1、August 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 10DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin,
2、 gestattet.ICS 75.160.20!$N1“1435614www.din.deDDIN 51371Flssige Brennstoffe Bestimmung der thermischen Stabilitt von Heizl ELLiquid fuels Determination of thermal stability of fuel oil ELCombustibles liquides Dtermination de la stabilit thermique dhuiles combustibles ELAlleinverkauf der Normen durch
3、 Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 16 SeitenDIN 51371:2008-08 2 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-43 AA Motorische Prfung von flssigen Kraftstoffen“ im Fachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Material-prfung (NMP) ausgear
4、beitet. DIN 51371:2008-08 3 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren fest zur Beurteilung der thermischen Stabilitt von Minerallerzeugnissen, insbesondere Mitteldestillat-(MD)-Komponenten und Heizl EL, das fr Feuerungszwecke durch den Betrieb von Verdampfungs- und Druckzerstubungsbrennern i
5、n lfeuerungsanlagen und Heizlversorgungsanlagen geeignet ist. Die in mehreren Ringversuchen ermittelten Angaben zur Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit gelten fr gemessene Werte fr das Thermische Sediment, TS, im Bereich von etwa 10 mg/kg bis etwa 100 mg/kg. Fr Ergebnisse auerhalb dieses Messberei
6、ches liegen keine Przisionsangaben vor. ANMERKUNG Die bisher in Ringversuchen ermittelten Przisionswerte sind nach den im Minerallbereich angewendeten Regeln aus DIN EN ISO 4259 derzeit noch nicht ausreichend fr eine zuverlssige Festlegung von Grenzwerten. Sie sind aus dem gleichen Grund weiterhin a
7、uch noch nicht geeignet zur Beilegung von Streitfllen fr nach diesem Prfverfahren erhaltene Prfergebnisse. Das Prfverfahren ist indessen gut geeignet, um anhand der unter Wiederholbedingungen im eigenen Labor ermittelten Ergebnisse Entscheidungen zur Produktqualitt treffen zu knnen. 2 Normative Verw
8、eisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN 12662, Fl
9、ssige Minerallerzeugnisse Bestimmung der Verschmutzung in Mitteldestillaten DIN EN ISO 4017, Sechskantschrauben mit Gewinde bis Kopf, Produktklassen A und B DIN EN ISO 4788, Laborgerte aus Glas Messzylinder und Mischzylinder DIN EN ISO 4796-1, Laborgerte aus Glas Flaschen Teil 1: Flaschen mit Gewind
10、ehals DIN EN ISO 6246, Minerallerzeugnisse Abdampfrckstand von leichtflchtigen und Mitteldestillat-Kraftstoffen Aufblaseverfahren DIN VDE 0281-7 (VDE 0281-07), Polyvinylchlorid-isolierte Leitungen mit Nennspannungen bis 450/750 V Teil 7: Einadrige Leitungen ohne Mantel fr die innere Verdrahtung mit
11、einer hchstzulssigen Betriebs-temperatur am Leiter von 90 C ISO 3819, Laboratory glassware Beakers 3 Kurzbeschreibung Ein Probeteil wird nach Filtration ber einen Membranfilter 16 h in Gegenwart von Kupferdraht bei 105 C thermisch belastet und anschlieend nach Abkhlung auf Raumtemperatur erneut ber
12、einen Membranfilter filtriert, gewaschen, getrocknet und als filtrierbarer Alterungsrckstand“ in mg/kg ausgewogen und festgehalten. Im Alterungsgef und am Kupferdraht verbliebener Rckstand wird mit Lsemittel (4.5) gelst und in ein Abdampfglas berfhrt. Nach Abdampfen des Lsemittels und Trocknung wird
13、 dieser Rckstand ausgewogen und als unfiltrierbarer Alterungsrckstand“ in mg/kg ausgewogen und angegeben. Die Summe aus dem filtrierbaren und unfiltrierbaren Alterungsrckstand wird als thermisches Sediment“ TS in mg/kg angegeben. DIN 51371:2008-08 4 4 Chemikalien 4.1 Aceton p.A. 4.2 Ethanol p.A. 4.3
