1、中华人民共和国化工行业标准HG 2315一92代森锰锌可湿性粉剂1主题内容和适用范围本标准规定了代森锰锌可湿性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于符合行业标准的代森锰锌原药与助剂、填料经加工制成的可湿性粉剂。有效成分:代森锰锌化学名称:乙撑-1,2一双(二硫代氨基甲酸)锰和锌的配位络合物结构式:CH,-NH-(一一SMn/(Zn)CHI NH-(二一S分子式:(C,HAS,Mn ), (Zn ),2引用标准GB 19。危险货物包装标志GB 191包装储运图示标志GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制
2、剂及制品的制备GB 160。农药水分测定方法GB 1601农药氢离子浓度测定方法GB 1604农药验收规则GB 1605商品农药采样方法GB 3196农药包装通则GB 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG 2-596农药粉剂细度测定方法3技术要求3.1外观:灰黄色疏松粉末，不得有团块。3.2代森锰锌可湿性粉剂应符合下表指标要求:中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一01一01实施HG 2315一92项目指标70%50%代森锰锌含量.%(，/、)70.050.0锰含量，%(，/，)20.020. 0锌含量幻，%(二/m2.02. 0水分，%(，/。)53.03.0悬浮率,
3、% (m/m)要5050细度(通过45p-孔径筛), % (m/m)李9696润湿时间，56060pH值(1%水分散液)6.0-9.06.0-9.0热贮稳定性(54士20C,14天)a合格合格注:1),2)为占代森锰锌实测含量的质量百分数，至少一个月检验一次;3)至少半年检验一次.4检验方法4.，代森锰锌含量的测定4.1.1方法提要试样于煮沸的氢碘酸一冰乙酸溶液中分解，生成二硫化碳、乙二胺盐及硫化氢气体，先用乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾一乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基破原酸钾，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定。反应式如下:(C,H,N2S,Mn ), (Zn),+4xH
4、+ 2.rI-xIH3NCHECH2NH,I+2xCS,+xMn+yZnz+CS,+CzH,OK一一+CzH,OCSSK2CZH,OCSSK+I:一一，CaH,OC(S)SSC(S)OC,H,+ 2KI4.1.2试剂和溶液乙醇(GB 678);冰乙酸(GB 676)溶液:30% (V/V);氢氧化钾(GB 2306)乙醇溶液:110g/L，使用前配制;氢碘酸(HG 3-952)冰乙酸溶液:一份(约含)5700氢碘酸溶液与九份冰乙酸(V/V)相混合，使用前配制;乙酸铅(HG 3-974)溶液:100g/La碘(GB 675)标准滴定溶液:c(1/21i)=0. lmol/L,按GB 601配制和
5、标定;淀粉指示液:lOg/L，按GB 603中4.5.20条配制，酚酞指示液:lOg/L，按GB 603中4.5.22条配制。4.1.3仪器按图1,HG 2315一92接抽气该图1分解吸收装置1-150mL烧瓶;2一直形冷凝器;3一长颈漏斗;4-第一吸收管;5-第二吸收管; 6一水浴(70-80C )4.1.4测定步骤称取约含代森锰锌0.鲍的试样(精确至。. 000 1g)置于干净的圆底烧瓶中，第一吸收管加50mL乙酸铅溶液，保持温度70-80C，第二吸收管加50mL氢氧化钾一乙醉溶液，连接分解吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，以每秒2-4个气泡均匀稳定地通过吸
6、收管。通过长颈漏斗向图底烧瓶加入5OmL氢碘酸一冰乙酸溶液，摇动均匀。同时立即快速加热，小心控制防止反应液冲出，保持微沸50min，拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用200mL水洗入500mL锥形瓶中，以酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用乙酸溶液中和至酚酞退色，再过量3-4滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加5mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈浅灰紫色。同时作空白测定.4.1.5计算代森锰锌质量百分含量r,按式(1)计算:2;一“V;-Vz)兰生旦些X100(1)式中:VI滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;Vz-滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;
