1、ICS 65. 120 B 46 道B中华人民共和国国家标准GB/T 27984-20门饲料添加剂丁酸纳Feed additive-Sodium butyrate 2011-12-30发布暂且队防伪中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2012-06-01实施发布目IJ=i 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位z新奥(厦门农牧发展有限公司。本标准主要起草人:章亮、蔡振鸿、黄佳佳、邱金妹、赵冉、赖州文。GB/T 27984-2011 I G/T 27984-2011 饲料添加
2、剂丁酸铀1 范围本标准规定了饲料添加剂丁酸铀的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以丁酸和氢氧化铀(或碳酸铀)为原料，经中和、精制、干燥制得的饲料添加剂丁酸铀。化学名称z丁酸铀分子式:C.H7Na02结构式zO 气NaO CH3 相对分子质量:110. 09(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB
3、/T 5917. 1-2008饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标签GB/T 14699.1饲料采样中华人民共和国药典2010年版二部3 要求3. 1 外观和性状白色粉末，易吸潮，易溶于水，具有特殊的奶酷酸败样气味。3.2 技术指标技术指标应符合表1要求。1 GB/T 27984-2011 表1技术指标项目指标丁酸纳含量(以干基计)/Yo98.0-101. 0 溶液澄清度主主3号浊度标准液pH值(1.0 g/50 mL水溶液)9.0士1.0干燥失重/Yo主二2.0通过孔径为900m的试验筛/Yo100 位度通过孔径为250m的试验
4、筛/Yo二85重金属(以Pb计)/Yo0.001 砰/YoO. 000 2 4 试验方法本分析中所使用的试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的三级水。色谱分析中所用水应符合GB/T6682中规定的一级水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 规定制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 试剂和溶液4. 1. 1. 1 氢氧化饵溶液:15%。4. 1. 1. 2 碳酸饵溶液:15%。4. 1. 1. 3 焦锦酸饵溶液:取焦锦酸饵2g，在85mL热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化饵溶液(4. 1. 1. 1) 10 m
5、L;放置24h，过滤。加水稀释至100mL，摇匀。4. 1. 1. 4 乙酸乙醋。4. 1. 1.5 磷酸溶液:取10mL磷酸(质量分数85%)，加水至100mLo 4. 1. 1. 6 丁酸标准溶液:准确称取丁酸标准品(色谱纯)约1g(精确到0.0001g)，置于100mL容量瓶中，用乙酸乙醋(4.1.1.4)稀释至刻度，此溶破每毫升约含10mg丁酸。4. 1. 2 仪器4. 1. 2. 1 气相色谱仪:配有FID检测器。4. 1. 2. 2 分析天平:感量为0.0001 g 0 4. 1. 3 鉴别步骤4. 1. 3. 1 丁酸的鉴别:气相色谱法4. 1. 3. 1. 1 试样提取称取经1
6、050C干燥4h的丁酸铀试样约1.15 g(精确到O.000 1 g)，置于100mL容量瓶中，加入10 mL磷酸溶液(4.1.1.日，摇匀。加入乙酸乙醋(4.1.1.的至刻度，振荡提取1min。取乙酸乙醋相为测定用样品。4. 1. 3.1.2 色谱条件4. 1. 3.1.2.1 色谱柱毛细管柱，聚乙二醇Carbowax20M，长25m，内径0.25mm，液膜厚0.25m。4. 1. 3. 1. 2. 2 气体流速氮气:1. 0 mL/min2. 0 mL/min，补充气40mL/min; 氢气:40mL/min; 空气:400mL/min。4. 1. 3. 1. 2. 3 温度气化室:170
7、 .C; 检测器:200.C;柱温:130 .C。4. 1. 3. 1. 2. 4 进样量1L。4. 1. 3. 1. 3 测定GB/T 27984-2011 待仪器稳定后，分别取丁酸标准溶液1L及样液1L，按色谱条件(4.1.3. 1. 2)进样分析，记录色谱图。试样中丁酸的色谱峰保留时间与标准丁酸色谱峰的保留时间应一致，同时由其峰面积计算的浓度应在理论计算值的士10%之内。4. 1. 3. 2 铀的鉴别4. 1.3.2. 1 取铀丝，用盐酸浸润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。4. 1. 3. 2. 2 取试样约200mg，置10mL试管中，加水2mL洛解，加碳酸梆搭液(4.
