1、0ICS 77.160 H 72 备案号： 34866 2012 中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.72011代替 JB/T 8063.7 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 7 部分：铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀 -EDTA 滴定法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and productsPart 7： The lead-barium sulfate precipitation-EDTA titrimetric method for the determination
2、 of zinc in copper-based materials and products 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 8063.72011 I 目 次 前言 .II 1 范围 . 1 2 方法提要 . 1 3 试剂 . 1 4 分析步骤 . 2 4.1 试样量 . 2 4.2 测定 . 2 5 分析结果的计算 . 2 6 允差 . 2 7 试验报告 . 2 JB/T 8063.72011 II 前 言 JB/T 8063粉末冶金材料与制品化学分析方法共分为 8个部分： 第 1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）
3、； 第 2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽 -碘量法） ； 第 3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） ； 第 4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾 -硫代硫酸钠滴定法） ； 第 5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原 -碘酸钾滴定法） ； 第 6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离 -EDTA滴定法） ； 第 7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法） ； 第 8部分：铜基材料与制品中铁的测定（ EDTA-H2O2光度法） 。 本部分是 JB/T 8063的第 7部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。
4、本部分代替 JB/T 8063.7 1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀 -EDTA滴定法） ，与 JB/T 8063.7 1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（ CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、陈涤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T 8063.7 1996。 JB/T 8063.72011 1 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 7
5、部分：铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀 -EDTA 滴定法） 1 范围 JB/T 8063 的本部分规定了测定范围为 2.0% 7.0%、 用硫酸铅钡共沉淀 -EDTA 滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的锌含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中锌量的测定。 2 方法提要 试样以盐酸、过氧化氢溶解。在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，溶液中共存的铅（） ，以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量 10 倍以上时，铅即全部渗入到硫酸钡晶格中，形成相当稳定的硫酸铅钡混晶沉淀 Ba-（ SO4）2
6、-Pb，这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质，可以掩蔽铅，而用 EDTA 标准溶液滴定锌，在分析时，用氟化钾掩蔽锡（）和铁（） ，用硫代硫酸钠掩蔽铜（） ，用硫酸铅钡混晶沉淀掩蔽铅后，在 pH 5.5 条件下用 EDTA 标准溶液滴定其锌的含量。 3 试剂 3.1 盐酸（ 1 1） 。 3.2 硫酸钾溶液（ 10%） 。 3.3 氯化钡溶液（ 1%） 。 3.4 氟化钾溶液（ 20%） 。 3.5 硫代硫酸钠（ 15%） 。 3.6 六亚甲基四胺（ 30%） 。 3.7 过氧化氢（ 30%） 。 3.8 抗坏血酸：固体。 3.9 二甲酚橙指示剂（ 0.1%）
7、。 3.10 锌标准溶液：称取纯锌（纯度 99.9%以上） 0.500 0 g 于 300 mL 烧杯中，加 15 mL 盐酸（密度为 1.19 g/mL） ，溶解后移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg 锌。 3.11 EDTA标准溶液（ 0.01 mol/L） 。 3.11.1 配制：称取 3.72 g 乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA） ，溶于少量水中，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，放置 1 2 日后可以使用。此溶液约为 0.01 mol/L。 3.11.2 标定：移取 15.00 mL 锌标准溶液（见 3.10）
8、 ，加入少许水，加 20 mL 六亚甲基四胺（见 3.6） ，一滴二甲酚橙（见 3.9） ，用 EDTA 标准溶液滴至黄色为终点。 3.11.3 按式（ 1）计算 EDTA 标准溶液对锌的滴定度： 15.00 0.000 5TV= （ 1） 式中： T EDTA 标准溶液对锌的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； V滴定所滴耗 EDTA 标准溶液体积，单位为毫升（ mL） ； JB/T 8063.72011 2 0.000 5锌标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（ g/mL） ； 15.00移取锌标准溶液的体积，单位为毫升（ mL） 。 标定三份，滴定度取平均值。允许的极差值应小于 0.0
9、1 mg/mL，如超过此值，必须重新标定。 4 分析步骤 4.1 试样量 称取 0.500 0 g 试样。 4.2 测定 4.2.1 试样溶解 将试样（见 4.1）置于 250 mL 烧杯中，加 20 mL 盐酸（见 3.1） ， 5 mL 过氧化氢（见 3.7） ，待剧烈反应停止，加热溶解，除去过量的过氧化氢，冷却，移入 100 mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。 4.2.2 滴定 吸取上述溶液 20 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加 3 mL 氯化钡（见 3.3）摇匀，以下每加一种试剂后都必须将溶液摇匀，加 10 mL 硫酸钾（见 3.2） ， 20 mL 氯化钾（见 3.4） ，加
10、 l5 mL 硫代硫酸钠（见 3.5） ，加 0.5 g 抗坏血酸（见 3.8） ，加 20 mL 六亚甲基四胺（见 3.6） ，加一滴二甲酚橙（见 3.9）为指示剂，用标准溶液 EDTA（见 3.10）滴至纯黄色为终点。 5 分析结果的计算 按式（ 2）计算锌的质量分数 w（ Zn） ： 12Zn 100%/TVwmV V=（ ） （ 2） 式中： T EDTA 标准溶液对锌的滴定度，单位为克每毫升（ g/mL） ； V滴定液所滴耗 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（ mL） ； m称样量，单位为克（ g） ； V1分取试样溶液体积，单位为毫升（ mL） ； V2试样溶液总体积，单位为毫
11、升（ mL） 。 6 允差 锌含量的允差见表 1。 表 1 锌含量 % 2 3.5 3.5 7 允差 % 0.1 0.15 7 试验报告 试样报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 JB/T8063.72011中 华 人 民 共 和 国 机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第 7部分：铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀 -EDTA 滴定法） JB/T 8063.72011 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街 22 号 邮政编码： 100037 * 210mm 297mm 0.5 印张 8 千字 2012 年 5 月第 1 版第 1 次印刷 定价： 12.00 元 * 书号： 15111 10486 网址： http： / 编辑部电话：（ 010） 88379778 直销中心电话：（ 010） 88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究
