1、ICS 71.040.30 G 62;63 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3441-2003 HG/T 3443-2003 HG/T 3444-2003 HG/T 3445一2003HG/T 3446-2003 HG/T 3447一2003HG/T 3448-2003 HG/T 3451一2003HG/T 3457 2003 HG/T 3459-2003 HG/T 3460一2003HG/T 3464-2003 HG/T 3467-2003 HG/T 3469-2003 HG/T 3473-2003 HG/T 3479-2003 HG/T 3482一2003HG/T 3483-20
2、03 HG/T 3485一2003HG/T 3488-2003 HG/T 3490-2003 HG/T 3492-2003 2004-01一09发布化学试剂(2003) 2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3441-2003 HG/T 3443-2003 HG/T 3444-2003 HG/T 3445一2003HG/T 3446-2003 HG/T 3447-2003 HG/T 3448一2003HG/T 3451 2003 HG/T 3457-2003 HG/T 3459一2003HG/T 3460-2003 HG/T 3464-2003 HG/T 34
3、67-2003 HG/T 3469-2003 HG/T 3473-2003 HG/T 3479 2003 HG/T 3482 2003 HG/T 3483-2003 HG/T 3485 2003 HG/T 3488-2003 HG/T 3490-2003 HG/T 3492 2003 化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂目录焦硫酸拥(硝酸铜(9)三氧化锚(17)偏饥酸锻(25)氯金酸(氧化金)(33)发烟硝酸(39)硝酸锦(47)硝基苯。7)乙二胶四乙酸(
4、63)顺丁烯二酸酣(71)乙酸异戊醋(79)三氧化锦(8日50%硝酸锚溶液(93)黄色氧化乘(101) 还原铁粉(10的邻苯二甲酸酣(117)氯化惶(125)囚苯跚铀(135)五氧化二饥(141)结晶四氯化锡(149)线状氧化铜(157)亚硫酸氢铀(165)ICS 71.040.30 G 62 备案号:13237-2004 HG 中华人民共和国化王行业标准2004-01-09发布化学试剂三氧化锚Chemical reagent Chromium trioxide HG/T 3444-2003 代替HG/T3444 1976 2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T
5、 3444-2003 目。昌4:标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准代替HG/T3444一19760本标准与HG/T3444-1976相比主要变化如下:氯化物测定中称取样品的质量由2调整为1g。硫酸盐测定中称取样品的质量由0.2g调整为0.1g;方法修改为样品前处理后，按通用方法进行测定。f内测定取消火焰分光光度法，保留火焰原子吸收光谱法。一梆测定取消火焰分光光度法，保留火焰原子吸收光谱法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。本标准于1960年酋次发
6、布，1976年第二次修订。) 、l ( 分子式:CrO:l化学试剂三氧化错相对分子质量:99.99(根据1997年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂三氧化锡的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2 规范性引用文件HG/T 3444一2003下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准搭液的制
7、备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619 化学试剂采样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 : 1987) GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 9723 1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1 : 1982) GB/T 9738 化学试剂水不榕物测定通用方法(eqvISO 6353-1 : 1982) GB 15346 化学试剂包装及标志3 性杖本试剂为深红色针状或三棱形结晶，榕于水。4 规格化学试
8、剂三氧化锚应符合表l的规格。表1项目分析纯化学纯含量(Cr()，)，% 二三99.0 98.0 水不溶物，% I 0.003 O. 01 氯化物(Cl)，%I 0.001 0.005 硫酸盐(S04) , % I o. 01 O. 05 销(Na)，%I 0.15 I 0.3 铝(AD，% I 0.003 I 0.01 饵(K)，%三三0.05 1 O. 1 铁(Fe)，% I 0.01 I 0.02 注:表中%指质量分数。1(21) HG/T 3444-2003 5 试验方法本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定
9、制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格;样品称量均精确至0.01g。5. 1 含量称取2.5 g样品(精确至0.0001 g)。榕于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。取25.00mL, 移入腆量瓶中，加100mL水、3g腆化梆及5日1L盐酸，摇匀，于暗处放置10mino加150mL水(不超过lOOC)，用硫代硫酸饷标准滴定溶液(Na2 S2 ()j ) = O. 1 mol/LJ滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。三氧化锚的质量分数w，数值以%表示，按式(1)计算:式中:(V，-V，)c儿fw=一一-一二一一一X100
