1、ICS 71.040.40G15卜.弓月、竺竺甲刊DB13省 地 方 标准DB13/T 1225-2010肥料pH值测定方法Determination of fertilizer pH value2010-05-10发布2010-05-25实施河北省质量技术监督局 发布DB13/T 1225-2010.JJ山.J巨,月.J舀本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:刘静、李玫、郑吉生。DB13/T 1225-2010肥料pH值测定方法范围本标准规定了用电位法测定肥料pH值的测定。本标准
2、适用于肥料pH值的测定。pH值测定范围为1-1402规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1: 1982, NEQ)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696: 1987, MOD)3方法原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,构成一原电池,其电动势与溶液的pH值有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。4
3、试剂4. 1本标准中除另有规定外,所用的标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601, GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。4. 2标准缓冲溶液的配制4.2.1邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液(C6H4CO2HCO2K) =0. 05 mol/L称取10. 12 g于(105士5) 0C烘干(2-3) h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至1 000 mL。此溶液的pH值为4.01标准缓冲溶液。4.2.2磷酸盐标准缓冲溶液(KH2PO4) =0.025 mol/L, (Na2HPO4) =0.025 moUL分别称取先在(115士
4、5) 0C烘干(2-3) h的3. 387 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和在(125士5) 0C烘干(2-3) h的3. 533 g磷酸氢二钠(Na2HPO4 ),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000 mL。此溶液的pH值为6.87标准缓冲溶液。4.2.3硼酸盐标准缓冲溶液(Na2B407 10H20)=0.01 mol/L称取3.81 g四硼酸钠(Na2B4O7“ 10H20 )(在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周),溶于无二氧化碳的水,稀释至1 000 mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的pH值为9. 18标准缓冲溶液。注意:四硼酸钠不能烘5仪器5. 1除常规实验室仪器以外
5、5. 2电极5. 25.2.2指示电极用玻璃电极。参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极。DB13/T 1225-20105.2.3复合电极。5.3酸度计:分度值为0.106测定6. 1试样的制备500 g的样品(有机肥料样品风干),用缩分器或四分法,经多次缩分后取出约100 g样品,粒状研磨至使样品全部通过2 mm孔径的试验筛。肥样充分混匀,装入玻璃广口瓶或塑料袋,备用。储存期间,试样应尽量避免日光、高温、潮湿、酸碱气体等的影响。6.2试样溶液的制备称取10.Og士0. 1 g试样,置于100 mL的烧杯中,并加入50 mL不含二氧化碳水或按产品规定的要求配制成一定浓度的试样溶液。搅动
6、1 min,静置30 min.6.3 pH计的校正依照仪器说明书,至少使用两种pH值标准缓冲溶液进行pH计的校正6. 3. 1将盛有缓冲溶液并内置搅拌子的烧杯置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器。6.3.2用温度计测量缓冲溶液的温度,并将pH计的温度补偿旋钮调节到该温度上。有自动温度补偿功能的仪器,此步骤可省略。6.3.3搅拌平稳后将电极插入缓冲溶液中,待读数稳定后读取pH值。6.4试样溶液pH值的测定6.4. 1用水冲洗电极,再用试样溶液洗涤电极。6.4.2测量试样溶液的温度,试样溶液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过1*C.6.4.3充分搅拌试样,使其均匀。6.4.4将电极小心插入试样溶液中,使电极浸没,待pH计读数稳定,记录读数。读毕,需彻底清洗电极,待用。6. 5结果直接读取pH值,结果保留一位小数。6. 6.重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过0. 1 pH值。6. 7再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过0. 2 pH值。7报告取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的pH值。0一0刊一旧闪闪一卜门一国口