1、 ICS 29.045 日21世证._-飞，:，:，!E!i.!.-E;_ J,:.,_ -一i飞w.-、. .-匹:.:.:.:.:-:圃一中华人民共和国国家标准GB/T 31474-2015 电子装联高质量内部互连用助焊剂Soldering f1uxes for high-quality interconnections in electronics assembly 2015-05-15发布2016-01-01实施钱。白章a)岁t马， )/飞二、今/3-t.w.秘剧呻饱帽叫民锚41lOb.i明叼墨，.安Jii合启明中华人民共和国国家质量监督检验检查总局峪舍中国国家标准化管理委员会a叩 G
2、B/T 31474-2015 目次前言. . .皿1 范围. . . . 2 规范性引用文件.3 术语和定义.4 分类25 要求. . . . . . . . . 3 6 试验方法.4 7 检验规则.14 8 包装、标志、运输、储存.15 附录A(规范性附录)焊锡膏和焊锡丝中助焊剂的提取方法.17 I GB/T 31474-2015 前本标准与GB/T31475-2015(电子装联高质量内部互连用焊锡膏和GB/T31476-2015(电子装联高质量内部互连用焊料构成完整的电子焊接材料标准系列。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构
3、不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出。本标准由全国印制电路标准化技术委员会(SAC/TC47)归口。本标准起草单位z深圳市唯特偶化工开发实业有限公司、确信爱法金属(深圳)有限公司、重庆理工大学、信息产业部专用材料质量监督检验中心、中国电子技术标准化研究院、浙江强力焊锡材料有限公司、广东安臣锡品制造有限公司、云南锡业股份有限、浙江一远电子科技有限公司、广西泰星电子焊接材料有限公司。本标准起草人:王永、余瑜、陈方、王金钢、赵图强、洗陈列j、李志红、古列东、余洪桂、伍永田。阳山G/T 31474-2015 电子装联高质量内部互连用助焊剂1 范围本标准规定了电子装联用高质
4、量内部互连用助焊剂(简称助焊剂)的分类、技术要求、试验方法、检测规则和产品的标识、包装、运输、储存。本标准主要适用于印制板组装及电气和电子电路接点锡焊用助焊剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 2040 纯铜板GB/T 2423.16 电工电子产品环境试验第2部分:试验方法试验J及导则:长霉GB/T 2423.32-2008 电工电子产品环境试验第2部分z试验方法试验Ta:润湿称量法可
5、焊性GB/T 8145 脂松香GB/T 21652 铜及铜合金线材3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 焊荆类型flux type 根据焊剂的主要组分进行分类，包括松香型、树脂型、有机物型和无机物型。松香型指基本组分为从针叶植物提取并精制的天然油性树脂的助焊剂，符号为RO;树脂型指基本组分为除松香外的天然及人工合成树脂的助焊剂，符号为RE;有机物型指基本组分为除松香和树脂的有机原料的助焊剂，符号为OR;无机物型指元机酸及元机盐溶液，符号为IN.3.2 卤素含量halide content 为改进焊剂可焊性而混人或化合添加的活性物质的含量。其中氯漠腆均以同一方法测定，结果以氯含量计。
6、3.3 润温wetting 熔融焊料铺展在基体金属表面，并形成平滑的焊料层，其与基体金属的夹角小于900。3.4 润温时间wetting time 采用润湿称量法进行试验时，从试样接触熔融焊料表面开始到接触角为900时的时间，以秒(8)计。GB/T 31474-2015 4 分类助焊剂按使用范围可分为锡铅焊料用助焊剂和无铅焊料用助焊剂两类z按形态可分为液态、固态和膏状助焊剂。表1是按助焊剂主要组成材料和活性等级等的分类汇总表，表2是助焊剂活性分类测试要求。表1电子装联高质量内部互连用助焊剂标识、组成、活性等级分类汇总表卤素含量质量分数焊剂组成活性等级标识% / / , LO 2.0 ROHl
