欢迎来到麦多课文档分享! | 帮助中心 海量文档,免费浏览,给你所需,享你所想!
麦多课文档分享
全部分类
  • 标准规范>
  • 教学课件>
  • 考试资料>
  • 办公文档>
  • 学术论文>
  • 行业资料>
  • 易语言源码>
  • ImageVerifierCode 换一换
    首页 麦多课文档分享 > 资源分类 > PDF文档下载
    分享到微信 分享到微博 分享到QQ空间

    DIN 51363-3-2008 de 1383 Testing of petroleum products - Determination of phosphorus content of lubricating oils and additives - Part 3 Direct determination by optical emission spe.pdf

    • 资源ID:658448       资源大小:197.33KB        全文页数:9页
    • 资源格式: PDF        下载积分:10000积分
    快捷下载 游客一键下载
    账号登录下载
    微信登录下载
    二维码
    微信扫一扫登录
    下载资源需要10000积分(如需开发票,请勿充值!)
    邮箱/手机:
    温馨提示:
    如需开发票,请勿充值!快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。
    如需开发票,请勿充值!如填写123,账号就是123,密码也是123。
    支付方式: 支付宝扫码支付    微信扫码支付   
    验证码:   换一换

    加入VIP,交流精品资源
     
    账号:
    密码:
    验证码:   换一换
      忘记密码?
        
    友情提示
    2、PDF文件下载后,可能会被浏览器默认打开,此种情况可以点击浏览器菜单,保存网页到桌面,就可以正常下载了。
    3、本站不支持迅雷下载,请使用电脑自带的IE浏览器,或者360浏览器、谷歌浏览器下载即可。
    4、本站资源下载后的文档和图纸-无水印,预览文档经过压缩,下载后原文更清晰。
    5、试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。

    DIN 51363-3-2008 de 1383 Testing of petroleum products - Determination of phosphorus content of lubricating oils and additives - Part 3 Direct determination by optical emission spe.pdf

    1、August 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINFachausschuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des NMPPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin,

    2、gestattet.ICS 75.100!$Nwe“1438466www.din.deDDIN 51363-3Prfung von Minerallen Bestimmung des Phosphorgehaltes von Schmierlen undSchmierl-Wirkstoffen Teil 3: Direkte Bestimmung durch optische Emissionsspektralanalysemit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES)Testing of petroleum products Determination o

    3、f phosphorus content of lubricating oils and additives Part 3: Direct determination by optical emission spectral analysis with inductively coupledplasma (ICP OES)Essais des huiles minrales Dosage du phosphore dans les huiles lubrifiantes et les additifs Partie 3: Dtermination directe par spectromtri

    4、e demission optique avec plasma couplage inductif (ICP OES)Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51363-3:2001-12www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN 51363-3:2008-08 2 Vorwort Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-06-11 AA Atomspektrometrie“ im Fachaus

    5、schuss Minerall- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses Materialprfung (NMP) ausgearbeitet. DIN 51363, Prfung von Minerallen Bestimmung des Phosphorgehaltes von Schmierlen und Schmierl-Wirkstoffen besteht aus: Teil 1: Aufschlussverfahren und photometrische Bestimmung Teil 2: Wellenlngendi

    6、spersive Rntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) Teil 3: Direkte Bestimmung durch optische Emissionsspektralanalyse mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES) Die Angaben fr die Przision sind durch statistische Auswertung der Ergebnisse von Ringversuchen, die im FAM durchgefhrt wurden, ermittelt worden. nder

    7、ungen Gegenber DIN 51363-3:2001-12 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Przisierung der Herstellung von Bezugslsungen und Aufstellen der Kalibriergeraden; b) Przisierung der Auswertung; c) Przisierung der Durchfhrung und der Wellenlngenangaben. Frhere Ausgaben DIN 51363-3: 2001-12 DIN 51363-3:2

    8、008-08 3 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an Phosphor in ungebrauchten und gebrauchten len mit Hilfe der ICP OES fest. Dieses Dokument gilt fr Mineralle, synthetische le sowie entsprechende Zustze, die Phosphor (P) in llslicher Form enthalten. Phosph

    9、or ist Bestandteil der Additive. Die Bestimmung nach dieser Norm ist fr folgende Massenanteile Phosphor zulssig: Phosphor w(P) = 0,001 % (m/m) bis 0,50 % (m/m) Der Phosphorgehalt lsst Rckschlsse auf die dem Minerall zugesetzte Additivmenge zu. ANMERKUNG Die angegebenen Przisionsdaten beziehen sich n