14、 n-Heptan, mit einem Reinheitsgrad von min. 99,0 % (V/V). 4.4 Toluol p.A. 4.5 Lsemittel aus jeweils gleichen Volumenanteilen von Aceton, Ethanol und Toluol. 5 Gerte 5.1 Filtrationsgert und Zubehr nach DIN EN 12662. 5.1.1 Membranfiltergert, passend fr einen Membranfilter. 5.1.2 Membranfilter Typ 1, C
15、ellulosenitratfilter ohne Weichmacheranteile, Durchmesser 47 mm oder 50 mm, mittlere Porenweite 0,8 m. 5.1.3 Becher, hohe Form, Fassungsvermgen z. B. 250 ml, 400 ml bzw. 600 ml, nach ISO 3819 oder einer entsprechenden nationalen Norm. 5.1.4 Wrmeschrank, explosionsgeschtzt, fr Temperaturen bis min. 1
16、20 C. 5.1.5 Exsikkator, mit Trocknungsmittel. 5.1.6 Uhrglas, Durchmesser 50 mm oder Petrischale. 5.1.7 Analysenwaage, auf 0,1 mg ablesbar. 5.1.8 Membranfilter Typ 2, Cellulosenitratfilter ohne Weichmacheranteile, Durchmesser 47 mm oder 50 mm, mittlere Porenweite 0,1 m. 5.2 Prfgerte und -zubehr nach
17、DIN EN ISO 6246 5.2.1 Analysenwaage, auf 0,1 mg ablesbar. 5.2.2 Becher, Fassungsvermgen 100 ml, groe Form, wie im Anhang A dargestellt, jeder einzelne mit einer dauerhaften Markierung versehen. 5.2.3 Abkhlgef, mit dicht schlieendem Deckel, zum Abkhlen der Becher vor dem Wgen. 5.2.4 Abdampfbad, entwe
18、der ein solider Metallblock oder ein Flssigkeitsbad, elektrisch beheizt, konstruiert in bereinstimmung mit den im Anhang A enthaltenen Angaben. Das Bad muss Vertiefungen und Austrittsrohre fr zwei oder mehr Becher haben. Die Durchflussrate von Luft jedes mit dem konischen Adapter versehenen Austritt
19、srohres muss bei der Prftemperatur (1 000 150) ml/s betragen. Falls ein Flssigkeitsbad benutzt wird, muss dieses bis 25 mm unterhalb des oberen Randes mit einer geeigneten Flssigkeit gefllt sein. Die Badtemperatur wird mit Hilfe thermostatischer Regler oder durch zurck flieende Flssigkeit von geeign
20、eter Zusammensetzung eingehalten. 5.2.5 Durchflussanzeiger, geeignet, einen Gesamtfluss von Luft anzuzeigen, der fr jedes Austrittsrohr 1 000 ml/s entspricht. DIN 51371:2008-08 5 5.2.6 Filtertrichter, aus gesintertem Glas, 150 ml Inhalt mit einer max. Porenweite zwischen 150 m und 250 m. 5.2.7 Zwei
21、Thermometer, in bereinstimmung mit den Anforderungen des Anhang B. 5.2.8 Graduierte Zylinder, Volumen 50 ml oder 100 ml, in bereinstimmung mit den Anforderungen nach DIN EN ISO 4788. 5.2.9 Pinzette, nichtrostender Stahl, mit flachen Enden. 5.2.10 Wrmeschrank, mit einer Temperaturregelung auf (150 2)
22、 C. 5.3 lbad mit variabler Temperatursteuerung, geeignet fr eine Probenalterungstemperatur von (105 1) C. Mit der Auslegung des lbads muss sichergestellt sein, dass whrend des Versuchs eine konstante Probenalterungstemperatur von (105 1) C erreicht und gehalten werden kann. Es ist daher erforderlich
23、, die lbadsteuerung ber die Probentemperatur vorzunehmen. Dazu sollten Temperatur-kennlinien ermittelt und gegebenenfalls die Badsteuerungstemperatur den individuellen, gertespezifischen Temperaturabweichungen angepasst werden. In der Praxis hat sich eine Temperaturmessung in einer eingebrachten Hei
24、zlreferenzprobe bewhrt. 5.4 Weitere Hilfsmittel Prfgef, Laborflasche Fassungsvermgen 500 ml, nach DIN EN ISO 4796-1 aus Duran mit Gewinde und Teilung; Laborflasche aus Glas oder Polyethylen (PE); Wickelhilfe zum Herstellen einer Spirale, zylindrischer Gegenstand mit einem Durchmesser von etwa 10 mm
25、bis 15 mm (z. B. ein Filzschreiber), oder Handwinde nach Anhang C; Kupferdraht mit einem Durchmesser von 2,5 mm nach DIN VDE 02817; Aluminiumfolie; kalibrierter Thermofhler (Pt 100) oder geeichtes Glasthermometer. 6 Vorbereitung 6.1 Herstellung des Lsemittels Das Lsemittel (4.5) wird in einer gerein