8、1.1. 2)2 mL，加热至沸，应不得有沉淀生成;加焦锦酸饵溶液(4.1.1. 3)4 mL，加热至沸;置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。4.2 丁酸铀含量的测定4.2.1 方法提要采用非水溶液滴定法，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算丁酸铀含量。4.2.2 试剂和溶渣4.2.2. 1 冰乙酸。4.2.2.2 乙酸哥。4.2.2.3 结晶紫指示液:5g/L冰乙酸溶液。4.2.2.4 高氯酸标准滴定溶液:c(HCI04)=0.1 mol/L。4.2.3 测定方法称取试样200mg，精确至0.2mg，置于干
9、燥的锥形瓶中，加50mL冰乙酸(4.2.2.1)和2mL乙酸GB/T 27984-2011 面于(4.2.2.2)，使全部溶解。滴加1滴结晶紫指示液(4.2.2.3)，用高氨酸标准滴定溶液(4.2.2.4)滴定至溶液呈绿色为终点，并将滴定的结果用空白试验校正。4.2.4 结果的计算丁酸铀含量Wl以干基计，以质量分数(%)表示，按式(1)计算:(V1 - V2)/1 OOOJc X M x 100% ( 1 ) ml X (1 -W2) 式中zV1 试样消耗高氨酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);V2一一一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL); c一一高氨酸标准滴定溶液浓度
10、的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一丁酸铀的摩尔质量(M=110.09)，单位为克每摩尔(g/moD;ml一-试样质量的数值，单位为克(g); W2 试样干燥失重的质量分数，%。计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3 溶液澄清度称取试样1g(精确至0.01g) ，加人10mL水中，使溶解，溶液应澄清;如显浑浊，与3号浊度标准液( (中华人民共和国药典)2010年版二部附录IXB)比较，不得更浓。4.4 pH值4.4.1 仪器酸度计:测量范围pH014，精度为0.02pH单位。4.4.2 测定方法称取1
11、.00 g试样(精确至0.01g) ，置于50mL容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度。按中华人民共和国药典)2010年版二部附录VIH句H值测定法测定。结果表示到小数点后1位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于O.1。4.5 干燥失重4.5. 1 测定方法称取试样约1g(精确至0.2mg)，置于预先在1050C干燥箱中干燥至质量恒寇的称量瓶中，使试样厚度均匀。打开称量瓶瓶盖，置于105oC干燥箱中干燥4h，取出，盖好称样皿盖，置于干燥器中冷却30 min，称量。4.5.2 结果的计算4 干燥失重W2以质量分数(%)表示，按式(2)计算:式中:W2-生二旦立x
12、100% m4 m2一一干燥前试样和称量瓶总质量，单位为克(g); . ( 2 ) GB/T 27984-20门m3一一干燥后试样和称量瓶总质量，单位为克Cg); m.-一-试样质量，单位为克Cg)。计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.6 粒度按GB/T5917.1-2008执行。4. 7 重金属(以Pb计)按中华人民共和国药典)2010年版二部附录回H重金属检查法第一法测定。4.8碑按中华人民共和国药典)2010年版二部附录回J碑盐检查法第一法(古蔡氏法)测定。5 检验规则5. 1 批次组成以同一配料、同一班次生
13、产的产品为一批次。5.2 采样按GB/T14699. 1执行。5.3 出厂检验每一批产品出厂应进行出厂检验，经检验合格并出具检验合格证明方能出厂。出厂检验项目为外观和性状、丁酸铀含量(以干基计)、pH值(1.0g/50 mL水溶液、干燥失重、重金属(以Pb计)。5.4 型式检验5.4.1 型式检验至少每年一次，型式检验项目为第3章的全部项目。有下列情况之一时，也应进行型式检验:a) 新产品投产时;b) 原材料、配方、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时;c) 停产半年以上或主设备大修后恢复生产时;d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e) 质量监督部门提出进行型式检验的要求时。
14、5.4.2 判定规则如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中抽样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格品。6 标签、包装、运输、贮存和保质期6. 1 标签应符合GB10648的规定。5 GB/T 27984-2011 6.2 包装产品内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用瓦楞纸箱、塑编复合袋或纸桶包装。6.3 运输运输工具应清洁干燥，运输途中应防止日晒、雨淋。严禁与有毒有害物品混装混运。6.4 贮存产品应贮存在阴凉、通风、干燥，并有防水、防霉、防鼠、防虫害等措施的库房内，不得与有毒有害物品混贮。6.5 保质期包装完好的产品在符合上述规定的
15、贮运条件下，保质期自生产之日起为24个月。6 FFON|寸hNH阁。国华人民共和国家标准饲料添加剂丁酸铀GB/T 27984-2011 中善中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数12千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-44370定价打印日期:2012年4月9HF002A