    10、ur auf Frischle. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich a

    11、ller nderungen). DIN 1333, Zahlenangaben DIN 51008-2, Optische Emissionsspektrometrie (OES) Teil 2: Begriffe fr Systeme mit Flammen und Plasmen DIN 51519, Schmierstoffe ISO-Viskosittsklassifikation fr flssige Industrie-Schmierstoffe DIN 51574, Prfung von Schmierstoffen Probenahme von Schmierlen aus

    12、Verbrennungskraftmaschinen DIN EN ISO 3170, Flssige Minerallerzeugnisse Manuelle Probenahme DIN EN ISO 3171, Flssige Minerallerzeugnisse Automatische Probenahme aus Rohrleitungen DIN EN ISO 4259, Minerallerzeugnisse Bestimmung und Anwendung der Werte fr die Przision von Prfverfahren DAB 11, Deutsche

    13、s Arzneibuch, 11. Ausgabe, 1996, zu beziehen durch Deutschen Apotheker-Verlag, Stuttgart und Govi-Verlag, Frankfurt /Main 3 Einheit Gehalte, angegeben als Massenanteile in %. ANMERKUNG Im Zusammenhang mit dieser Norm werden fr den Massenanteil in % und den Volumenanteil in % auch die international b

    14、lichen Bezeichnungen % (m/m)“ bzw. % (V/V)“ verwendet. DIN 51363-3:2008-08 4 4 Kurzbeschreibung Der Gehalt an Phosphor wird als Massenanteil in % mit Hilfe eines geeigneten ICP OES-Spektrometers (siehe 5.1) bestimmt. Die Probe wird mit einem organischen Lsemittel im Verhltnis von mindestens 1:10 ver

    15、dnnt, wobei sich das Verhltnis 1:20 bis 1:100 bewhrt hat. Diese Lsung wird direkt in das ICP OES-Spektrometer eingesprht. Der Gehalt an Phosphor wird durch Vergleich mit entsprechenden Bezugslsungen bestimmt. ANMERKUNG Bei Simultan-Spektrometern kann ein interner Standard (z. B. Cobalt oder Yttrium)

    16、 eingesetzt werden, wobei dessen Eignung (Element/Spektrallinie) vorher berprft und sicherzustellen ist. 5 Gerte 5.1 Atomemissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES) Zu verwenden sind ICP OES-Spektrometer (Simultan- oder Sequenz-Spektrometer, siehe auch DIN 51008-2), ausgerstet fr

    17、 die Analyse organischer Flssigkeiten mit einem Hochfrequenz-Generator und einem fr organische Lsemittel geeigneten Zerstuber. Zur Einhaltung der Przision ist die Verwendung einer Frderpumpe fr die Probendosierung zum Zerstuber erforderlich. 5.2 Laborgerte 5.2.1 Allgemeines Alle verwendeten Gerte ms

    18、sen sorgfltig gereinigt sein. Zur Entfernung lslicher Bestandteile werden neue Gefe aus Glas mit entionisiertem Wasser gefllt und vor dem Gebrauch mindestens zwei Tage stehen gelassen. 5.2.2 Analysenwaage, z. B. elektronische Waage mit Tara-Ausgleich auf 0,1 mg ablesbar. 5.2.3 Probengefe, z. B. 150-

    19、ml-Becherglas, hohe Form, Standardflaschen aus braunem Glas mit Schraubdeckel, Messkolben 50 ml oder 100 ml mit Kegelhlse und Stopfen. 5.2.4 Kolbenbrette. 5.2.5 Messbrette, 25 ml oder 50 ml. 6 Chemikalien 6.1 Lsemittel, vorzugsweise Kerosin oder Testbenzin (Siedebereich etwa 150 C bis 250 C, mit ein

    20、em Volumenanteil an Aromaten von etwa 20 % (V/V) bzw. Xylol, Qualitt reinst oder zur Analyse. 6.2 Stabilisator, 2-Ethylhexansure zur Analyse. 6.3 Weil, mit einer zur untersuchenden Probe vergleichbaren kinematischen Viskositt, z. B. Paraffinum subliquidum DAB 11 oder Neutrall ISO VG 68 nach DIN 5151

    21、9. 6.4 lgelster Phosphor-Standard oder llslicher metall-organischer Phosphor-Standard. 6.5 Argon, mit einem Massenanteil von w(Ar) 99,996 %. DIN 51363-3:2008-08 5 ANMERKUNG Um Kohlenstoffablagerungen im Bereich der Plasma-Fackel zu vermeiden, knnen dem Argon-Gasstrom kleine Sauerstoffmengen (Qualitt

