1、中华人民共和国化工行业标准 工业三氟三氯乙烷 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准 工业三氟三氯乙烷 主题内容及适用范围 本标准规定了工业三氟三氯乙烷的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 等 本标准适用于以五氯化锑为催化剂 六氯乙烷为原料固相间歇法和四氯乙烯为原料连续氟氯化法 所制得的三氟三氯乙烷 该产品主要用途为制备含氟化合物的原料 冷冻剂绝缘油和溶剂 发泡剂 清 洗剂等 分子式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值
2、的 表示 方法和 判 定方法 化工产品中 水 分含量的 测 定 卡尔 费休 法 通 用方法 化工产品 采样总 则 液 体 化工产品 采样通 则 数值修约 规则 技术要求 外观 无色 不浑浊 液 体 气味 无异臭 三氟三氯乙烷质量 应符 合 表 要求 表 项目 指标 优 等品 一 等品合 格 品 纯度 蒸 发 残渣 酸度 以 计 水 分 中华人民共和国化学工业部 批准 实施试验方法 所用试剂和 水除特殊注明外 均 为分析 纯 试剂和 蒸馏水或同 等 纯度 的 水 外观的测定 于 比色管内 加入常温下 的三氟三氯乙烷 用 干燥 的 布擦干 试 管外壁附着 的 湿气 从 轴向透视观察应无浑浊 气味的
3、测定 用 测 定 外观 的试 样 将 试 管缓慢加热稍有沸腾 蒸汽应无异臭 纯度的测定 本方法以 甲基硅 油 色谱柱 分 离 三氟三氯乙烷 组 分 用 热导 检 测器 以 归一 化法 计 算各 组 分 含量 材 料和试剂 载 气 氢 气 纯度优 于 载 体 粒 度 固定液 甲基硅 油 溶剂 三氯 甲 烷 仪 器 气 相 色谱 仪配 有热导 检 测器 以 氢 气 作载 气 对 苯 的 灵敏 度优 于 进 样器 微 量 注 射 器 色谱柱 柱 长 内 径 的 不 锈钢 柱 标准 样 三氟三氯乙烷 二 氟四氯乙烷 纯度 为 四氟 二 氯乙烷 纯度 为 分析 步骤 固定相的 配 制 称取 甲基硅 油
4、置 于 烧杯 中用三氯 甲 烷溶 解 然后 将 粒 度 的 载 体 倒 入 烧杯 中 混匀 在红 外 灯 下 烘 干 备用 色谱柱 的装 填 及装 入 量 将色谱柱 的 出口端 用 少许玻璃棉 或 铜网塞上 然后 从 出口端抽吸在 轻轻振动 下 把 固定相装 入色谱柱 对 内 径 不 锈钢 柱 其 装 入 量 左右 色谱柱 的 老 化 通入 氮 气 在 老 化 典型 色谱 条件如 表 所 示 表 参 数 条件 色谱柱 不 锈钢盘形 柱 固定相 配 比 甲基硅 油 柱温 汽 化 温度 检 测温度 桥电流 记录仪 量 程 载 气续 表 参 数 条件 载 气 流 量 柱 前压 进 样 量 纸速 注
5、色谱 条件 应 根据 不同 仪 器 由使 用 者选择 得 到 相等的分 离度 即可 测 定 启动仪 器 色谱 操作条件稳 定 后即可进 样 各 组 分的 保留时 间 与 相对 保留 值 及 色 谱 图见 表 和 图 表 组 分 空 气 四氟 二 氯乙烷 三氟三氯乙烷 二 氟四氯乙烷 图 典型 色谱 图 空 气 四氟 二 氯乙烷 三氟三氯乙烷 二 氟四氯乙烷结果 的 计 算 测 定三氟三氯乙烷 各 组 分的 峰面积 用 归一 法 计 算 三氟三氯乙烷质量 百 分含量 式中 三氟三氯乙烷的 峰面积 各 组 分的 峰面积 取其算 术 平 均值 作 为 测 定 结果 允 许 差 两次平行 测 定 结果
6、之差 应不 大 于 蒸发残渣的测定 本方法 是 使 试 样 在 蒸 发 管内加热沸腾蒸 发 测 定 不 挥 发 残 留 物的质量 以求得 蒸 发 残渣 仪 器 及 设 备 蒸 发 器 见图 图 三氟三氯乙烷 蒸 发 器 恒 温水 槽 分析 天平 烘 箱 分析 步骤 把 标准量 管 放 在 的 烘 箱 中 干燥 后 放 入干燥器 中冷 却 称 量 直至恒重 将 已恒重 的标准量 管 与 蒸 发 管 连 接 把 蒸 发 管 标准量 管 一 部 分 浸 入 恒 温水 槽 中 加入试 样 控 制 在 中试 样蒸 发 结束 后 在 蒸 发 器 中 加入 余 下 的 试 样 作 为洗 净 用 然后 在 水