7、二试样的质量,g;碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.135 5与1. OOmL碘标准滴定溶液Cc (1 /21a) =1. OOOmol/L相当的，以克表示的代森锰锌质量。4.1.6允许差两次平行测定结果之差应不大于1.。%。4.2锰含量的测定4.2.1方法提要试样以浓硝酸分解后，用过硫酸按将二价锰氧化至七价锰，用硫酸亚铁按标准溶液滴定，测出锰的HG 2315一92含量。过量的过硫酸钱加热煮沸除去，银离子催化二价锰的氧化。反应式如下:5SiOa-+2Mn“+8H.0 Age 2Mn0; +IOS0;-+16H+S,Oa-+HO鱼 -2HS0;-+1/202MnO; +5Fe+8H+-5
8、Fe:+Mn+4Hp04.2.2试剂和溶液硝酸(GB 626);磷酸(GB 282);磷酸氢二钠(GB 1263)溶液:200g/L;过硫酸铁(GB 655)溶液:150g/L;硝酸银(GB 670)溶液:20g/L;抓化钠(GB 1266)溶液:5g/L;硫酸亚铁按(GB 661)标准滴定溶液:cC(NH,)2Fe(SO,)i二0. lmol/L，按GB 601 4.13条配制和标定;N-笨基邻氨基苯甲酸指示液;2g/L,4.2.3测定步骤称取约含锰0. 02g的代森锰锌试样(精确至0. 000 1g),置于25OmL碘量瓶中，加入5mL浓硝酸于电炉上小心加热，使样品分解，待瓶中无棕色气体产
9、生时，停止加热井自然冷却，加70mL水并淋洗瓶壁，加入15mL确酸、2OmL磷酸氢二钠溶液、lOmL硝酸银溶液和20mL过硫酸按溶液。摇匀后立即放人沸水浴中加热20min，取出冷却至室温，加lOmL氛化钠溶液，摇匀，立即用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定，待溶液呈浅红色时，加3-4滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点。4计算锰的质量百分含量x:按式(2)计算。VX0.01099XE-爪TIX100:”.“”。”。“。:”二。二”.”.(2):。硫酸亚铁按标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-滴定消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积,mL;x,试样的代森锰锌质量百分含
10、量;。试样的质量，9;99与1. OOmL硫酸亚铁按标准滴定溶液c C (NH,) pFe (SO,) z ) =1. 000mol/L相当的，以克表示的锰的质量。5允许筹4.2.护0104.2.两次平行测定结果之差应不大于0.3%a4.3锌含量的测定4.3.1方法提要试样以硝酸分解后，用氢氧化钠中和，于乙酸一乙酸钠缓冲液中加8-经基喳琳进行沉淀，用玻璃砂芯增锅过滤后恒重。加入抗坏血酸防止锰水解析出。反应式如下:Znz+Zn灯一+2WHG 2315一92432试剂和溶液硝酸(GB 626);抗坏血酸;氢氧化钠(GB 629)溶液:80g/L,400g/L;8-经基喳琳(HG 3-115)乙醇溶
11、液:1鲍/L;乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取乙酸钠(CH,C40Na - 3H,0) 136g溶于适量水，加108mL冰乙酸(GB 676),稀释至1 000mL o4.3.3仪器玻璃砂芯增祸,G2,G4,4.3.4测定步骤称取约含0. 02g锌的代森锰锌试样(精确至。. 000 1g)，置于250mL锥形瓶中，加20mL浓硝酸小心加热至无徐色气体产生，防止暴沸，冷却，加50mL水，将溶液用G2玻璃砂芯柑涡过滤至500mL烧杯中，用150mL水分5次洗涤，加0. 5g抗坏血酸，溶解后用400g/L的氢氧化钠溶液中和至pH-2，再用80g/L的氢氧化钠溶液中和至PH-4，加入20MI.缓冲溶液，加热
12、至80C，边搅动边加入15mL8-经基哇淋溶液在80下保护25min并不时搅动，用恒重的G4玻璃砂芯增祸过滤，每次用l OmL热水，搅动沉淀洗涤7次，于110-1150C烘至恒重。435计算锌的质量百分含量za按式(3)计算:一m,X0.1717X100，一，二M,峨2, (3)式中:劝:试样质量，9;二:沉淀物的质量，9;s,试样的代森锰锌质量百分含量;。171 7-一8-经基哇琳锌对锌的换算系数。436允许差两次平行测定结果之差应不大于。2Y.4. 4悬浮率的测定4.4.1方法提要用标准硬水配制已知浓度的悬浮液，在规定的条件下，静置30min,侧定底部1/10悬俘液中代森锰锌的含量，根据试
13、样中代森锰锌的含量，计算试样的悬浮率.4.4.2试剂和溶液无水氯化钙;无水氯化镁;标准硬水:342Feg/g,按GB 5451中的规定配制。4.4.3仪器量筒:250mL,带磨R玻璃塞0 - 250mL刻度间距离应为20. 0-25. 5cm, 250mL刻度线与塞子底部之间距离应为4-6cm;玻璃吸管:长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约2-3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上;玻璃恒温水浴:30士I C;秒表。4.4.4测定步骤称取。5g试徉(精确至。.。1g),置于盛有50mL标准硬水(3011C)的烧杯中，用手摇荡作圆周HG 2315一92运动，进行2min，将该悬浮液在同