7、LO 2.0 REHl LO 2.0 ORHl LO 2.0 INHl 2 GB/T 31474-2015 表2助焊亦l活性分类测试要求肉化物腐蚀试验达100M.n表面活性等级铅酸银试纸卤素含量绝缘电阻合试验(Br，Cl)含氟试验(F)% 铜镜腐蚀铜板腐蚀格要求条件LO 无变化息无变化a50%严重腐蚀清洗Hl 有色斑b变色b2.0 a定性试验有可能受到非卤素成分影响而出现变色。b根据含有卤素种类的不同，定性试验可以是一个或两个都变色。5 要求5.1 外观按6.2检验，液态助焊剂质量应均匀一致，澄清透明，无沉淀或分层现象，无异物;膏状助焊剂应均匀、无分层、元夹杂物;固体助焊剂应均匀，无夹杂物。5
8、.2 物理稳定性按6.3检验，液态助焊剂应保持透明和无分层或沉淀现象。5.3 不挥发物含量按6.4检验，液态助焊剂不挥发物含量应在标称含量(100士0.8)%范围之内。5.4 密度按6.5检验，液态助焊剂密度应在标称密度的(100:f:1.5)%范围之内。5.5 酸值按6.6检验，助焊剂的酸值应在标称酸值的(100:f:10) %范围之内。5.6 卤素含量按6.7检验，助焊剂的卤素含量应符合表1的要求。5.7 可焊性5.7.1 扩展率按6.8.1检验，助焊剂的扩展率应符合表3的规定。3 GB/T 31474-2015 表3助焊剂扩展率等级, 焊剂等级适用焊料L级M级H级含铅焊料二主80%二注8
9、5%二90%元铅焊料二主70% 75 % 二注80%5.7.2 相对润湿力按6.8.2检验，助焊剂润湿时间应小于2s。轩剂在第3s的润湿力与理论润湿力之比应不小于35%。5.8 干燥度按6.9检验，助焊剂残渣表面应无蒙古性，表面上的白噩精应容易被除去。5.9 铜镜腐蚀按6.10试验，铜镜腐蚀应符合表2的要求。5.10 表面绝缘电阻当按6.11.2a)检验时，试件的表面绝缘电阻应不小于1X1010 0，当按6.11.2b)检验时，试件的表面绝缘电阻应不小于1X1Q80。5.11 电迁移按6.12检验，试件的最终表面绝缘电阻应不小于其韧始表面绝缘电阻的1/10，试件的枝晶生长不应超过导线间隙的25
10、%，导线允许有轻微的变色，但不能有明显的腐蚀。5.12 铜板腐蚀在7d和(或)14d严酷等级条件下经6.14试验后，铜板腐蚀应符合表2的要求。6 试验方法6.1 试验环境条件6.1.1 常规试验环境条件常规试验环境条件如下za) 温度:15 .C 35 .C; b) 相对湿度:45%75%;c) 大气压力;86kPa106 kPa。6.1.2 伸截试验环境条件仲裁试验环境条件如下zu 温度:23 c士1C; 4 GB/T 31474-2015 b) 相对湿度:48%-52%;c) 大气压力;86kPa106 kPa。6.2 外观用目测方法检验。6.3 物理稳定性用振动或搅拌的方法使液体助焊剂试
11、样充分混匀，取50mL试样于100mL试管中，盖严，放入冷冻箱中冷却到5.C士2.C.并保持60min.在此温度下观察和目测助焊剂是否有明显分层或结晶物析出等现象。打开试管盖，将试样放在元空气循环的烘箱中，在45c士2.C温度条件下保持60min，观察和目测助焊剂是否有结构上的分层现象。6.4 不挥发物含量将6g液体助焊剂放人巳恒量的直径约为50mm的扁形称量皿中并准确称量m!，并精确称量准确至士0.002g后，放入热水浴中加热，使大部分榕剂挥发。再将其放入110.C土2C通风烘箱中干燥4 h.然后取出，放到干燥器中冷至室温并称量。反复干燥和称量直至称量误差保持在士0.05g之内时为恒量，此时