26、igten und trockenen Laborflasche aus Glas oder PE mit ausreichendem Fassungsvermgen angesetzt und durch Schtteln homogenisiert. 6.2 Vorbereitung der Prfgefe Die in der Splmaschine vorgereinigten Prfgefe werden mit destilliertem Wasser und anschlieend mit Lsemittel (4.5) ausgesplt und im Trockenschra
27、nk bei etwa 110 C etwa 1 h getrocknet. Die Prfgefe mssen vor der Verwendung mindestens 0,5 h auf Raumtemperatur abkhlen. Fr das Trocknen darf keine Druckluft verwendet werden, es sei denn dass unzweifelhaft sicher gestellt ist, dass durch entsprechende Filterung keinerlei lspuren in das Prfgef einge
28、tragen werden knnen und dass durch entsprechend geeignete Trocknungsvorrichtungen eine zuverlssige Trocknung sicher gestellt ist. DIN 51371:2008-08 6 6.3 Vorbereitung zur Vorfiltration bzw. zur Bestimmung des Massenanteiles an filtrierbarem Alterungsrckstand 6.3.1 Vor Gebrauch wird der Membranfilter
29、 Typ 1 auf einem Uhrglas (5.1.6) im Wrmeschrank (5.1.4) 45 min bei (110 5) C getrocknet, anschlieend 45 min im Exsikkator mit Trocknungsmittel (5.1.5) gelagert. 6.3.2 Vor der Verwendung des n-Heptans (4.3) ist es ber einen Membranfilter Typ 2 (5.1.8) mit einer mittleren Porenweite von 0,1 m zu filtr
30、ieren. 6.3.3 Unmittelbar vor der Bestimmung wird der getrocknete Membranfilter (6.3.1) auf 0,1 mg gewogen (Masse notieren). Der trockene, gewogene Membranfilter wird plan auf die Fritte aufgelegt und fest zwischen den Planschliffen des Filtriergertes eingeklemmt. 6.4 Vorfiltrieren der Probe Ein ausr
31、eichender Probenteil von min. 250 g wird ber einen Membranfilter Typ 1 (5.1.2) in einem Membranfiltergert (5.1.1) filtriert. Sowohl der Probeteil als auch das Membranfiltergert haben dabei Raumtemperatur. 6.5 Vorbereitung des Kupferdrahtes (380 2) mm Kupferdraht (5.4) werden abisoliert, mit einem mi
32、t Lsemittel (6.1) getrnkten, fusselfreien Tuch (aus Zellstoff) abgewischt, zu einer Kupferspirale mit etwa 10 mm bis 15 mm Durchmesser aufgewickelt (das sind etwa 8 bis 12 Windungen) und auf eine Lnge von etwa 8 cm ausgezogen. Fr Angaben zur Wickelhilfe siehe 5.4 sowie Anhang C. Die Kupferspirale mu
33、ss so gestaltet sein, dass sie in dem mit 200,0 g Heizl befllten Prfgef weder aus der Oberflche herausragt noch der gesamten Lnge nach am Gefboden aufliegen kann. Bild 1 Darstellung und Abmessungen der Kupferspirale Anschlieend wird die Kupferspirale nochmals mittels Lsemittel (6.1) entfettet und be
34、i Raumtemperatur getrocknet. Um gereinigte Kupferspiralen frei von Verunreinigungen wie z. B. Fett zu halten, drfen sie ausschlielich mit einer Pinzette gefasst werden. Fr die Versuchsdurchfhrung drfen nur frisch konditionierte Kupferspiralen verwendet werden. Der Zeitraum zwischen Konditionierung u
35、nd Verwendung der Kupferspiralen sollte 1 h nicht berschreiten. DIN 51371:2008-08 7 6.6 Vorbereitungen zur Bestimmung des Massenanteiles an unfiltrierbarem Alterungsrckstand mittels Abdampfrckstand nach dem Luftaufblaseverfahren 6.6.1 Das Luftaufblasegert wird nach Anhang A zusammengebaut. Mit dem G
36、ert bei Raumtemperatur wird bei einem Austrittsrohr der Luftstrom so eingestellt, dass sich eine Durchflussrate vom 600 ml/s ergibt, wobei die brigen konischen Adapter in ihrer Stellung bleiben. Die anderen Austrittsrohre werden unter gleichen Bedingungen einzeln geprft, um eine einheitliche Luft-Du
37、rchflussgeschwindigkeit im Bereich von (600 90) ml/s zu erreichen. ANMERKUNG Die Gesamtanzeige an einem Durchflussanzeiger (kalibriert bei Raumtemperatur), die (600 90) ml/s an jedem einzelnen Austrittsrohr entspricht, stellt eine Durchflussrate von (1 000 150) ml/s bei einer Temperatur von (155 5)
