1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2496一93漂白粉代替HG/T 1一30-64主肠内容与适用范围本标准规定了漂白粉产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由消石灰经氯气氯化而制得的漂白粉。2弓!用标准GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 10666漂粉精3技术要求3.1外观:白色粉末。3.2漂白粉应符合下表要求。项目指标优等品一等品合格品有效舰，%35.032.028. 0水分，%C4.05.07. 0有效氯与总氯量之差，%蕊
2、2.03.05.0热稳定系数)0.754试验方法4.1有效抓的测定4.1.1方法原理在酸性介质中漂白粉的次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失即为终点。其反应式如下:ocl一+21-+2H+H,O+CI-+h12 +2SO32 =S406-z+21-4. 1.2试剂和溶液测定时，用分析纯试剂和GB/T 6682中三级水规格的水。4.1.2.1碘化钾(GB/T 1272)溶液100 g/Le中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一10一01实施HG/T 2496一934.1.2.24.1.2.34.1-2.4硫酸(GB/T 625)
3、溶液:。(1/2H,SO,)=1 mol/L按GB/T 601制备。硫代硫酸钠(GB/T 637)标准滴定溶液:。(Na,S必)一。.1 mol/L。按GB/T 601制备及标定。可溶性淀粉(HGB 3095)溶液:10 g/l。按GB/T 603制备。仪器一般实验室仪器。4试样及其制备按5. 6条规定采样。将所取之样品混匀，并从中取出约50 g于研钵中，仔细研磨后，从中称取7g，精州州确至0. 001 g,置于研钵中，加少量水，研磨呈均匀乳液，然后全部移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.5分析步骤从均匀试样(4.10 mL硫酸溶液(4.1.4)中吸取25.0 mL,置于具
4、塞的磨口锥形瓶中，加20 mL碘化钾溶液(4.1.2.1)和力A1 ml-4.1.61.2.2)在暗处放置5 min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.2.3)滴定至淡黄色，淀粉指示剂(4.1.2.4)继续滴定至蓝色消失，即为终点。分析结果的计算有效氯含量( X,)以质量百分含量表示，按式(1)计算X,cV X 0. 035 45 _Vx lvv=/U. vo不刃卜(1)式中V滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1-2.3)用量，mL;硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.2.3)的实际浓度，mol/L;m试样(4. 1.4)的质量，g:0. 035 45与1. 00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液C
5、c (NaaS,O,)=1. 000 mol/L相当的，以克表示的氯的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.1.7允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3%4. 2水分的测定按GB/T 10666中4.2条之规定进行测定。4. 3总氮f的测定4.3.1方法原理在PH2. 5-3. 5的溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转让为弱F SCOW5溶液。HG/r 2496一934.32.7硝酸汞标准滴定溶液:c Cl/2Hg(NO,),)=0. 05 mol/L4. 3.2-7.1溶液的制备称取5.43士。. 01 g氧化汞(HgO),置于烧杯中，加20 mL硝酸(4.3.2.
6、 1)，再加少量水(必要时过滤)，将溶液全部移入1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。如果用硝酸汞CHg(NO,), “H,0)，则称取8. 56 g置于烧杯中加8 ml硝酸溶液(4.3.2.2)，加少量水，将溶液全部移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.3-2-7.2溶液的标定吸取25. 0 mL氯化钠标准滴定溶液(4.3.2.3),置于250 mL三角瓶中加40 mL水，加3滴嗅酚蓝指示剂(4.3.2.4)，滴加硝酸溶液(4. 3. 2.2)至溶液由蓝色变为黄色，再过量3滴，加1 ml二苯偶氮碳酞麟指示剂(4,3.2.5)，用待标定的硝酸汞标准滴定溶液(4.3.2
7、.7)滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准滴定溶液(4. 3. 2.7)的浓度按下式计算:X25cCl/2Hg(NO,),)=1 0000. 058 44 X (V一V)式中:cCl /2Hg (NO,),)硝酸汞标准滴定溶液(4.3.2.7)的实际浓度，mol /L ;刀2VV0.058 44-氯化钠基准试剂(4.3.2.3)的质量,g;空白试验硝酸汞标准滴定溶液(4-3-2.7)之用量,mL;滴定时硝酸汞标准滴定溶液(4.3.2.7)之用量,mL;与1. 00 mL硝酸汞标准滴定溶液Cl/2Hg(NOO,)=1.000 mol/L相当的，以克表示的氯化钠的质量。