12、试样质量为m2a做两个平行试样。由式(1)计算液体助焊剂的不挥发物含量，取两个试样的平均值作为液体助焊剂的不挥发物含量值。式中z不挥发物含量(%)=主主X100 m! m1一一初始试样的质量，单位为克(g); m2一一试样经110C干燥后恒量时不挥发物的质量，单位为克(g)。6.5 密度. ( 1 ) 在温度为20c士1C条件下，按密度计使用说明书测定液体助焊剂密度，取两个试样的平均值作为液体助焊剂的密度值。6.6 醺值6.6.1 试剂和材料所需试剂和材料如下za) 氢氧化饵乙醇溶液z配成0.1mol/L氢氧化饵乙醇溶液，用邻苯二甲酸氢锦标定Fb) 酣敢指示剂z将1g酣睡k溶解在50mL的甲醇
13、中，溶解后，用甲醇定容到100mL; c) 元水乙醇:分析纯;d) 异丙醇z分析纯。6.6.2 装置和器具所需装置和器具如下za) 滴定管;b) 电子分析天平:精度0.001g; 5 GB/T 31474-2015 c) 移液管zd) 250 mL锥形瓶。6.6.3 试验步骤试验步骤如下za) 称取1g试样(精确到0.001g)，放入烧瓶中，加入100mL乙醇(如果不能溶解，可选用甲苯或甲苯-乙酶混合液中溶解度较大者作溶剂)，充分榕解，棍和均匀做试液。b) 在试液中加3滴酷t指示剂，用0.1mol/L的氢氧化饵乙薛榕液进行滴定，滴定到出现粉红色。保持30s作为终点。6.6.4 结果计算由式(2
14、)计算助焊剂的酸值z酸值(mgKOH/g)=56.11 XVXc/m . ( 2 ) 式中zV一一滴定样品所需的氢氧化饵乙晖溶液体积，单位为毫升(mL);c一一氢氧化饵乙醇榕液的旅度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一样品质量，单位为克(g)。6.7 卤素含量6.7.1 卤素定性分析6.7.1.1 错睡银试纸法(CI，Br)6.7. 1. 1.1 方法原理将助焊剂试样滴在锚酸银盐试纸上之后，助焊剂试样中的卤化物使试纸变色，以此来定性评价助焊剂中是否有Cl、Br卤化物。6.7.1.1.2 试剂及材料所需试剂和材料如下=a) 锦酸锦标准液z将1.94g锚酸饵溶解于1L去离子水中所得的溶液，配成
15、0.01mol/L锚酸饵椿液Fb) 硝酸银溶液z将1.70 g硝酸银放入棕色容量瓶中，用去离子水溶解，并稀释至1L，配成0.01 mol/L硝酸银溶液zc) 异丙晖z分析纯;d) 辖酸银试纸z将长宽为2cmX2 cm的滤纸带浸入0.01mol/L铭酸饵溶液，然后取出自然干燥，再浸入0.01mol/L硝酸银椿液中，最后用去离子水清洗。此时纸带出现均匀的桔红咖啡色，将纸带放在黑暗处干燥后，切成长宽为20mmX20 mm的方块，放在棕色瓶中避光保存备用。6.7. 1. 1.3 试验步骤将一滴(约0.05mL)助焊剂滴在一块干燥的错酸银试纸上保持15s，将试纸浸入清洁的异丙醇中15 s，除去焊剂残留物
16、，试纸干燥10min后，用目视检查试纸颜色变化，如出现白色或灰白色色斑，则表示有氯、澳卤化物存在。6 G/T 31474-2015 6.7. 1.2 呈色反应法(的6.7.1.2.1 方法原理在错-茜素紫色沉淀染料斑上，滴上助焊剂，目视观察有无变色，以此来定性评价助焊剂中是否有氟化物的存在。6.7.1.2.2 试剂及材料所需试剂和材料如下za) 茜素磺酸铀溶液:将分析纯的茜素磺酸铀0.05g榕解于50mL去离子水中，配成茜素磺酸铀;b) 硝酸错溶液z将分析纯的硝酸错0.05g溶解于50mL去离子水中，配成硝酸错榕液pc) 白色斑点试验板zd) 玻璃棒ze) 试样制备:在白色斑点试验板中央，各滴
17、一滴茜素磺酸销和硝酸错溶液，用清洁的玻璃棒混合，制成紫色沉淀染料斑。6.7. 1.2.3 试验步骤将一滴(约0.05mL)助焊剂滴在紫色沉淀染料斑上，目视观察色斑颜色的变化，如紫色斑点变为黄色，表示有氟化物存在。6.7.2 卤章含量定量分析6.7.2.1 器具所需器具如下zd 恒温水豁槽;b) 分析天平z准确度0.001g; c) 移液管、滴定管、100mL烧杯、分液漏斗、250mL锥形烧瓶、1000mL容量瓶。6.7.2.2 试剂及材料所需试剂和材料如下:的0.1 mol/L硝酸银基准试剂E将17.000g硝酸银(分析纯用去离子水溶解在1000mL容量瓶中并用去离子水稀释到1000mL; b