38、C sicher, vorausgesetzt der berdruck am Austrittsrohr des Durchflussanzeigers ist nicht hher als 34,5 kPa bzw. 0,345 bar. 6.6.2 Die Becher, einschlielich des Bechers fr die Tara-Korrektur werden in der Splmaschine vorgereinigt, mit destilliertem Wasser und anschlieend mit Lsemittel (6.1) ausgesplt u
39、nd im Wrmeschrank getrocknet. Die 1 h Trocknung hat bei 150 C zu erfolgen. Die 2 h Abkhlung erfolgt in einem Abkhlgef (5.2.3). Unmittelbar vor der Bestimmung wird der getrocknete Becher auf 0,1 mg gewogen (Masse notieren). 7 Durchfhrung 7.1 Durchfhrung der Alterung In das vorbereitete Prfgef wird di
40、e konditionierte Kupferspirale eingebracht und etwa 200,0 g der vorfiltrierten Probe auf 0,1 g eingewogen. Die eingewogene Masse wird notiert (m). Anschlieend wird das Prfgef mit einer Abdeckung aus Aluminiumfolie versehen. Die mit der Kupferspirale versehene Probe wird umgehend in das fr eine Probe
41、ntemperatur von (105 1) C vortemperierte lbad gestellt. Hierbei ist die Probe so zu positionieren, dass die Oberflche der Probe unterhalb der Flssigkeitsoberflche des Badmediums liegt. Die Probe wird whrend der Versuchsdauer von (16 0,25) h der entsprechenden mglichst konstanten Prftemperatur ausges
42、etzt. Whrend des Alterungszeitraumes ist das lbad gegen Lichteinfall zu schtzen (Verdunkelung des Abzuges bzw. Abdeckung des lbades). 7.2 Kontrolle der Prftemperatur Whrend der Versuchsdurchfhrung ist die Probentemperatur zu berprfen. Hierbei sind mindestens zwei Zeit-/Temperatur-Messpunkte zu erfas
43、sen: 1 h nach Beginn der thermischen Behandlung; am Ende der thermischen Behandlung. Es empfiehlt sich gegebenenfalls weitere Zeit-/Temperatur-Messpunkte zu erfassen. Sollte an den o. a. zwei Messpunkten bei einer der Prfungen eine Probentemperatur von (105 1) C nicht eingehalten werden, ist die Pro
44、be zu verwerfen. Die Temperaturmessung sollte mglichst in einer Heizl EL Referenzprobe (mittig zwischen den zu prfenden Proben positioniert) mittels kalibriertem Thermofhler (Pt100 Messfhler) durchgefhrt werden. Sollte aus Platzgrnden eine Referenzprobe nicht mglich sein, ist die Temperatur in einem
45、 Prfmuster zu bestimmen. In diesem Fall ist ein kalibriertes bzw. geeichtes Glasthermometer zu verwenden. Es ist nach Gleichung (1) eine Fadenkorrektion fr das Quecksilberthermometer zu ermitteln (siehe hierzu auch Bild B.1 sowie das Rechenbeispiel in Anhang B), mit welcher die korrigierte Temperatu
46、r durch Addition von angezeigter Temperatur und Fadenkorrektion berechnet wird. ()=21ttnK (1) DIN 51371:2008-08 8 Dabei ist K die Fadenkorrektion; n die Anzahl der Temperaturgrade, die aus dem zu messenden Flssigkeitsbereich herausragen; t1die angezeigte Temperatur; t2die in der Mitte des herausrage
47、nden Fadenteils gemessene Auentemperatur; = 0,000 16 (mittlerer Lngenausdehnungskoeffizient des Quecksilbers) (siehe hierzu z. B. 1). Der Thermofhler bzw. das Thermometer ist 60 s vor Temperaturerfassung in das zu prfende Medium einzubringen. Unmittelbar nach der Temperaturerfassung ist der Thermofh
48、ler bzw. das Thermometer aus dem Medium zu entfernen. 7.3 Beendigung der Alterung Zum Ende der Versuchsdauer wird das Alterungsgef dem lbad entnommen, uerlich mechanisch gereinigt und licht- sowie staubgeschtzt auf Raumtemperatur abgekhlt. Frhestens 2,5 h nach der Entnahme aus dem lbad und einer Probentemperatur unterhalb von 40 C erfolgt die Auswertung. 7.4 Auswertung fr den Gehalt an filtrierbarem Alterungsrckstand Ein vorbereiteter Membranfilter nach 6.3 wird ausgewogen. Die Masse wird notiert (a1). Der ausgewogene Filter wird in das Filtrationsge
