1、ICS 71. 100. 01;87.060. 10 G 55 道雪中华人民共和国国家标准GB/T 2381-2013 代替GB/T2381-2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定Dyestuffs and intermediate of dyestuffs一Determination of content of insoluble matters 2013-07-19发布2013-12-01实施。人，乙附叫Lh酣酣童自rFLYEH居汗哈J中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会叩. GB/T 2381-2013 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规
2、则起草。本标准代替GB/T2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定，与GB/T2381 2006 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z一一完善了中间体的溶解方法和洗涤方法（见6.1. 5、6.3.5,2006年版的6.1.5、6.3. 5); 一一增加了表述内容（见6.5.1)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位z浙江闰土股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人z陈素娟、王勇、陈册。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB 2381 1980、GB/T2381
3、1994、GB/T2381-20060 I . 1 范围染料及染料中间体不溶物质含量的测定本标准规定了染料及染料中间体中不溶物质含量的测定方法。GB/T 2381-2013 本标准适用于各类水榕性染料、硫化染料、色酷和色基及染料中间体中所含不溶物质含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 2374-2007染料染色测定的一般条件规定GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOO) GB/T 817
4、0一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3 原理将染料或染料中间体充分溶解于适宜的溶剂中，然后用特定规格的过滤器过跪，充分洗涤后，用恒量法测定不需物质含量。4 试剂和材料试剂和材料应符合GB/T2374-2007中第3章的有关规定。试验用水应符合GB/T6682 2008 中三级水的规定。5 仪器和设备仪器和设备应符合GB/T237 4-2007中第4章的有关规定。5. 1 G3过滤器，循环使用时，失重范围不超过0.01 g；如需要使用G4过捷器的，在产品标准中注明$5.2 电热恒温干燥箱F5.3 天平z感量不大于0.0001g; 5.4 真空泵z5.5 抽滤瓶。6 试验方法6. 1 染
5、料溶解6. 1. 1 水溶性染料的溶解称取约1g染料样品（精确至0.000 2 g），置于800mL烧杯中，用少许蒸馆水调成浆状，加入GB/T 2381-2013 600 mL沸腾的蒸馆水如系碱性染料，则先加少许乙酸），搅拌均匀，根据溶解情况，酌情沸煮10min （不宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定），务必保证试样充分需解。6. 1. 2 畸化染料的溶解称取约1g染料样品（精确至0.000 2 g），置于400mL烧杯中，加人100g/L硫化铀溶液20mL及500 g/L土耳其红油1mL，蒸锢水50mL，加热至9095，保温15min，期间不时搅拌使之需解，然后加人沸腾的蒸铺水200mL，
6、搅拌，使其充分溶解。6. 1. 3 色酣的溶解称取约1g色酣样品（精确至0.000 2 g），置于800mL烧杯中，用少许乙醇将其润湿，加人35mL 浓度为245g/L的氢氧化铀溶液，搅拌均匀，再加人400mL蒸锢水，并加热至沸，煮沸5min，使其充分溶解。6. 1. 4 色基的溶解称取约1g染料样品（精确至0.000 2 g），置于800mL烧杯中，加浓盐酸20mL，搅拌均匀后，再加入500mL沸腾的蒸锢水使其充分溶解。6. 1. 5 中间体的溶解根据产品结构特点，确定合适的溶剂，如水、一定浓度的酸溶液、一定浓度的碱榕液，或E享、丙嗣、苯等有机溶剂。按产品在榕剂中的溶解情况，采取加热、搅拌等
7、方式，务必使其完全禧解。具体称样量、榕剂用量、溶解温度及加热时间在产品标准中另行给出。6.2 过露将按本标准的6.1溶解的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器（质量为m1）上趁热过滤，必要时可真空吸滤。6.3洗海6. 3. 1 水溶性染料用8090的蒸馆水洗涤G3过滤器至洗液元色。6.3.2 硫化染料先用20g/L浓度的硫化铀溶液充分洗涤，再用蒸锢水洗涤G3过滤器至洗液无色，并不含硫离子（洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色）为止。6. 3. 3 色酣用8090的蒸锢水洗涤G3过滤器，直至洗液中滴人酣歌指示剂元色为止。6.3.4 色基用8090的蒸锢水洗涤G3过滤器至洗液中无氯离子（滴入硝酸银榕液
8、不发生沉淀）为止。6.3.5 染料中间体测定水不榕物质含量时，用8090的蒸锢水充分洗涤G3过滤器。染料中间体测定酸（碱）不需物质含量时，用8090的蒸馆水充分洗涤G3过滤器至洗液呈中性。染料中间体测定有机溶剂不溶物时，用该有机潜剂充分洗涤过滤器。不同于本标准时，在产品标准中另行规定。6.4 干燥与称量6. 4. 1 恒量法将经充分洗涤的G3过滤器取下，放入100105的电热恒温干燥箱中，在此温度下恒温烘干至恒量，称量其质量为m2.GB/T 2381-2013 6.4.2 快速法将经充分洗涤的G3过滤器取下，放入100105的电热恒温干燥箱中，在此温度下恒温烘干2 h4h，在干燥器中冷却到室温
9、，称量其质量为m2 6.4.3说明快速干燥法只提供给染料生产厂出厂检验用。用户及质量检验部门检验或仲裁检验应按本标准的6.4. 1恒量法检验。6.5 计算及结果表述6. 5. 1 表述不溶物质的表述如下：a) 如用水溶解，表述为水不溶物zb) 如用硫化铀溶液溶解，表述为硫化销不溶物pc) 如用酸（碱）榕液榕解，表述为酸（碱）不禧物zd) 如用有机溶剂榕解，表述为有机溶剂不榕物，如乙醇不榕物、丙酣不溶物等。6.5.2 计算不禧物质的质量分数w（%）按式(1）计算：w些主二旦L100%. ( 1 ) z 式中zm1一一过滤器的质量数值，单位为克（g);m2一过滤器及不榕物的质量数值，单位为克（g)
10、;m一一染料或染料中间体样品的质量数值，单位为克（g）。两次平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数）时，取其平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后两位。极限数值表示方法按GB/T8170-2008规定进行，检验结果的判定按GB/T8170 2008中4.3. 3修约值比较法的规定进行。6.6 试验报告试验报告包括以下内容za) 被测染料或染料中间体的名称：b) 本标准编号、年代号zc) 试验条件pd) 使用仪器的名称、型号，过滤器规格（G3或G4);e) 测试结果z。在测试过程中的特殊情况zg) 与本方法的差异ph）试验日期。的FONmNH阁。国华人民共和国家标准染料及染料中间体不溶物质
11、含量的测定GB/T 2381-2013 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里凋北街16号。0004日网址.en 总编室，（010)64275323发行中心，（010)51780235读者服务部，（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每开本88012301/16 印张0.5 字数8千字2013年9月第一版2013年9月第一次印刷4降书号：155066. 1-47428定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107GB/T 2381-2013 打印日期：2013年10月10日F002