18、) 1 mol/L氢氧化铀溶液z将40g氢氧化铀(分析纯)，用去离子水溶解在1000mL容量瓶中并用去离子水稀释到刻度z。0.2mol/L的硝酸E在1000mL的容量瓶中，加12.6mL硝酸(p=1.42 g/ mL)，用去离子水稀释到1000mL; d) 1 mol/L锚酸饵溶液z将194g锦酸御用去离子水溶解到1000 mL容量瓶中，并用去离子水稀释到1000mL; e) 0.03 mol/L酣歌溶液。6.7.2.3 试验步骤6.7.2.3.1 松香或树脂型助焊荆按如下步骤操作z7 GB/T 31474-2015 a) 精确称量5g液体助焊剂放入250mL分液漏斗中，加10mL三氯甲烧混均
19、匀，再加15mL去离子水，摇荡萃取10s; b) 分液漏斗静止完全分层后，将三氯甲皖层移到烧杯中，将水相移入250mL的锥形烧瓶中;c) 将烧杯中三氯甲烧移入250mL分液漏斗中，按6.7.2.4.1a)再重复萃取两次zd) 将锥形烧瓶中的三次水相萃取液放在恒温水浴槽中加热至80c ，蒸发掉有机溶剂，冷到室温;e) 加2滴酣歌指示剂，滴加氢氧化铀溶液至溶液变红，然后滴加0.2M的硝酸至溶液的红色消失，加6滴1mol/L辖酸饵溶液，用0.1mol/L硝酸银标准潜液滴定到红褐色终点。6.7.2.3.2 水溶性助焊荆按如下步骤操作za) 精确称量5g助焊剂放人250mL的锥形瓶中$b) 加50mL去
20、离子水，摇均匀，加2滴酣It指示剂;c) 滴加氢氧化铀溶液到溶液变红，再滴加0.2mol/L的硝酸至潜液红色消失zd) 用60mL去离子水稀释，加6滴锦酸饵溶液，用硝酸银溶液滴定至红褐色终点。6.7.2.4 计算结果按式(3)计算卤素含量:式中z3.55XVXc Cl(%) = m V 硝酸银溶液消耗量，单位为毫升(mL);c 硝酸银榕液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一助焊剂样品的质量，单位为克(g)。6.8 可焊性6.8.1 扩展率6.8. 1. 1 试片的准备( 3 ) 将符合GB/T2040规定的铜板(牌号为T2)切取50mmX50 mmXO.5 mm平整试片5块。去油后用5
21、00号细砂纸去除氧化膜并用抛光膏抛光，再用无水乙醇清洗干净并充分干燥。为便于用慑子夹持试片，将试片的一角向上弯折，操作中应戴手套接触试片。将试片放在温度为150c士2C的烘箱中氧化1h，所有试片应放在烘箱的同一高度上。试片从烘箱中取出后，放在密封的干燥器中备用。6.8.1.2 焊环的准备6.8. 1.2.1 液体助焊剂用焊环将标称直径为1.5mm的Sn63Pb37或Sn96.5Ag3.0CuO.5实芯焊丝绕在圆柱形芯轴上，再沿芯轴方向切断焊丝，从芯轴上取下焊料环，整平。每个焊料环的质量应为0.30g士0.005g，共做10个，将其中5个分别放在5个试片的中央，待用。6.8.1.2.2 含焊荆芯
22、焊丝焊环将要测量的焊锡丝绕在圆柱形芯轴上，再沿芯轴方向切断焊丝，从芯轴上取下焊料环，整平。每个焊料环的质量应为0.30g:f: 0.005 g，共做10个，将其中5个分别放在5个试片的中央，待用。GB/T 31474-2015 6.8.1.2.3 焊锡膏将要测量的焊锡膏秤取0.30g士0.005g为一份，共10个，将其中5个分别放在5个试片的中央，待用。6.8.1.3 试验步骤将焊锡槽温度设定在高于液化温度50C:l:2 C，将上述制备的试片水平地放置锡焊槽的熔融焊锡表面上保持30s(被体助焊剂用试片，需在每个试片焊料环中央滴0.10mL，约2滴液体助焊剂)，取出试样并水平放置，冷却至室温。用
