1、中华人民共和国农业行业标准NY/T 298一1995有机肥料全磷的测定1主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料全磷的硫酸一过氧化氢消煮、钒钥黄比色法测定。本标准适用于非泥质有机肥料中全磷含量测定。2引用标准GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和铝酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。4试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。4.1硫酸(GB/T 625),4.2硝酸(GB/T 626)
2、,4.3 30%过氧化氢(GB/T 6684),4.4钒铝酸馁试剂A液:称取25. 0 g钥酸按(GB 657)溶于400 mL水中;B液:称取1. 25 g偏钒酸按(HG 3-941)溶于300 mL沸水中，冷却后加250 mL硝酸(4.2)，冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1 L,混匀，贮于棕色瓶中。4.5氢氧化钠(GB/T 629):10%(，声)溶液。4.6硫酸(4.1):5写(v/v)溶液。4.7磷标准贮备溶液:。1 mg/ml.称取。.4390g经105 *C烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274,优级纯)，用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5 mL硫酸(4.1)，冷却
3、后用水定容。该溶液1 mL含磷(P)0.1 mg,4.8磷标准溶液:50 pg/mL吸取50. 0 mL磷标准贮备液(4.7)。放入100 mL容量瓶中，加水定容.此溶液1 mL含磷(P)50 tcg,4. 9 -“-硝基酚指示剂-0. 21(m/P)溶液称取。.2 g2,4或216一二硝基酚溶于100 mL水中。4.10无磷滤纸。中华人民共和国农业部1995-11一23批准1996一05一01实施NY/T 298一19955仪器、设备通常试验室用仪器设备和5.1分析天平感量为。1 mg,5.2可调电炉:1 000 w5. 3分光光度计。5.4开氏瓶:50 mL或100 mL,5. 5容量瓶:
4、50, 100,1 000 mL,5.6移液管:5,10 mL,5.了弯颈小漏斗:0 2 cm,5.8具塞三角瓶:150 mL,6试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100 g，粉碎，全部通过1 mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。了分析步骤7.1试样溶液制备称取试样。.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2 g),精确至0. 001 g，小心放入开氏瓶(5.4)底部，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的样品，加人5. 0 mL硫酸(4.1)和1. 5 mL过氧化氢(4.3),小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗(5.7)，放置过夜。在可调电炉(5.2)上加热，缓慢升温至硫酸冒烟，取下
5、，稍冷后加入15滴过氧化氢(4.3)，轻轻摇动开氏瓶，加热约10 min，取下，稍冷后分次再加510滴过氧化氢(4. 3)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 min,除去剩余的过氧化氢。取下，稍冷，小心加水至20-30 mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到干燥具塞三角瓶(5.8)中，备用。同一试样做两个平行测定。7.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1了3校准曲线绘制吸取磷标准溶液(4.8)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.0
6、0 mL分别置于7个50 mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30 mL左右，加2滴2,4或2,6一二硝基酚指示剂溶液(4. 9)，用氢氧化钠溶液(4.5)和硫酸溶液(4.6)调节溶液刚呈微黄色，加10. 0 mL钒铝酸馁试剂(4.4),摇匀，用水定容。此溶液为1 mL含磷(P)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 pg的标准溶液系列。在室温15c以上条件下放置20 min后最长不超过4 h)，在分光光度计波长440 nm处用2 cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程了.4测定
7、吸取5. 00-10. 00 mL试样溶液(7.1)于50 mL容量瓶中，加水至30 mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。8分析结果的表述全磷(P)含量以g/kg表示，按下式计算:NY/T 298一1995全磷(P) =止V“DX 10-式中:由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，pg/mL;V显色体积，50 mL;D分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10;叨称取试样质量，9;10-将vg/g换算为g/kg的因数。所得结果应表示至两位小数。9允许差9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2两平行测定结果允许差应符合下表要求:P,g/kg允许差,g/kg5. 000. 35附加说明:本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人苏云辉、何平安、刘海荷、杜抚沈、仇志军.
