1、中华人民共和国化学工业部部标准HC 5一1342一80酚醛树脂中游离苯酚含量测定方法1方法要点1.1树脂中的游离苯酚，在加热的情况下，容易挥发，利用这一特性，用水蒸气蒸馏方法蒸出游离状态的苯酚。在蒸馏之前用乙醇将树脂溶解，分离出来的苯酚用嗅量法测定。1.2在酸性溶液中，苯酚用过量KBr和KBrO:混合溶液进行澳化，生成三澳苯酚。5KBr+KBrO,+6HCl-3Br,+6KC1+3H,OOH OH夺3一I +3Br, Br Br +3HBr1.3Br过量的嗅在加入碘化钾时，析出等当量的碘。KI+HCI-HI+KCIBri+2HI-h+2HBr析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂
2、。Is+2Na2SIO,NaiS,O6+2Nal同时用澳化钾一澳酸钾溶液作空白试验。14152需用试剂2.1澳化钾一澳酸钾标准溶液:。.1N,称取澳化钾log及澳酸钾28g，以蒸馏水溶解于1 OOOmL容量瓶中，稀释至刻度，然后进行标定。2.2浓盐酸:比重1.19，化学纯。2. 3碘化钾:固体，化学纯。2.4硫代硫酸钠标准溶液:。.1N.2. 5淀粉溶液:1 %.，称取lg可溶性淀粉，用少量水调匀，一面搅拌一面徐徐注人100mL沸水中3需用仪器;:3.6称量瓶0 25mL,1个。容量瓶:250mL,1个，1 OOOmL,1个。碘量瓶:50mL,1个。移液管;lOmL,l个。量筒:50mL,1个
3、。滴定管:50ml. , 2支。313.23.3中华人民共和国化学工业部1983一01-25发布1983一03一01实施He 5一1342一804测定方法4门称取酚醛树脂1 2g,准确至。.000 2g，放人250-1圆底烧瓶中，加人20-1乙醉，振荡溶解后再加100-1蒸馏水，在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸馏水。测定装置如下图所示。发生的蒸汽将苯酚蒸出，馏出速度以每分钟1-L为适宜。馏出物收集于1 000mL容量瓶接受器中，至馏出物加嗅水不生成混浊为止，稀释至瓶的标线。苯酚测定装置1蒸汽发生瓶;2-圆底烧瓶;3一冷凝器,4一接受器4.2吸取25mL蒸馏出的溶液，移于250mL磨口三角瓶中，准确
4、加入20mLO. 1N澳化钾一嗅酸钾标准溶液和比重1.19的盐酸5mL，塞好瓶塞，摇荡后置于暗处15min，再迅速加入碘化钾2g，盖好瓶塞将混合物小心混匀，在暗处放置10min，用0. 1N硫代硫酸钠标准溶液标定，至溶液呈现淡黄色时，加入淀粉溶液约1mL，继续滴定到蓝色消失，即为终点。读取用去的。.1N硫代硫酸钠溶液的体积Vz,4.30. 1 N4.4式中:同时准确量取。.1N澳化钾一澳酸钾标准溶液20mL，依同法进行空白试验，读取滴定所用的溶液硫代硫酸钠标准体积V,o计算游离酚含量(%)一(V,-V,)N火 15-68* X .，1 VVUX100025X10062. 72(V,-VZ)NWV，一一空白滴定所用标准溶液体积，mL ;Vi试样滴定所用标准溶液体积，mL,N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;W试样重量，9;15.681 000苯酚的毫克当量。附加说明:本标准由化学工业部化工机械研究院提出和归口。本标准由沈阳化工机械厂负责起草。本标准主要起草人钟同新