23、无水乙薛擦去助焊剂残渣，测量各焊点高度扎，精确到0.001mm。以5块试片上的焊点高度(hi)的算术平均值h町作为焊点高度z但当单个试片上的某焊点高度hi与平均高度h町之差的绝对值大于每个试样焊点高度(hi)与平均高度(h.)绝对值之差的1.1倍时，即:): (hi - h.) I h i - h. 1 I ? 5 时，该试样的焊点高度值应删去，而不用于计算平均高度值h.0 6.8.1.4 结果计算将余下的五个焊料环放在小磁蒸发皿中，放在平板上加热，使其熔为一个小球。冷却后将其放到比重瓶中测定其在水中的排水量m，精确到0.001g;根据式(4)求出小球的等效体积V，并精确到0.001cm3;
24、小球的相应标称直径D按式(5)求出;最后按式(6)计算平均扩展率Eo一川口=J二DV二D二D= E .( 4 ) . .( 5 ) ( 6 ) 式中zE 一一试样的平均扩展率，%;m 一一一带小球比重瓶排出水的质量，单位为克(g);1.240 7一一经验常数Fp 水的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); V 一一小球的体积，单位为立方厘米(cm3); D 小球的直径，单位为厘米(cm);h. 一一-平均焊点高度，单位为厘米(cm)。6.8.2 相对润温力6.8.2.1 试验条件焊料为Sn63Pb37或Sn96.5Ag3.0CuO.5，试验温度分别为235C:l: 3 c或265c士3C。6
25、.8.2.2 试件制备取符合GB/T21652规定的直径为0.8mm的铜线(牌号为T2)一段，用溶剂擦洗去油，用10%的稀盐酸浸泡5s，用流水清洗，再浸入无水乙醇中片刻，取出晾干后，将其挂在120c烘箱中老化1h，取出，截成若干根1.5cm2.0 cm长，试件端面不应有毛刺并应与轴线垂直，作为试件备用。9 GB/T 31474-2015 6.8.2.3 试验步骤取5根按6.8.2.2制备的试件，蘸上所要测量的助焊剂，按GB/T2423.32进行润湿力测试。试件浸入深度为3mm，在此位置保持5s，浸提速度为20mm/s土5mm/s。记录第3s的润湿力与理论润湿力之比。6.8.2.4 结果计算取一
26、组(5个试样的平均值作为助焊剂的相对润湿力值。记录润湿时间。6.9 干燥度6.9.1 试验步骤将经过6.8.1试验(但不除去焊剂残渣，也不测焊点高度的试样从锡焊槽中取出后，在室温下冷却1.5 h，将白主粉撒在其表面，再用毛刷轻轻往下刷，观察白豆粉是否有沾在助焊剂残渣上的现象。6.9.2 结果评定观察试样上是否残留有白噩粉。6.10 铜镜腐蚀6.10.1 标准助焊荆制备将符合GB/T8145的特级松香固体溶解于无水乙薛或异丙薛中，并使松香的质量分数为25%。6.10.2 铜镜制备将纯铜真空沉积在76mmX 52 mmX 1 mm的清洁光学玻璃表面上形成铜镜，铜膜厚度应均匀，在500 nm波长处的
27、透射率应在5%15%范围。在良好的光线下检查铜膜时，铜膜上不得有氧化膜和任何损伤。为防止铜镜氧化，应将铜镜贮放在真空干燥器中。6.10.3 试验步骤将约0.05mL的液体助焊剂和按6.10.1配制的0.05mL的标准助焊剂相邻滴在同一块铜镜表面上(滴管不得接触铜镜，两种助焊剂不得相连)。铜镜表面要自始至终无污物、尘土和指印。将它们水平放置在温度为23c土2C、相对湿度为45%55%的无尘密闭室内24h。然后将铜镜浸人清洁的无水乙酶(或异丙薛)中除掉试验助焊剂和标准助焊剂。检查清洗后的铜镜是否有腐蚀现象。6.10.4 结果评定用20倍放大镜观察铜镜是否有腐蚀和腐蚀穿透情况。6.11 表面绝缘电阻
28、6.1 1. 1 试件准备选取如图1所示的FR-4环氧树脂玻璃纤维板梳形试件12块，用清洗剂、自来水及去离子水清洗试件并用异丙晖漂洗晾干。将试件放入85c烘箱中保持30min，取出冷至室温，用100V DC测量试件表面绝缘电阻应不小于1X1013 n。将12块试件均分为4组，待用。10 6.11.2 试验步骤试验步骤如下z导电带宽:0.4mmj导体日隙:0.5mm; J基板尺寸:60mmX60 mmX 1.5 mm;重叠部分:15.50 mrr、。图1测量绝缘电阻用榄形试件示意图a) 温度为(40士2)c和湿度为90%-95%试验条件G/T 31474-2015 将0.6mL助焊剂均匀地涂敷在
