1、DIN1 DIN 50450 TEIL 2 91 2794442 008329b 645 DK 661.9 : 621.315.61 : 620.1 : 543.272.1 DEUTSCHE NORM Mrz 1991 I Prfung von Materialien fr die Halbleitertechnologie Bestimmung von Verunreinigungen in Trger- und Dotiergasen Bestimmung der Sauerstoffverunreinigung in Stickstoff, Argon, Helium, Neon und
2、 Wasserstoff mittels einer galvanischen Mezelle - DIN 50450 Teil 2 Testing of materials for semiconductor technology; determination of impurities in carrier gases and doping gases; determination of oxygen impurity in N, Ar, He, Ne and H, by using a galvanic cell Essai de matriaux pour la technologie
3、 des semiconducteurs; determination de la contamination des gaz porteurs et des gaz dops; dtermination de la contamination de loxygne dans N, Ar, He, Ne et H, avec une cellule galvanique 1 Anwendungsbereich und Zweck Das Verfahren dient dazu, den Volumenanteil an Sauer- stoff in den Gasen dieser Nor
4、m zu bestimmen. Es erfat eine Anteilsbestimmung zwischen 1 und 10 LI/I und kann fr die Analyse des Sauerstoffrestgehaltes in den Gasen Stickstoff, Argon, Helium, Neon und Wasserstoff einge- setzt werden. Die Anwendbarkeit auf weitere Gase und niedrigere Nachweisgrenzen ist jeweils zu prfen. 2 Einhei
5、ten Die Angabe des Volumenanteils erfolgt in /l. 3 Grundlage des Verfahrens Das zu untersuchende Gas wird mit einer genau einzu- haltenden Strmungsmenge durch eine galvanische Mezelle geleitet. Das Meprinzip besteht in der Messung des in der galva- nischen Mezelle entstehenden Stromes, der dem Sauer
6、stoffgehalt des durchstrmenden Gases propor- tional ist. 4 Gerte Zur Meanordnung gehren: - Druckminderer, geeignet fr Reinstgase - Hochdruckseitig angeordnete Einheit zur Splung mit Nullgas. Die medienfhrenden Teile mssen aus Metall, vorzugsweise Edelstahl, bestehen. - Meeinheit auf der Basis galvan
7、ischer Mezelle mit Elektrolyt. - Edelstahlleitung zur Verbindung von Gas-Reduzier- und Meeinheit mit mglichst kleinem Volumen. Bei Ver sc h rau bu n g e n vorz u- sehen. - Durchflumegerte auf der Basis von Seifenblasen- strmungsmesser oder ein kalibrierter Strmungs- messer. - Thermometer mit einer F
8、ehlergrenze von AT = 0,5OC si n d Metal Id ich t u n g e n 5 Chemikalien - Elektrolyt zum erstmaligen Befllen der Mezelle - Qualitt und Konzentration nach Angabe des Gerte- herstellers. - Reinstgas (Volumenanteil Sauerstoff maximal 3 pVI) zur Herstellung von Nullgas. - Gegebenenfalls weitere Chemika
9、lien nach Angaben des Gerteherstellers. - Kalibriergas mit definiertem Volumenanteil Sauerstoff, maximal 1 O pV1, relative Analysenunsicherheit nach Angaben des Herstellers, jedoch nicht grer als ? 2 %. Minimaler Entnahmedruck aus dem Vorrats- behlter 5 bar. 6 Vorbereitung 6.1 Probenvorbereitung Vor
10、 der Analyse ist sicherzustellen, da die Gasflaschen die Temperatur des Meraumes (23 k 5) OC angenommen haben. 6.2 Mevorbereitung 6.2.1 Prfung des Nullpunktes Die Prfung des Nullpunktes geschieht mit dem Nullgas. Zur Sauerstoffentfernung wird das Reinstgas ber den Sauerstoffadsorber geleitet. Die Ga
11、sdurchsatzmengen richten sich nach den Angaben des Gerteherstellers. Die Dichtheitsprfung der Anordnung geschieht analog zu den Abschnitten 7.1 bis 7.3. Der angezeigte Mewert darf einen Grenzwert von 0,2 pi/l nicht berschreiten. Liegt der Mewert ber dem Grenzwert, ist der Meauf- bau hinsichtlich Und
