1、ICS 71.040.40G15DB13卜.月刁、riPi省地方标准DB 13/T 1236-2010化工产品的干燥失重(加热减量)测定方法Determination of drying shrinkage (heating loss) for chemical products2010一05-10发布2010一05-25实施河北省质量技术监督局 发布DB13/T 1236-2010月Ij舀本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准由起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:齐威毅、刘贞敏、武建伟。DB13/T 1236-20
2、10化工产品的干燥失重(加热减量)测定方法范围本标准规定了用干燥法测定化工产品中干燥失重(加热减量)的方法，适用于化工产品中干燥失重(加热减量)的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696: 1987, MOD)GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理样品在规定的温度和时间条件下，经加热干燥后所失的质量百分比。主要指水分，也包括其他挥发性物质。4试剂与材料本标准实验用水应符合G
3、B汀6682中三级水规格。5仪器除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备:天平:光电分析天平或电子天平，分度值为0. 1 Mg.电热恒温干燥箱:精度士20C称量瓶:高30毫米一50毫米，直径50毫米一70毫米。干燥器:内放硅胶干燥剂。司.n乙八0只哎民院6操作步骤6. 1样品的制备样品应充分混匀，如果是比较大的颗粒，应先迅速捣碎使颗粒在2 mm左右，操作中要注意避免水分损失和从空气中吸收水分。6. 2测定6.2. 1将称量瓶打开盖一起放入105士2的恒温干燥箱中，干燥lh，再把称量瓶和盖放入干燥器中，冷却至室温称量，精确至0. 1 mg。反复操作至最后两次质量之差小于0. 3 mg.6.2.2称
4、取一宁量的均匀样品平铺于已恒重的称量瓶中(厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度DB13/T 1236-2010不可超过10 mm)，精确至0. 1 Mg.6.2.3将盛有试样的称量瓶放入已达规定温度的干燥箱中，使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100 mm，将瓶盖取下，置于瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥2h，将盖子盖好迅速移至干燥器，冷却至室温后称量，精确至0. 1 mg。重复操作至最后两次质量之差不大于0. 3 mg，重复操作干燥时间为lh。同时做平行试验。6.2.4对于易熔化的特殊式样，可在比熔化温度低10下加热(1-2) h，再在规定温度下干燥。7结果计算本标准结果计算按GB/T
5、 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定执行。试样干燥失重(加热减量)X以百分数表示，按式(1)计算:X=竺 -塑Z、100码一mo(1)式中:mo-称量瓶和盖子的质量，单位克(g);m，一称量瓶、盖子和干燥前试样的质量，单位克(g);m:一称量瓶瓶、盖子和干燥后试样的质量，单位克(g);取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。8允许差8.1重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值:范围，%0.00-2.002.00-10.010.0 20.020.0一30. 0?30. 0重复性，%0.010.050. 100. 150.208.2再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值:范围，%0.00-2.002. 00-10. 010.0 20.020.0 30.0重复性，%11内bo乙只nnU，.工11.n户八U一11 CUDB13/T 1236-2010?30. 00.220一0闪一0门闪一1门一国口