29、接6.11.1制备的两组试件的图形面上，将其中一组试件图形面朝上，另一组试件图形面朝下，分别在235.C土3c Sn63Pb37或265c土3c Sn96.5 Ag3.0CuO.5焊料槽中浸焊3s土1s .将两组试件放入温度为40c士2C和温度为90%-95%的试验箱中，对所有试件加45VDC偏压。分别在24h、96h和168h时去掉偏压，在试验条件下，用100V DC (极性与偏压相反)测量每一试件1-2，2-3、3-4和4-5点间的表面绝缘电阻。b) 温度为85c士2.C和湿度为85%-90%试验条件将按6.11.2a)浸焊获得的两组试件放人温度为(85士2)c和湿度为85%-90%的试验
30、箱中，对所有试件加45V oc偏压。分别在24h、96h和168h时去掉偏压，在试验条件下，用100V DC (极性与偏压相反测量每一试件1-2、2-3、3-4和4-5点间的表面绝缘电阻。6.11.3 结果评定温度为40c士2C和湿度为90%-95%试验条件时，两组试件中，每一试件的表面绝缘电阻值均应不小于10100;温度为85c士2.C和湿度为85%士2%试验条件时，两组试件中，每一试件的表面绝缘电阻值均应不小于1080。对表面绝缘电阻值明显偏低的试件，可能会有水滴、灰尘和桥连等异常。试验后要取出试件，用10倍-30倍放大镜观察确认对应测量部位，如有异常，则应去除该表面绝缘电阻值。6.12
31、电迁移6.12.1 试件准备选取如图2所示的FR-4环氧树脂玻璃纤维板梳形试件3块为一组，用清洗剂、自来水及去离子水清洗试件并用异丙醇漂洗晾干。将试件放入85.C烘箱中保持30min，取出冷至室温，用100V DC测量试件表面绝缘电阻应不小于lX1013O.待用。11 G/T 31474-2015 导电带宽:0.318mm;导体间隙:0.318mm; 基板尺寸:60mmX60 mmX 1.5 mm;重叠部分:15.70mm. 图2电迁移试验用梳形试件示意圄6.12.2 试验步骤将0.3mL助焊剂均匀地涂敷在按6.12.1制备的一组试件的图形面上，将试件图形面朝下在235 .C土3.C Sn63
32、Pb37或265C:f: 3 c Sn96.5Ag3.0CuO.5(无铅焊接助焊剂焊料槽中浸焊3s土1s 或将焊接后的试件放入温度为65c士2C和温度为85%士2%的试验箱中平衡96h，用100V DC测量每一试件1-2，2-3，3-4和4-5点间的初始表面绝缘电阻IR相始。初始表面绝缘电阻测试后，对所有试件加10VDC偏压，每隔0.5h，最终至500h，去掉偏压，在试验条件下，用100V DC(极性与偏压相反)测量每一试件1一2，2-3，3-4和4-5点间的表面绝缘电阻I民，并用式(7)计算平均表面绝缘电阻z. IR.咽=1O古平同IR.l式中zN一一测得的两点之间的表面绝缘电阻值的个数，不
33、少于10;IR一一每两点之间的测量表面绝缘电阻值。6.12.3 结果评定. ( 7 ) 取出试件用10倍30倍放大镜观察梳状图形有无枝晶或腐蚀，试件的枝晶生长不应超过导线间隙的25%，导线允许有轻微的变色，但不能有明显的腐蚀，每一试件所对应的500h测得的最终表面绝缘电阻值IR母终应不小于初试表面绝缘电阻值IR峭的10%，即IR最终注IR蛐/10.6.13 铜版腐蚀6.13.1 材料和设备所需材料和设备如下za) 焊料槽Fb) 试验箱z能维持温度50C:f: 2 c和相对湿度90%95%; c) 空气干燥箱;d) 显微仪z至少放大20倍;e) 化学试剂z过硫酸氨、硫酸、脱脂试剂、丙酣50 分析
