1、ICS 7110001：8706010G 56备案号：18227-2006 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 2548-2006代替HG 2548 19932一氨基一1一萘磺酸(吐氏酸)2-Amino-1一naphthalene sulfonic acid(Tobias acid)2 0060726发布 2 007-03-0 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖 吾HGT 2548-2006本标准代替HG 254819932氨基一1一萘磺酸(吐氏酸)。本标准与HG 2548一1993相比主要变化如下：由强制性转化为推荐性；色谱柱由填充柱修改为毛细管柱(本标准的542；HG 25
2、48 1993的432)；固定相由甲基硅橡胶SE一30修改为(5苯基)甲基聚硅氧烷(本标准的542；HG 25481993的432)；增加“安全”规定(本标准的75)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTCl 34)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人：季浩。本标准1986年首次发布为化工专业标准ZB G 560011986，1993年进行修订并调整为化工行业标准HG 25481993。I1范围2一氨基-l-萘磺酸(吐氏酸)HGT 2548-2006本标准规定了2一氨基1萘磺酸(吐氏酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、
3、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于2一氨基一1一萘磺酸(吐氏酸)的产品质量检验，该产品主要用于染料中间体、活性染料和有机颜料等产品的生产。结构式：分子式：CloHaN03S相对分子量：223245(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT
4、1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 2386-2006染料及染料中间体水分的测定GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GBT 9722化学试剂 气相色谱法通则3要求2氨基一1一萘磺酸(吐氏酸)质量应符合表1的规定。表1 2一氨基-1-萘磺酸的质量要求指 标项 目优等品 一等品 合格品1外观 白色至浅红色粉末2总氨基值(以吐氏酸干品计)(质量分数) 985 985 97。532萘胺(质量分数) OOl o 10 O254水分(质量分数) 1O 1o 2O4采样以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数应符合GBT 667
5、8-2003中76的1茹UGT 2548-2006规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法警告使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。5 1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水。检验结果的判定按
6、GBT 1250 1989中的52修约值比较法进行。52外观的评定在自然光线下采用目视评定。53总氨基值的测定531试剂和溶液a)溴化钾。b)氨水溶液：l+4(体积比)。c)盐酸溶液：1+1(体积比)。d)亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaN02)一01 molL，按GBT 601的规定配制和标定，标定时用淀粉碘化钾试纸判定终点。e)淀粉碘化钾试纸：按GBT 603中423配制。532分析步骤称取吐氏酸试样5 g(精确至000I g)，加入少量水润湿后加入10mL氨水溶液，待试样全部溶解后，移人250mL容量瓶中，加入水稀释至刻度，摇匀。吸取上述试液25mL，置于800mL烧杯中，加入600mL水
7、、40mL盐酸溶液和5 g溴化钾，冷却至1 520，在搅拌条件下，以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，经过3min后用同样方法试验仍呈现微蓝色即为终点。在同样条件下作空白试验。总氨基值以质量分数w1计，数值以表示，按式(1)计算：Wl一簧易擞芒器X100州，式中：c亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moIL)；V1试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V2空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；M吐氏酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔gmolM(CloH9NOas)=223245；m试样的质量，单位为克(g)；w3水分的质量分数，单位
8、为百分数()。计算结果表示到小数点后两位。533允许差两次平行测定结果之差不大于025，取其算术平均值作为测定结果。54 2-萘胺的测定541方法提要采用毛细管柱气相色谱法，用内标法求得2萘胺含量。2HGT 2548-2006542仪器设备a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GBT 9722的规定。b) 检测器：氢火焰离子化检测器FID。c)色谱柱：内径032mm，长30m，膜厚025 pm毛细管柱。d) 固定相：(5苯基)甲基聚硅氧烷，如HP 5。e)微量注射器：10 pL。f) 数据处理机：满量程1 mV5 mV记录器或通用色谱数据处理机。5 43试剂和溶液a) 甲苯。b)三氯甲烷。
