1、JC 21780 一、总 则 2. 称取试样应准确至0.0002克，所用天平 * 和砝码应进行校正。试剂的用量与分析步骤应严 格按照本标准方法的规定进行。 * 所用天平不应低于四级。 3. 配制试剂和分析用水，均为蒸馏水。 4. 所用试剂应为分析纯或优级纯。 6. 测定过程中应避免引入铵离子、银离子。 二、试 样 制 备 8. 试剂的配制与标定 (3) 0.2达旦黄指示剂溶液：用0.2克达旦黄指示剂溶于100毫升水中。 页码，1/5 JC 21780 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF217000j.htm (5) 0.025N十六烷基三甲基溴化铵
2、标准溶液(简称为CTAB溶液)：称取9.1克十六烷基三甲 基溴化铵用 95乙醇润湿溶于1升水中，摇匀。必要时过滤，当室温低于20时，可加入95的乙醇，配 成含乙醇 10的溶液。 (7)CTAB标准溶液与STPB标准溶液体积比的测定：从滴定管准确注入5毫升STPB溶液于200 毫升锥形瓶中，加入45毫升水，1滴10氢氧化钠溶液和5滴达旦黄指示剂，用CTAB溶液滴定 至黄色变为红色即为终点。 体积比按下式计算： KV 1 /V 2 (8) STPB标准溶液对氧化钾滴定度的标定：从滴定管中准确放出20毫升氧化钾标准溶液 于100毫升容量瓶中，加入50毫升水和2滴10氢氧化钠溶液。再慢慢加入13毫升S
3、TPB标准溶 液，用水稀释到刻度，摇匀。静置10分钟后用中密滤纸干过滤，用移液管吸取50毫升滤液至 200毫升锥形瓶中，加入2滴达旦黄指示剂，以CTAB标准溶液滴定至滤液由黄色变为红色。 STPB标准溶液对氧化钾的滴定度按下式计算： TW/V 1 2(V 2 K)式中：V 1 STPB溶液的毫升数； V 2 滴定消耗CTAB溶液的毫升数 ； K1毫升CTAB标准溶液相当于STPB标准溶液的毫升数。 式中：T 1毫升STPB标准溶液相当于氧化钾的毫克数； W加入标准氧化钾的毫克数； V 1 加入STPB标准溶液的毫升数； 页码，2/5 JC 21780 2006-3-29 file:/C:Ine
4、tpubwwwrootdatagbfF217000j.htm 9. 分析步骤 窑灰钾肥中有效氧化钾的测定： 准确称取0.5克试样于300毫升干燥锥形瓶中，用移液管吸取100毫升2柠檬酸注入锥形 瓶，摇动锥形瓶使试样均匀分散在溶液中。用橡皮塞子塞住瓶口，在室温(2530)下于康 氏电动振动机上往复振动1小时或静置浸取七天后，用中密滤纸干过滤，用移液管吸取50毫升 滤液（当氧化钾含量大于20时吸取25毫升）于100毫升容量瓶中，用水稀释到70毫升左右， 用10氢氧化钠溶液调整PH为912（以PH试纸试 之），再加STPB标准溶液（按每2.3毫克氧 化钾加1毫升，并过量5毫升）稀释至刻度，摇匀，静置
5、10分钟后用中密滤纸 干过滤。用移液 管吸取50毫升滤液至200毫升锥形瓶中，加入5滴达旦黄指示剂，以CTAB标准溶液滴定至溶液 由黄色变为红色。 有效氧化钾的百分含量(X)按下式计算： XTV 1 2(V 2 .K)/G1/21000100 10. 试剂的配制与标定 (1) 0.2N盐酸：将比重为1.19的盐酸17毫升加水983毫升，摇匀。 (2) 10氢氧化钠溶液。 (4) 氧化钾标准溶液。 V 2 滴定消耗CTAB标准溶液的毫升数； K1毫升CTAB标准溶液相当于STPB标准溶液的毫升数； 2分取滤液的倍数。 式中：T 1毫升STPB标准溶液相当于氧化钾的毫克数； V 1 加入STPB标
6、准溶液的毫升数； V 2 滴定消耗CTAB标准溶液的毫升数； 2分取滤液的倍数； K1毫升CTAB标准溶液相当于STPB标准溶液的毫升数； G试样重量(克)； 1/2分取柠檬酸浸取液的倍数。 页码，3/5 JC 21780 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF217000j.htm (6) 0.05N四苯硼酸钠标准溶液。 (8) STPB标准溶液对氧化钾的滴定度T见第8条(8)款。 准确称取0.2克试样(当氧化钾含量大于20时称0.1克于100毫升烧杯中。用量筒加入40 毫升0.2N盐酸，用平头玻璃棒压碎结块，使试样均匀分散在溶液中，盖上表皿。在电炉
7、上加 热至沸，并保持沸腾状态5分钟。取下稍冷，用快速滤纸过滤到100毫升容量瓶中。洗净烧杯 和残渣(此时体积不得超过70毫升)。用10氢氧化钠溶液调整pH为912(用pH试纸试之)再加 STAB标准溶液(按每2.3毫克氧化钾加1毫升，并过量5毫升)稀释至刻度，摇匀，静置10分钟后 用中密滤纸干过滤。用移液管吸取50毫升滤液至200毫升锥形瓶中，加入5滴达旦黄指示剂， 以CTAB标准溶液滴至溶液由黄色变为红色。 有效氧化钾的百分含量(X)按下式计算： XTV 1 2(V 2 .K)/G1000100 五、分析结果的允许误差 12. 分析结果允许误差如下表： 式中：T 1毫升STPB标准溶液相当于
8、氧化钾的毫克数； V 1 加入STPB标准溶液的毫升数； V 2 滴定消耗CTAB标准溶液的毫升数； 2分取滤液的倍数； K1毫升CTAB标准溶液相当于STPB标准溶液的毫升数； G试样重量(克)。 页码，4/5 JC 21780 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF217000j.htm (1) 在采用本方法测定同一试验时，同一试验室的同一分析人员，须重复进行两次测 定，两次分析结果之差应不大于0.20。如大于0.20须进行第三次测定，所得分析结果与 前两次或其中之一次分析结果之差不大于0.20时，则取其平均值。否则应查找原因，重新 进行测定。 (
9、2) 在采用本方法测定同一试验时，同一试验室的两个分析人员所得分析结果之差应不 大于0.20。如超过0.20，须找第三者按方法进行测定，分析结果与前两者或其中之一的 分析结果之差不大于0.20，则取其平均值。 (3) 在采用本方法测定同一试验时，不同的试验室所得的分析结果之差应不大于 0.30。如有争议，应共同商定另一单位按本方法进行仲裁分析。以仲裁单位报出的分析结 果为准，与两个单位的分析结果比较，若其中任何一方分析结果之差不大于0.30，则认为 此分析结果是准确的；对大于0.30的分析结果，则认为是不准确的。 允许误差 同一试验室() 不同试验室()有效氧化钾 0.20 0.30 页码，5/5 JC 21780 2006-3-29 file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF217000j.htm