34、天平z精度到0.001g; g) 去离子水。6.13.2 试验准备6.13.2.1 化学溶液制备GB/T 31474-2015 6.13.2. 1. 1 0.5 % (体积比)过硫酸氨榕液:在水中椿解250g过硫酸氨，并小心加5mL 0.5%的硫酸(p= 1. 84 g/mL) ，混合均匀，冷却，稀释至1L，该禧液应随做随配，保持新鲜。6.13.2. 1.2 5%(体积比)硫酸z在400mL水中小心如50mL硫酸(相对密度1.84)，混合均匀，冷却，冲稀至1L。6.13.2.2 试验用铜板的处理从GB/T2040规定的铺板(牌号为T2，纯度99%以上)上切取50回m50mm，厚度0.5mm士0
35、.05 mm的试验铜片5块二在每块铜板上用直径约为20mm的钢球将铜板压出个约3.2mm深、直径25mm的杯形槽。然后将铜板进行下列处理Ea) 用脱脂棉蘸丙酣去油;b) 在65c土2C下将铜试验板漫入5%硫酸被中1min，去除氧化膜;c) 在23c土2C下将铜试验板霞人25%过硫酸氨液中1min; d) 用自来水冲洗至多5S; e) 在23.C土2C下将铜试验板浸人5%硫酸液中1min; f) 用自来水冲洗5s，然后用去离子水冲洗;g) 用丙酣冲洗z干燥(可用清洁空气干燥); h) 如果不立即作试验，应将清洁的铜试验摄储放在密闭的干燥器中备用，但至多保存1h. 6.13.2.3 焊料称取Sn6
36、3Pb37或Sn96.5Ag3.0CuO.5焊料1.00g土0.05g ，将焊料用丙圃或其他中型溶剂去油，然后将焊料做成小球或螺旋状。共做5个。6.13.3 试验步骤试验步骤如下za) 加热焊料槽，并稳定在235.C士3C或265c士5.C (无铅焊接助焊剂)。b) 将0.035g0.036 g的液体助焊剂或按酣录A制备的焊锡丝助焊剂、焊锡膏助焊剂试样放入铜板的杯形槽中，再放入一粒称取的焊料。共做5个试样。c) 将具有焊料和助焊剂的铜板放到焊料槽的表面上与熔融焊料接触，直到杯形槽中焊料融化后再保持5S士1S. d) 取下铜板，在放大20倍视野下仔细观察杯形槽中试样的情况，特别是颜色、颜色深浅及
37、颜色分布，记录，以便与潮温试验后比较。的将一块试样留作参考样品，放回干燥器中。f) 将另外四块样品在40C:!: 1 c下预热30min士2min，然后放入温度为40c士1C，湿度为93%土2%的潮湿试验箱中。每块试样应垂直悬挂，互不接触。试验时间为7d或14d。g) 取出试样检查，需要时可以清洗。6.13.4 结果评定放大20倍，仔细观察杯形槽中试样的变化情况，特别是颜色、颜色深浅及颜色分布等的变化情况，13 GB/T 31474-2015 记录，并与6.13.3d)比较，必要时可对比空白试样见6.13.3e)。有如下情况者为有腐蚀za) 在助焊剂残留物与铜板的交界处有小的瘤状物pb) 在助
38、焊剂残留物中出现白色或有色斑点或斑块;c) 铜板上出现蓝绿色的斑点和凹坑。7 检验规则7.1 检验分类检验分为交收试验(见7.3)和例行试验(见7.4)。7.2 栓验批同一批原料在相同条件下连续生产的助焊剂为一检验批。7.3 交收检验7.3.1 检验项目交收检验按表4规定进行。表4交收检验检验项目要求章条号方法章条号外观5.1 6.2 不挥发物含量5.3 6.4 密度5.4 6.5 卤索含量5.6 6.7 扩展率5.7.1 6.8.1 酸值5.5 6.6 7.3.2 抽样方案从反应釜每次生产的助焊剂产品中随机抽取100mL助焊剂用作该批的交收检验样品。7.3.3 拒收批如果检验有一项不合格，应
39、拒收。生产厂应根据失效情况使产品报废，或对助焊剂返工。重新提交检验的助焊剂应采用至少双倍抽样的加严抽样方案，并对返工批作标识，以便与正常批区分。经连续5批次检查合格后，方可从下批转为正常检验。7.3.4 样晶处理若交收检验合格，经交收检验抽样后未被抽取的剩余样品可以交收;否则不得交收。7.4 i同行试验7.4.1 试验项目例行试验的检验项目、检验周期及检验顺序应按表5规定。当助焊剂配方改变时，应及时进行表514 . GB/T 31474-2015 中规定的全部试验项目。表5例行试验检测项目要求章条号方法章条号试样数不合格判定数试验周期月)物理稳定性5.2 6.3 3 1 6 不挥发物含量5.3