    22、 w(O2) 99,995 %,) zugegeben werden (z. B. Dosierventil, Argon mit 1 % Sauerstoff). 7 Probenahme Nach DIN EN ISO 3170 bzw. DIN EN ISO 3171 oder DIN 51574. Die Proben mssen in saubere Gefe eingefllt werden. Die Gefe sind vor dem Gebrauch mindestens zweimal mit entionisiertem Wasser zu splen und anschl

    23、ieend zu trocknen. 8 Aufstellen der Phosphor-Bezugskurve 8.1 Bezugslsungen Erfahrungsgem liegt bei len der Phosphor-Gehalt in folgendem Bereich: 0,010 % (m/m) bis 0,30 % (m/m) Es wird empfohlen, 4 Phosphor-Bezugslsungen durch Verdnnen der lgelsten Phosphor-Standards mit Weil oder Neutrall ISO VG 68

    24、und unter Zusatz des Stabilisators nach Tabelle 1 herzustellen. Tabelle 1 Herstellungsbeispiel fr Bezugslsungen Bezugslsung Phosphor w(P) % (m/m) Nr. 1 0,010 Nr. 2 0,050 Nr. 3 0,10 Nr. 4 0,50 In den gewogenen Becher werden die nach dem angegebenen Phosphorgehalt berechneten Mengen an Bezugssubstanze

    25、n auf 0,1 mg eingewogen und 0,6 % Stabilisator hinzugegeben. Anschlieend wird mit Weil oder Neutrall ISO VG 68 auf 50 g aufgefllt und gut durchgemischt. Nach dem Abkhlen werden die so gewonnenen Bezugslsungen in Flaschen aus braunem Glas im Dunkeln aufbewahrt und sind etwa ein halbes Jahr haltbar. 8

    26、.2 Kalibrierlsungen Aus den hergestellten Bezugslsungen werden durch Verdnnen mit dem ausgewhlten organischen Lsemittel die Kalibrierlsungen hergestellt. Der Massenanteil der Kalibrierlsungen muss so gewhlt werden, dass die ermittelte Bezugskurve im Arbeitsbereich linear verluft und die Massenanteil

    27、e der Elemente in den Proben innerhalb des durch die Bezugslsungen vorgegebenen Bereiches liegen. DIN 51363-3:2008-08 6 8.3 Null-Lsung Als Null-Lsung dient das ausgewhlte organische Lsemittel unter Zusatz von Weil oder Neutrall der Viskosittsklasse ISO VG 68 nach DIN 51519 im gleichen Mischungsverhl

    28、tnis wie in der Kalibrierlsung ohne Bezugssubstanzen. 8.4 Aufstellen der Kalibriergerade Nach Messung der hergestellten Kalibrierlsungen und der Null-Lsung wird je Element aus den erhaltenen Messwerten (Signalintensitt Y) und den bekannten Gehalten (X) durch lineare Regression die Kalibriergerade na

    29、ch Gleichung (1) ermittelt. bXmY += (1) Dabei ist Y Signalintensitt fr Phosphor; X Phosphorgehalt in mg/kg; m Steigung m der Regressionsgerade. b Achsabschnitt b der Regressionsgerade. 9 Einstellen des ICP OES-Spektrometers Das Spektrometer wird nach der Betriebsanleitung des Herstellers in Betrieb

    30、genommen. 10 Probenvorbereitung Die zu untersuchende Probe ist, eventuell unter leichter Erwrmung, ausreichend zu homogenisieren. 0,2 g bis 0,5 g werden auf 0,1 mg in einen 50-ml- bzw. 100-ml-Messkolben eingewogen und mit dem organischen Lsemittel im Verhltnis von mindestens 1:10 verdnnt, wobei das

    31、Verdnnungsverhltnis das gleiche sein sollte wie bei den Kalibrierlsungen. Bewhrt hat sich das Verhltnis 1:20 bis 1:100. ANMERKUNG Online-Verdnnungen sind nicht zulssig, da die Proportionalitt des Volumenstroms nicht sichergestellt werden kann. 11 Durchfhrung Die Messung wird in bereinstimmung mit de

