1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 372一94煤矿水中硫离子的测定方法碘量法，主题内容与适用范围本标准规定了碘量法测定水中的硫离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中硫离子的测定。其测定范围右，。mg/L以上。方法提要在酸性溶液中，硫化物被碘氧化，讨量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接计算出硫化物中硫离子的含量。3试剂3.1水:蒸馏水或同等纯度的水。3.2乙酸锌溶液:c CZn (CH,COO) 72H,OD=2 mol/L。称取22 g乙酸锌(HG 3-1098),溶于100 ml-水中，摇匀。13氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠(GB 629)溶于100 mL水中，摇匀。
2、3.4盐酸溶液:用盐酸(GB 622)配制成(1+1)溶液。3. 5碘溶液:C(D=0. 02 mol/L,称取2. 5 g碘(GB 675)和10g碘化钾(GB 1272),溶于少量水中，稀释至1I，贮存于棕色瓶内。3.6重铬酸钾标准溶液:(告K,Cr,07)一。.020 0 mol/L,准确称取。980 7士0. 000 2 g已在约150C干燥2h的优级纯重铬酸钾(GB 642)，用少量水溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7硫代硫酸钠标准溶液:c (Na,S,O,5H,O)=0. 02 mol/L,称取5g硫代硫酸钠(GB 637)和0.2g碳酸钠(GB 639)，溶于
3、所煮沸并冷却的水中，稀释至1L，摇匀。标定方法:准确吸取20 mL重铬酸钾标准溶液(0.6)于碘量瓶中，加人2g碘化钾(GB 1272)和5 ml盐酸溶液(3.4)，摇匀，在暗处放置5 min后，用水稀释至100 mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1 mL淀粉指示剂(3.8)，继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:c,V,c,=一V,式中:c,一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;。:一一重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V一一硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,mL;V2重铬酸钾标准溶液的用量，mL,3.8淀粉指示剂:10 g/L溶液，用时现配。中华人民共和
4、国煤炭工业部1994一08一31批准1995一05一01实施MT/r 3 7 2一944仪器4门分析天平:感量。.1 mg4.2碘址瓶:250300 ml-4.3刻度吸管:5 ml，分度值0. 05 ml。4.4滴定管:25 ml，分度值。1 ml。5测定步骤5门准确吸取20 ml,碘溶液(3.5)于碘量瓶中，加入5 ml盐酸溶液(3.4)，准确吸取100 mL水样于该瓶内，盖紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5 min.5.2用硫代硫酸钠标准溶液(3.7)滴定溶液至淡黄色时，加人1 mL淀粉指示剂(3.8),继续滴定至蓝色消失即为终点。(同时按5.1条、5.2条作空白试验)。5. 3当水样中含有亚硫酸
5、盐，硫代硫酸盐和有机物时，千扰测定，水样应进行预处理:在100 ml,容量瓶中加入。.15 ml乙酸锌溶液(3. 2)，准确吸取100 mL水样注入瓶内，加入。. 10 ml,氢氧化钠溶液0.3)，加水至瓶口，盖紧瓶塞，摇匀。放置30 min，用定性滤纸过滤，并用水洗涤容量瓶和滤纸3-4次，然后将滤纸放入碘量瓶中，准确加入20 mL碘溶液0.5)，再加入5 mL盐酸溶液(3.4)，用玻璃棒搅碎滤纸后，按5.2条操作。6测定结果的表述硫离子含量按下式计算。_(V。一V,)c, X 16. 03_乃=入1 uuuF5式中:gl-硫离子的含量,mg/L;V;,一空白试验时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL;Vq水样测定时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,ml;V,试验水样的体积，mL;。硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;16.03硫离子的摩尔质量，g/mol,计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。了精密度硫离子测定的重复性应符合下表的规定mg/L硫化物含量重复性X1010:.:MT/T 372一94附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。