40、 6.4 3 1 3 卤素含量5.6 6.7 3 1 1 酸值5.5 6.6 3 1 1 铜镜腐蚀5.9 6.10 3 l 6 电迁移5.11 6.12 3 1 12 铜板腐蚀5.12 6.13 4 1 12 扩展率5.7.1 6.8.1 3 1 12 绝缘电阻5.10 6.11.2 3 1 12 7.4.2 抽样方案例行试验应从已通过交收检验的批中随机抽样300mL助焊剂用作检验样品。7.4.3 不合格判定样品在例行试验中若一项有一个试样不合格，则该批为不合格。7.4.4 样晶处理若例行试验合格，经例行试验抽样后未被抽取的剩余样品可以交收z否则不得交收。7.4.5 不合格如果例行试验不合格，
41、供货方应停止产品交收检验，并在生产过程中采取有效改进措施。改进后，应在更多的试样上进行全部例行试验。只有当例行试验全部合格后，才能恢复交收检验。8 包装、标志、运输、储存8.1 包装助焊剂应装入洁净的容器中密封，包装容器上不得有残留助焊剂或其他污染物。8.2 标志包装容器应标有易燃液体飞防晒等字样和标记，包装运输标志应符合GB190和GB/T191的规定，并注明:a) 生产厂名和地址gb) 产品名称zc) 助焊剂型号Fd) 容量和质量z15 GB/T 31474-2015 e) 批号50 生产日期zg) 保存期限;h) 本标准编号。8.3 运输助焊剂在运输途中应避光、避热、防火、防泄漏和防冲击
42、。8.4储存助焊剂应在温度为5.C 35 c避光、通风、阴凉处保存，储存期为一年，储存期从生产之日开始计算。16 附录A(规范性附录)焊锡膏和焊锢丝中助焊剂的提取方法A.1 焊锡膏中助焊剂的提取A.1.1 溶擅萃取法提出焊锡膏中的助焊剂按下列步骤操作zGB/T 31474-2015 a) 称取20g土0.001g焊锡膏(Mj)放入烧杯中，加200mL异丙醇，在常温下搅拌，萃取助焊剂。b) 用滤纸过滤萃取液，将澄清的滤液移人烧瓶中，然后用20mL异丙醇冲洗烧杯2次3次，将清洗液移入放滤液的烧瓶中，混均匀将烧瓶放入85t士2oC的恒温槽中加热，使之变成20 mL.作为试液。c) 将萃取后的焊锡输在
43、(100t:!:5 C)的温度中干燥1h.冷却后称其质量(M2).助焊剂的质量M=Mj -M2o A. 1. 2 加热分离法提取焊锡膏中的助焊荆按下列步骤操作za) 称取20g土0.001g焊锡膏(Mj)放人不锈钢器皿中。b) 将焊锡槽加热至235t士3C或265c士3t(元铅焊膏用)。c) 将盛有焊锡膏的不锈钢器皿中放入焊锡槽中加热，使助焊剂熔出。d) 将熔出的助焊剂取出放人已称量(M2)的烧杯中，冷却至室温并称其质量(Mj).助焊剂的质量M=Mj -M2o e) 将100mL异丙醇放入盛有助焊剂烧杯中，充分溶解助焊剂后将液体转移到烧瓶中，用20mL 异丙醇冲洗烧杯2次3次，将清洗液移入烧瓶
44、中，混均匀将烧瓶放入85c土2C的恒温槽中加热，使之变成20mL.作为试液。A.2 溶液萃取法提取埠锡丝中的助焊荆按下列步骤操作za) 称取100g士0.001g焊锡丝(Mj).切成2mm3 mm的短丝。b) 将切成的短丝放入烧杯中，加放200mL异丙醇，用表面皿盖住，微加热，萃取助焊剂。将萃取液移入烧瓶中，用20mL异丙醇冲洗片状焊锡2次3次，将冲洗液加人萃取液烧瓶中混均匀，将烧瓶放人85t土2.C的恒温槽中加热，使之变成20mL.作为试液。c) 将萃取后的焊锡短丝在(100oC士5t)的温度中干燥1h.冷却后称其质量(M2).助焊剂的质量M=Mj-M2omFONl足立的H阁。华人民共和国家
45、标准电子装联高质量内部互连用助焊荆GB/T 31474-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张1.5字数36千字2015年4月第一版2015年4月第一次印刷* 24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-51280 GB/T 31474-2015 打印H期:2015年6月2日F002