9、c)盐酸溶液：c(HCI)一1 molL。d)氢氧化钠溶液：100 gL。e)2一萘胺：精制品。f)联苯。544色谱分析条件a)柱温：200。b)汽化室温度：300。c)检测器温度：300。d)载气(氮气)压力：007 MPa。e)氢气流量：50 mLmin。f)空气流量：500 mLmin。g)进样量：06 pL。h)分流比：20；1。可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件。545分析步骤5 451 2一萘胺标准溶液的配制称取05 g(精确至0000 2 g)2-萘胺于小烧杯中，加入适量水和10 mL盐酸溶液溶解(如溶解较慢可稍加热)，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓
10、度为20 gL，存放于15以下，有效期两个月。5452内标物萃取液的配制01 gL内标物萃取液的配制：称取0025 g(精确至0000 2 g)内标物联苯，用萃取剂甲苯溶解后，移人250mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。05 gL内标物萃取液的配制：称取0025 g(精确至0000 2 g)内标物联苯，用萃取剂甲苯溶解后，移入250mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。5 453校准混合溶液的配制于一组(6只)50 mL容量瓶中，分别加入010 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL、10 mL2一萘胺标准溶液及100 gL氢氧化钠溶液25 mL，用移液管分别吸取01 gL内标物
11、萃取液5 mL于上述容量瓶中，用水稀释至刻度，摇荡2min，静置分层。此时各容量瓶萃取层中2一萘胺含量相当于试样中2一萘胺含量的质量分数(以称样量为4 g计算)分别为0005、0010、0020、0030、0040、0050。此为A组。3HGT 2548-2006于另一组(5只)50 mL容量瓶中，分别加入10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL 2一萘胺标准溶液及100 gL氢氧化钠溶液25 mL，用移液管分别吸取05 gL内标物萃取液5 mL于上述容量瓶中，用水稀释至刻度，摇荡2min，静置分层。此时各容量瓶萃取层中2一萘胺含量相当于试样中2一萘胺含量的质量分数(以称样量
12、为4 g计算)分别为005、010、015、020、025。此为B组。54 54相对校正因子的测定待仪器各项操作条件运行稳定后，用进样器吸取容量瓶上层萃取液06 pL进样，连续重复3针。相对校正因子按式(2)计算：r一mTlAs(2)TIIs儿1式中：，相对校正因子；lTll校准混合溶液中2萘胺的质量数值，单位为克(g)；m。校准混合溶液中内标物的质量数值，单位为克(g)；A。内标物的峰面积的数值，单位为毫伏秒(mVs)；A12萘胺的峰面积的数值，单位为毫伏秒(mVs)。5455测定称取吐氏酸试样4 g(精确至001 g)于50mL烧杯中，加入25mL氢氧化钠溶液，将烧杯置于电炉上加热溶解至近
13、沸，移入50mL容量瓶中，用移液吸管吸取内标物萃取液50mL于容量瓶中，用水稀释至刻度，激烈摇荡2min，冷却分层，上层萃取液为试样溶液。开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液06 pL，待出峰完毕后，并用数据处理机进行结果处理。5456结果计算2一萘胺的含量以质量分数w。计，数值以表示，按式(3)计算：W2一掣，100(3) Hnt式中：卜相对校正因子；m吐氏酸试样的质量数值，单位为克(g)；m。试样溶液中内标物的质量数值，单位为克(g)；A。内标物的峰面积数值，单位为毫伏秒(mVs)；A2萘胺的峰面积数值，单位为毫伏秒(mYs)。计算结果表示到小数点后两位。每次测定时，取和被测试样中2萘胺
14、含量接近的校准混合溶液测定相对校正因子。5457允许差两次平行测定结果之差优等品应不大于0003，一等品和合格品不大于001，取其算术平均值作为测定结果。5458色谱图色谱图见图1。HGT 2548-2006l2一 l i1撂剂；2联苯；32一萘胺。图1 2-氨基一1-萘磺酸I吐氏酸)色谱图55水分的测定按GBT 2386 2006中32“烘干法”的规定进行，在(100i2)烘4 h。6检验规则61检验分类本标准3的表l中规定的全部项目为出厂检验项目。6 2出厂检验2氨基一1一萘磺酸(吐氏酸)应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的2一氨基一1萘磺酸(吐氏酸)均符合本标准的要求
15、。63复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输、贮存和安全71标志、标签2氨基一1萘磺酸(吐氏酸)的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期，同时应附有产品质量检验合格的证明。72包装2一氨基1一萘磺酸(吐氏酸)用聚丙烯编织袋内衬塑料袋包装，每袋净含量25 kg，用铁桶包装(内衬塑料袋)时，每桶净含量50 kg，桶盖密封。73运输运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞、雨淋和包装破损。74贮存贮存时应远离火源，放置阴凉于燥处。75安全2一氨基一1一萘磺酸(吐氏酸)有毒，使用及搬运时。应穿戴劳动保护用品。严格注意安全。帅如柏