12、ichtigkeiten zu prfen und der Me- vorgang zu wiederholen. Der Nullpunkt ist mittels des Nullgases einzustellen. 6.2.2 Geratekalibrierung Fr die Gertekalibrierung ist ein Kalibriergas mit defi- niertem Volumenanteil an Sauerstoff von maximal 10 pI/i einzusetzen; bevorzugt sollte dieser Wert in der Nh
13、e des Sauerstoffgehaltes des zu untersuchenden Gases liegen. Die Messung des Kalibriergases geschieht nach den Abschnitten 7.1 bis 7.3. - Sauerstoffadsorber Zur ErzeWuW des Nullgases Die Abweichung des Mewertes von der Angabe des (Sauerstoffrestverunreinigungen kleiner als 0,1 LI/b Kalibriergas-Lief
14、eranten darf nicht grer sein als f 1 O %, Der Aufbau der Meanordnung ist so auszulegen, da andernfalls ist der Meaufbau zu prfen und der Mevor- der fr die Mezelle zulssige Hchstdruck zu keiner Zeit gang nach Korrektur des Meaufbaues erneut durchzu- bersc hritten wird. fhren. Bei wiederholt auftreten
15、der Abweichung von mehr Fortsetzung Seite 2 Normenausschu Materialprfung (NMP) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V I Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, Burggrafenstrae 6, 1000 Berlin 30 DIN 50450 Teil 2 Mrz 1991 Preisgi: 5 03.91 VerIr.-Nr. 0005 DIN1 DIN 50450 TEIL 2 71 W 2774442
16、0083297 581 Seite 2 DIN 50 450 Teil 2 als I1 O % ist die Messung mit einem neuen Kalibriergas zu wiederholen und/oder das Megert zu prfen. Der Mewert ist im Prfbericht festzuhaken. Das Megert ist auf den zertifizierten Gehalt des Kalibriergases einzu- stellen. 7 Durchfhrung 7.1 Vorsplen der Gertetei
17、le nach VDI 3490 Blatt 3, m it Null gas. 7.2 Einstellung der Durchflumengen auf gertespezi- fisch vorgegebene Werte vor der Mezelle mit Hilfe eines kalibrierten Durchflumessers. Nach Konstanz des Anzeigewertes ber 5 min wird auf das zu untersuchende Gas umgeschaltet. 7.3 Das zu untersuchende Gas bzw
18、. das Kalibriergas wird bei dem vom Gertehersteller vorgeschriebenen konstanten Gasdurchflu durch die Meanordnung geschickt. Bei Mewertkonstanz ber 15 min wird der Mewert notiert. 7.4 Die gesamte Analyse ist ab Abschnitt 6.2 zu wie- derholen. 8 Auswertung Die Meresultate beider Messungen sind mitein
19、ander zu vergleichen. Ist die Differenz beider Werte grer als 2 %, so ist zumindest eine weitere Messung nach Ab- schnitt 6.2 durchzufhren. Es wird der Mittelwert der bei- den Meresultate gebildet. Der Kalibrierwert wird als Ergebnis der Funktionsprfung mit angegeben. 9 Prfbericht Im Prfbericht sind
20、 anzugeben: a) Gertetyp und Hersteller b) Nummer der Druckgasflasche Gre und Werkstoff der Flasche c) Anfangs- und Enddruck in der Druckgasflasche d) Gasdurchflu ber: Bypass e) Meresultate: Einzelwerte, Mittelwert, gegebenenfalls Standardabweichung f) Gas mit dem die Nullpunkt-Prfung vorgenommen wur
21、de; Typ des Sauerstoffadsorbers g) Nullpunktmewert h) Angabe des Kalibriergases und dessen Sauerstoffan- teils 1. Herstellerangabe 2. Eigener Mewert i) Umgebungstemperatur k) Prfdatum, Prfort, Prfer Mezelle 1 O Przision des Verfahrens Die Vergleichgrenze wurde durch Ringversuche zu 12%, mindestens 0
22、,4 l/i ermittelt. Zitierte andere Unterlagen VDI 3490 Blatt 3 Messen von Gasen; Prfgase; Anforderungen und Manahmen fr den Transfer *) Erluterungen Diese Norm ist im Arbeitskreis ,Prozegase“ des Unterausschusses NMP 221.3 ,Prfung von Prozechemikalien fr die Halbleitertechnologie“ im Normenausschu Materialprfung (NMP) erarbeitet worden. Internationale Patentklassifikation G O1 N 27/416 GO1 N33/00 G O1 R 31/26 H O1 L 21/20 *) Zu beziehen durch: Beuth Verlag GmbH, Burggrafenstrae 6, 1 O00 Berlin 30