7、 浴 上 蒸 发 气 化 后 直至 蒸干 把 标准量 管 放 入 的 烘 箱 中 干燥 在 干燥器 中冷 却至室 温 称 量 精确至 蒸 发 残 留 物的质量 百 分 数 按式 计 算 式中 标准量 管 的质量 试 样气 化 后 标准量 管 的质量 试 样 的 密 度 时 试 样 的 体 积 允 许 差 两次平行 测 定 结果之差 不 大 于 酸度的测定 本方法用 水 萃 取 试 样 中的 酸 性 物质 以 溴 甲 酚绿 为 指示 液 用 氢 氧 化 钠 标准溶液滴定 求得 酸 度 仪 器 和 设 备 分液 漏斗 三 角 烧 瓶 容量 瓶 试剂 溴 甲 酚绿 指示 液 氢 氧 化 钠 标准滴定
8、溶液 先 配 制 氢 氧 化 钠 标准滴定溶液 按 配 制标定 然后 将 上 述 溶液用 不 含 二 氧 化 碳 的 蒸馏水 准 确稀释 倍 使其 浓 度 为 分析 步骤 在 分液 漏斗 中 加入蒸馏水 称取 试 样加入 分液 漏斗 中 充 分 振 荡 后 从样 品中分 出 水 层 重复 操作二 次 将 二 次 抽出 的 水 合 并 在 一 起移 入 锥 形 瓶 中 加 滴 溴 甲 酚绿 指示 液 用 氢 氧 化 钠 标准滴定溶液 滴定 至蓝 色 为 终点 同 时 做空白 试验 以质量 百 分 数表示 的 酸度 以 计 按式 计 算 式中 氢 氧 化 钠 标准滴定溶液的 实 际 浓 度 氢 氧
9、 化 钠 标准滴定溶液的 体 积 空白 试验 耗 用 氢 氧 化 钠 标准滴定溶液的 体 积 试 样 质量 与 氢 氧 化 钠 标准滴定溶液 相 当 的 以 克 表示 的 盐 酸 的质量 水分的测定 取 试 样 溶 解在 无水甲 醇 溶液中 再 按 规定的方法 进 行 测 定 取其算 术 平 均值 为 测 定 结果 允 许 差两次平行 测 定 结果之差 不 大 于 检验规则 本产品 应 由 生 产 厂 的质量检验 部门 检验 生 产 厂 应 保 证 所 有 出 厂 的产品 均符 合本标准要求 每批 以 每次 包装量为 一 批 出 厂 的产品 都 应附有 产品合 格 证 内 容包 括 生 产 厂
10、名 称 产品 名 称 产品等 级 批号 生 产 日期 产品质量合 格 证证 明 和 执行 标准的 编号 使 用 单 位 有 权 在 三 个月 自 出 厂之日 算 起 按 照 本标准规定对产品质量 进 行 验 收 取 样 按 中 表 的规定 进 行 采样 采样 方法按 中的 进 行 检验 结果 若 有一项不符 合本标准要求 时 应 重 新 在 两倍 包装 单 元 中 采样 进 行复 验 对 不 合 格项目 复 验的 结果 仍 不符 合本标准要求 则 整 批 产品为 不 合 格 当 供需双 方对产品质量发 生 异 议需仲裁 时 仲裁机构 由 双 方 协商 选 定 仲裁 应 按 照 本标准规定的 检
11、验方法 进 行 仲裁 检验 检验 结果 的 判 定按 中 修约值比 较 法 进 行 修约 按 进 行 标志 包装 运输和贮存 工业三氟三氯乙烷包装容 器 上 应 涂 有 牢 固的标志 其 内 容包 括 生 产 厂名 称 产品 名 称 本标准 编号 商 标 质量等 级 批号 净重 及 中 图 有 毒 标志 工业三氟三氯乙烷 应 用清 洁 干燥 的包装 桶 或 容 器 每 桶 净重 或 运输 过 程 中 应有 遮盖 物 轻 装 卸 防止雨淋 和 日 光曝晒 并 要 防止 包装 桶 或 容 器 破损 本品 应 贮存于 阴凉 干燥 通 风 的 仓库 内 不 得 露 天 堆 放 避免 日 晒雨淋 附加说明 本标准 由 中 华人民共 和国化学工业 部 科 技 司提 出 本标准 由 化学工业 部 北京 化工 研究院 归 口 本标准 由上 海曙光 化工 厂 负责 起 草 本标准主要 起 草人郭益 样 陆荣海 吴 连 壁 朱静 本标准 参 照 采 用 日 本工业标准 氟 代 乙烷 类