14、一温度下的水浴中放置13min，然后用30士1的标准硬水将其全部洗入250mL具塞量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子。以量筒底部为轴心，将量筒在lmin内上下颠倒30次，再垂直放入无振动的恒温水浴中，打开塞子，放置30min。用吸管在10-15。内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。用长吸管吸取余下的1/10(即25mL)悬浮液注入预先垫有定量滤纸的G2漏斗中过滤。用15mL水分3次冲洗量简底部，洗涤液一并放入G2漏斗中抽滤至近干，将滤饼连同滤纸一起放入圆底烧瓶中，按4.1.4条规定的步骤测定代森锰锌的含量，计算其悬浮率。
15、5计算先计算出剩余1/10悬浮液中含有代森锰锌的质量。代森锰锌可湿性粉剂的悬浮率质量百分数，按式(4)计算:90 X (M-M,) X100mi-护刀224片g1(4)试样中代森锰锌的质量量筒中所剩余的1/10悬浮液中代森锰锌的质量，9:一:.4.5.6允许差两次平行测定结果之差应不大于5%。pH值的测定1试剂新煮沸和冷却的水:pH5. 5 7.。2仪器100mL带磨口塞的量简;4.中4.4.式4.装有玻璃电极系统的pH计。4.5.3测定步驻称取log试样，放入盛约50mL水的量简中，加水至100mL，强烈振摇imin.使悬浮液沉降Imin，按GB 1601中“pH计法”的有关规定测定混合液的
16、pH值。4.6热贮稳定性的测定4.6.1仪器玻瑞瓶:100mL，带磨口塞;烘箱:能恒温控制在54士2C t千燥器:不加干燥剂。4.6.2测定步骤称取20飞试样置于玻璃瓶，盖紧塞子后，用聚四氟乙始薄膜密封瓶口，将玻璃瓶放入54士20C烘箱中，贮存14d。取出玻璃瓶，置于千燥器中冷却。在24h内完成所有检验项目。热贮后代森锰锌有效成分允许降至贮前测得含量的90%，实测悬浮率应不底于420o.4.7细度的测定按HG 2-896中湿筛法测定.4.8润湿时间的测定按GB 5451中的方法测定。4.9水分的测定按GB 1600中的共沸燕馏法测定。5检验规则5.1代森锰锌可湿性粉剂应由生产厂质量监督检验部门
17、进行检验。本标准中所列的全部技术指标项目HG 2315一92为型式检验项目。正常生产情况下，锰、锌至少一个月检验一次，热贮稳定性至少半年检验一次，其他各项为出厂检验项目。生产厂应保证所有出厂的代森锰锌可湿性粉剂都符合本标准要求。每批出厂的代森锰锌可湿性粉剂，都应附有一定格式的质量证明书。并符合GB 1604的其他规定。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的代森锰锌可湿性粉剂质量是否符合本标准要求。5.3取祥方法:出厂检验和用户验收应按照GB 1605中的可湿性粉剂采样方法进行;将所取样品混合均匀后，装入两个清洁、干燥带磨口玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取
18、样日期，一瓶送交检验，一瓶留存。5.4检验结果中，如有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果.即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批代森锰锌可湿性粉剂为不合格。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决;或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6标志、包装、运翰和贮存6.1代森锰锌可湿性粉剂的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。6.2代森锰锌可湿性粉剂产品应用双层塑料袋或内衬塑料袋的牛皮纸袋包装，每袋净重通常为。.1,0.2,0.25,0. 5和1. Okg.密封后再装入纸箱内，每箱净重不超过25kg，或根据用户要求采用其
19、他型式的包装，每袋(桶)内附产品说明书和出厂合格证。包装严密，以防吸潮。6.3包装标志还应有商标、农药产品登记号和生产许可证(准产证)号、符合GB 19。的规定以及产品符合本标准要求的质量证明。6.4贮运时应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸收。6.5代森锰锌可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为1年。二个月内，产品质量应符合本标准要求。从第三个月起，70%可湿性粉剂的代森锰锌实测含量每月允许降低1.2%,50%可湿性粉剂的代森锰锌实测含量每月允许降低。.9%。自出厂日期起半年后，1年内的悬浮率应不低于45%,附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草、技术归口。本标准主要起草人横少巍、高晓晖、张王龙、石连城。本标准参照采用(联合国)粮食和农业组织FAO 34/wP/tS/9Q代森锰锌可湿性粉剂试行规格(80)a
