zu erhalten. (Das Eintauchen in Tanks ist nur mit dafr ausgelegten Messgerten mglich). 2) Vergleiche BGI 5127 Vermeidung von Zndgefahren infolge elektrostatischer Aufladungen“ DIN 51412-2:2013-01 7 ANMERKUNG Un
34、tersuchungen haben ergeben, dass stark gedopte le ( 10 000 pS/m) und ungedopte le ( 20 pS/m) unmittelbar hintereinander mit dem gleichen Geber berprft werden knnen, ohne dass am Geber haftende Reste die Messung beeintrchtigen. Nachdem der Geber untertaucht und die dadurch hervorgerufene Bewegung zur
35、 Ruhe gekommen ist, ist das Gert messbereit. In groen Tanks kann das Kabel etwas schwingen, wenn der Geber an einem langen Kabel hngt; das strt die Messung nicht, wenn das obere Kabelende an der Trommel festgehalten wird. Eine senkrechte Bewegung des Gebers in der Flssigkeit wirkt sich wesentlich st
36、rker auf das Messergebnis aus als ein Pendeln nach den Seiten. Es muss bei der Absenkung des Gebers vermieden werden, dass der Geber mit einer mglicherweise vorhandenen Wasser/Schlammschicht in Berhrung kommt. 11.2 Messung Je nach dem fr die Messung verwendeten Gert, wird die sorgfltig gereinigte, g
37、etrocknete und mit dem zu messenden Produkt mehrfach gesplte Sonde in die Probe eingebracht, so dass die Sonde entsprechend den Vorgaben des Gerteherstellers in die Messflssigkeit eintaucht. Danach werden der angezeigte Messwert sowie die Temperatur abgelesen und notiert. ANMERKUNG Bei lngerem Drcke
38、n der Messtaste wird ein Abfallen des Zeigerausschlages mit der Zeit beobachtet, hervorgerufen durch Polarisation und Ionenverarmung. Die Schnelligkeit dieser Ausschlagverringerung hngt vom Erdlerzeugnis und den vorhandenen Elektrolyten ab. Zur Wiederholung der Messung muss der Geber erst ein- oder
39、zweimal etwa 0,5 m auf und ab bewegt werden (bei kleinerem Hub entsprechend fter). Es knnen mehrere Messungen hintereinander gemacht werden, wenn der Geber zwischen den Messungen in der Flssigkeit so bewegt wird, dass der Zellinhalt (etwa 70 ml) jedes Mal erneuert ist. Da die Leitfhigkeit von der Fl
40、ssigkeitstemperatur abhngt, mssen beide Werte angegeben werden. Ist zur Messung der Leitfhigkeit eine Verprobung notwendig, wird nach der Messung die Sonde komplett gereinigt und getrocknet. Im Anschluss daran erfolgt die Messung mit der so vorbereiteten Sonde. 12 Auswertung Das Messergebnis wird en
41、tsprechend dem eingesetzten Gert abgelesen. Bei einigen Gerten kann ein Umschalten des Messbereichs erforderlich sein. Zu jeder Leitfhigkeitsmessung ist auch die Messtemperatur zu erfassen. 13 Angabe der Ergebnisse Die elektrische Leitfhigkeit wird unter Hinweis auf diese Norm in pS/m auf 1 pS/m ger
42、undet zusammen mit der Temperatur der Flssigkeitsprobe in C angegeben. Beim Runden auf die letzte anzugebende Stelle ist DIN 1333 zu bercksichtigen. DIN 51412-2:2013-01 8 14 Przision 14.1 Allgemeines Die nachstehenden Przisionsangaben gelten nur fr die im Anwendungsbereich dieser Norm aufgefhrten Er
43、zeugnisse. Die Angaben in Tabelle 1 sind Ergebnisse aus einem mit vier Proben durchgefhrten Ringversuch, in dem mit insgesamt 15 verschiedenen Messgerten der Firmen MAIHAK 3)und emcee3)Doppelbestimmungen in einem Labor durchgefhrt wurden. Die Bestimmungen wurden bei Umgebungstemperatur innerhalb von
44、 5 h durchgefhrt. Im Verlauf dieser Messzeit stieg die Temperatur um insgesamt 3 C an, so dass fr jede Probe davon ausgegangen werden kann, dass die Messung bei gleicher Temperatur durchgefhrt wurde. Tabelle 1 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit Leitfhigkeit pS/m Wiederholbarkeit pS/m Vergleichbar
45、keit pS/m 1 1 2 40 2 7 100 4 12 250 18 25 14.2 Wiederholbarkeit Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von demselben Beobachter mit demselben Gert unter konstanten Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens ni
46、cht grer als der in Tabelle 1 angegebene Zahlenwert sein. Zustzliche Anhaltswerte zur Wiederholbarkeit r knnen fr eine gemessene Leitfhigkeit X nherungsweise nach Gleichung (1) berechnet werden. 3,006,0 = Xr (1) Dabei ist X der Mittelwert aus zwei zu vergleichenden Ergebnissen, in pS. 14.3 Vergleich
47、barkeit Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhngigen Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschiedenen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden, wrde auf die Dauer bei blicher und korrekter Anwendung des Verfahrens nicht grer als der in der Tabelle 1 angegebene Zahle
48、nwert sein. Zustzliche Anhaltswerte zur Vergleichbarkeit R knnen fr eine gemessene Leitfhigkeit X nherungsweise nach Gleichung (2) berechnet werden. 308,0 += XR (2) Dabei ist X der Mittelwert aus zwei zu vergleichenden Ergebnissen, in pS. 3) Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieser Norm und bedeutet keine Anerkennung des genannten Herstellers durch das DIN. Gleichwertige Produkte drfen verwendet werden, wenn sie nachweisbar zu identischen Ergebnissen fhren. DIN 51412-2:2013-01 9 15 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten: a) eine Ver