8、4.3.3仪器一般实验室仪器。4.3.4分析步骤从均匀试样(4.1.4)中吸取10. 0 ml-,置于锥形瓶中，加5 ml双氧水(4.3.2.6),摇动数分钟直至次氯酸钙完全分解，加20 mL水，3滴澳酚蓝指示剂(4. 3. 2. 4 )，滴加硝酸溶液(4.3.2.2)至溶液由蓝色变为黄色，再过量3滴，加1 ml二苯偶氮碳酞麟指示剂(4. 3. 2.5)，用硝酸汞标准滴定溶液(4. 3.2. 7 )滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，同时用水做空白试验。4.3.5分析结果的计算总氯含量( X3)以质量百分含量表示，按式(2)计算:一X2一c“(V-V) X0.0354510m X 500 X 1
9、00一177.25(V - Vo)式中:V滴定时硝酸汞标准滴定溶液(4.3.2.7)之用量,mL;V空白试验时硝酸汞标准滴定溶液(4.3.2.7)之用量,mL;c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol /L ;m试样(4.1.4)的质量,g+0.035 45与1. 00 ml硝酸汞标准滴定溶液c C1/2Hg(NO3)2D=1. 000 mol/L相当的，以克表示的氯的质量取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4. 3.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不大于。.30004.4热稳定系数的测定4.4.1试剂和溶液HG/T 2496一93测定时，用分析纯试剂和GB/T 6682中三级水规格的
10、水。试剂和溶液同(4.1.2).4.4.2仪器一般实验室仪器和4.4.2.14.4-2.24.4.3玻璃试管025 mm X 200 mm;测定热稳定系数装置R一水浴;b一装有被分析产品的试管挥一空气冷却管;d-温度计玻璃冷却管$6 mm X 380 mm,分析步骤称取15g样品(4. 1. 4) ,精确至0. 1 g，置于玻璃试管中(4-4.2.1)，试管顶部用带有橡皮塞的空气冷却管(4.4-2.2)塞紧，使冷却管下端距离样品表面510 mm。再将试管(4.4.2.1)放入85士1的水浴中保持2h，然后将试管(4.4.2.1)从水浴中取出。取下橡皮塞及冷却管，将试管顶部封好，冷却至室温，然后
11、把试管中的试样移入研钵中研细，再按(4.1.4),(4. 1.5),(4.1.6)中的程序进行测定和计算有效氯质量百分含量(X3)。4.4式中4分析结果的计算热稳定系数( X4)按式(3)计算X4X,按(4.1)测定有效氯的质量百分含量.。一(3)X3加热后按(4.4.3)测定有效氯的质量百分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.4. 5允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于。.05%.5检验规则5.1本标准检验结果的判定采用修约值比较法，数据处理按GB 817。执行。5.2出厂的产品应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要求量证明书。，并附有质5.3使用单
12、位可按本标准规定对所收到的产品进行验收。54如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中采样进行复检，复检HG/r 2496一93结果中，有一项指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。5.5当供需双方对产品质量发生异议时，应由质量监督部门仲裁。5.6每批产品应由不少于10%的包装铁桶(木箱、纸板桶、编织袋)内采取样品，小批量不得少于5桶(箱、袋)，采样时，将带套管之管状取样器插入距桶(袋)底3/4深处，木箱采样时，取样器以对角线的方向插入。将所取之样品置于清洁、干燥带塞的棕色磨口瓶中，总样量不得少于500 g,混匀在样品瓶上应注明生产厂名称、产品名称、批号、数量、取样日期
13、及取样人姓名等，样品至少保留半个月，以备查考5.了检验项目本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。其中有效氯、水分、有效氯与总氯量之差为出厂检验项目。在正常生产情况下、半年至少进行一次型式检验。6标志、包装、运翰、贮存6门标志包装桶(箱、袋)上，应标明生产厂名称、产品名称、商标、等级、生产批号、净重，并有“氧化剂”标志。6.2包装漂白粉的优等品必须用内衬塑料袋的铁桶包装(桶壁厚不得小于0. 5 mm)，封好塑料袋，再用嵌有橡皮圈的铁盖盖紧，必须密封牢固，并用铁箍箍紧，其他级别的漂白粉用铁桶、纸板桶、木箱(板厚不低于12 mm)或编织袋，内部均衬塑料袋，封口必须严密，净重为25,30,40
14、,50,100 kg,6.3运输该产品按国家危险品运输规则执行。6.4贮存6.4.1产品应贮于干燥、阴凉通风的仓库中，防止日光曝晒，应远离火种和热源，不可与有机物，酸类及还原剂共存。6.4.2质量数据以出厂检验为准，一个月内有效氯质量百分含量降低不得大于3 00,He/r 2496一93附录A处理废液的方法(补充件)为了防止含汞废液的污染，应将汞量法测定氯化后所得的废液进行处理。A1方法原理在碱性介质中溶解。用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式A2操作步驻将废液收集于约50 L的容器中，当废液量达40 L左右时，依次加400 mL40%工业氢氧化钠溶液，100 g硫化钠(Na2S“9Hi0)搅匀。10 min后慢慢加人400 mL30环过氧化氢溶液，充分混合，放置24 h后将上部清液排入废水中，沉淀物转人另一容器中，回收。A3硫化汞的说明硫化汞(又名辰砂)沉淀物的溶度积常数为3 x 10-sz，可认为它不溶于水，对人体本身无害附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部锦西化工研究院归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人郭宝玉、吕兴军、田有利。本标准参照采用苏联国家标准rocr 1692-asu漂白粉。