    32、r jeweiligen Gertebeschreibung durchgefhrt. Zuerst werden die Null-Lsung und die Kalibrierlsungen und dann die zu analysierenden Probelsungen vermessen. Die Kalibrier- und Probenlsungen mssen gleichzeitig angesetzt und am selben Tag vermessen werden. Die Emissionen der Elemente knnen beispielsweise

    33、bei folgenden genannten Wellenlngen bestimmt werden: 177,434 nm,178,222 nm, 213,618 nm, 214,914 nm und 253,561 nm. Aus den oben genannten Wellenlngen sind die im Arbeitsbereich linear verlaufenen Linien auszuwhlen. Je Bestimmung sind mindestens drei Messungen durchzufhren. Aus den erhaltenen Einzelw

    34、erten wird das arithmetische Mittel fr gemessene Signalintensitt berechnet. Dabei ist auf die Linearitt und auf die Wiederholbarkeit zu achten. DIN 51363-3:2008-08 7 Bei stark unterschiedlichen Elementgehalten ist eine ausreichende Splzeit zu beachten. Zur Absicherung kann eine Null-Lsung zwischen d

    35、en Proben gemessen werden. 12 Auswertung Die Auswertung erfolgt durch Einsetzen der gemessenen Signalintensitt Y in Gleichung (2). Dies kann im Normalfall durch den Gerterechner erfolgen oder auch manuell durchgefhrt werden. ()mbYX /= (2) Dabei ist Y Signalintensitt fr Phosphor; X Phosphorgehalt in

    36、mg/kg; m, b Steigung m und Achsabschnitt b der Regressionsgerade. Der Phosphorgehalt in der angelieferten Probe ergibt sich dann nach Rckrechnung mit dem Verdnnungsfaktor; d. h. wenn unterschiedliche Verdnnungen bei Messung der Kalibrierlsungen und der Probelsung vorliegen, muss dies in der Endberec

    37、hnung entsprechend bercksichtigt werden. 13 Angabe des Ergebnisses Der Phosphor-Gehalt von Schmierlen wird unter Hinweis auf diese Norm als Massenanteil in % angegeben, und zwar bei einem Massenanteil von 0,1 % (m/m) oder grer gerundet auf 0,01 % (m/m), bei einem Massenanteil unter 0,1 % (m/m) gerun

    38、det auf 0,001 % (m/m), Beim Runden auf die letzte Stelle ist DIN 1333 zu bercksichtigen. 14 Przision Nach DIN EN ISO 4259. 14.1 Allgemeines Die in 14.2 und 14.3 stehenden Festlegungen gelten nur fr die im Anwendungsbereich dieser Norm aufgefhrten Erzeugnisse. Zum Beurteilen der Zuverlssigkeit von Er

    39、zeugnissen werden die Merkmale nach 14.2 und 14.3 benutzt: 14.2 Wiederholbarkeit, r Werden von einem Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholungsbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den in Tabelle 2 festgelegten

    40、 Zahlenwert unterscheiden. DIN 51363-3:2008-08 8 14.3 Vergleichbarkeit, R Wird in zwei Laboratorien je ein Ergebnis unter Vergleichbedingungen ermittelt, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie sich um nicht mehr als den in Tabelle 2 festgelegten Zahlenwert unte

    41、rscheiden. Tabelle 2 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit Phosphor Massenanteil % (m/m) Wiederholbarkeit % relativ vom Mittelwert Vergleichbarkeit % relativ vom Mittelwert 0,001 bis 0,010 10 20 0,010 bis 0,50 5 15 15 Prfbericht Der Prfbericht muss mindestens folgende Angaben enthalten: a) einen Hin

    42、weis auf diese Norm; b) die Art und vollstndige Kennzeichnung des zu prfenden Erzeugnisses; c) das Prfergebnis in bereinstimmung mit Abschnitt 13; d) jede Abweichung, vereinbart oder nicht, von festgelegten Verfahren; e) das Prfdatum. DIN 51363-3:2008-08 9 Literaturhinweise Europisches Arzneibuch, 5. Ausgabe 2005, Bezugsquelle: Dt. Apotheker-Verlag, Stuttgart


    注意事项

    本文(DIN 51363-3-2008 de 1383 Testing of petroleum products - Determination of phosphorus content of lubricating oils and additives - Part 3 Direct determination by optical emission spe.pdf)为本站会员(roleaisle130)主动上传,麦多课文档分享仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知麦多课文档分享(点击联系客服),我们立即给予删除!




    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    copyright@ 2008-2019 麦多课文库(www.mydoc123.com)网站版权所有
    备案/许可证编号:苏ICP备17064731号-1 

    收起
    展开