10、(1) 25 mX一X1 000 500 V j 硫代硫酸饷标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); Vz 空白试验硫代硫酸铀标准滴定洛液体积的准确数值，单位为毫升(mL); 正硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/U;M二一三氧化锚的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)MO/3Cr，)=33.33J;rn-一样品质量的准确数值，单位为克(g)。5.2 水不溶物称取50g样品，榕于100mL水中，在水浴土保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5. 3 氯化物5.3. 1 不含氧化物的三氧化锚溶液的制备称取6g样品，榕于50mL水中，加30mL硝酸，加
11、热至50oC，加17g/L硝酸银溶液6mL，稀释至90 mL，摇匀，放置12h18 h，用4号玻璃滤塌过滤。5. 3. 2 测定称取1g样品，溶于15mL水中，加5mL硝酸，加热至500C，加17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25 mL，摇匀，放置10mi凡恪液所呈出度不得大于标准比浊溶液。标准比浊榕液的制备是取15mL不含氯化物的三氧化锚溶液及含下列数量的氯化物标准榕掖:分析纯0.01mg Cl; 化学纯0.05mg Cl o 稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比烛。5.4 硫酸盐5.4. 1 恪液I的制备称取1g样品，恪于10mL水中，加20%盐酸海液10mL，摇匀，用40mL
12、磷酸三丁醋萃取，静置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁醋萃取，弃去有机相，水相用乙酷萃取两次，每次用10mL，将水相在水陆上蒸一干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至50mL 5.4.2 测定取5mL榕液1.稀释至15mL，加20%盐酸洛液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊恪液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准洛液:分析纯0.01mg S04; 2 (22) 化学纯0.05mg S04。稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。5.5铀按GB/T9723 1988的规定测定。5.5. 1 仪器条件光源:饷空心阴极灯。波长:589.0 nmo
13、火焰:乙快空气。5.5.2 测定UG/T 3444-2003 称取1g样品，恪于水，稀释至100mL，取1mL，共四份。按GB/T9723 1988中6.2.2的规定测定。5.6铝取1mL溶液1，稀释至10mL，加0.15mL盐酸标准滴定溶液正(HCl)= 1 mol/L , 10 g/L抗坏血酸榕液1mL及锚天青S混合液5mL，摇匀，加pH句6.5乙酸-乙酸镀缓冲溶液2.5mL，稀释至25 mL，摇匀，放置30min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色榕液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液:分析纯0.0006 mg Al; 化学纯0.0020 mg 础。稀释至10mL，与同体积试液同时
14、同样处理。注:当比色测定，样品溶液与标准比色溶液色泽难以分辨时，应用分光光度计按GB/T9721的规定，在612nm处，以试剂空白为参比溶液.测定样品溶液和标准比色溶液的吸光度值，样品溶液的吸光度值不得大于标准比色溶液的吸光度值。5. 7饵按GB/T9723 1988的规定测定。5.7. 1 仪器条件光源:何空心阴极灯。波长:765.5 nm。火焰:乙快空气。5. 7. 2 测定称取1g样品，珞于水，稀释至100mL，取2mL，共四份。按GB/T9723 1988中6.2.2的规定测定。5. 8铁称取1g样品，榕于水，稀释至100mL。取2mL，稀释至10mL，加20%盐酸榕液1mL、95%乙
15、醇3 mL及30%过氧化氢1mL，加热至沸，冷却，用250g/L乙酸饷榕液将梅液pH调至4，加100g/L氯化程胶珞液2mL，稀释至20mL，摇匀，放置5min，加1mL 4，7二苯基-1，10-菲罗琳溶液cCC6H, )zCJ2H6N2=0.001 mol/L，摇匀，用10mL异戊醇萃取，有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色榕液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯0.002mg F盯化学纯0.004mg Fe。稀释至10mL，与同体积样品榕液同时同样处理。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。(23) 3 HG/T 3444一20037 包装及标志4 按GB15346
16、的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第4类。内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5，NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15o隔离材料:GC-2，GC-3、GC-4。外包装形式:WB-1o标签应注明氧化剂。(24) (京)新登字。39号中华人民共和国化工行业标准化学试剂(2003) 9峰化学工业出版社出版发行(北京市朝阳K惠新型3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http./ 奇峰新华书店北京发行所经销化学工业出版社印刷厂印刷化学工业出版社印刷厂装订开本880mmX1230mm 1/16印张门字数170千字2004年4月第1版2004年4月北京第l次印刷书号:155025 0135 定价:80.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
