1、ICS 67250C 53 a宜中华人民共和国国家标准GBT 2329662009食品接触材料 高分子材料食品模拟物中4一甲基一1一戊烯的测定气相色谱法Food contact materialsPolymerDetermination of 4-methyl一1一pentene in food simulants-Gas chromatography2009-03-3 1发布 2009-09-0 1实施丰瞀髁紫瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会议1”前 言GBT 2329662009本标准参照欧盟技术规范CENTS 1313025：2005食品接触材料及其制品 塑料中受限物质第25部分：
2、食品模拟物中4一甲基一1一戊烯的测定(英文版)制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SACTC 445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国海南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、陈志锋、杨蓓、郑建国、周明辉、林晶、郭坚、何雪莲、凌约涛、陈曹棋、邹先梅、叶诚。1范围食品接触材料高分子材料食品模拟物中4一甲基一1-戊烯的测定气相色谱法GBT 2329662009本标准规定了食品模拟物中4一甲基一1一戊烯的测定方
3、法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、lo(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中4一甲基一1一戊烯含量的测定。水基食品模拟物中4一甲基一1一戊烯测定低限为0005 mgL，橄榄油中4一甲基一1一戊烯测定低限为0005 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 369
4、6：1987，MOD)GBT 232961 2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中4一甲基1戊烯经顶空进样后，在色谱柱中与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，水为GBT 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。41 4甲基一1一戊烯标准品：纯度大于98。42冰乙酸。43无水乙醇。44橄榄油。45 N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)。46 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确到01 g)冰乙酸(42)于1 L容量瓶中，用水定容。47 10(体积分数)乙
5、醇溶液：量取100mL无水乙醇(43)于1 L容量瓶中，用水定容。48 4-甲基一1一戊烯标准储备液(1 mgmL)：称取25 mg(精确至01 mg)4一甲基一1一戊烯标准品(41)于预先盛有20 mL DMAC(45)的25 mL容量瓶中，用DMAC定容。应避光储存，温度-2010，有效期为3个星期。49 4-甲基一1一戊烯标准中间溶液(10-gmL)：量取8 mL DMAC(45)于10 mL容量瓶中，加入100 pL 4一甲基一1一戊烯的标准储备液(48)，用DMAC定容。溶液保存条件同48。410氮气：纯度大于或等于99999。1GBT 23296620095仪器和设备51气相色谱仪
6、：配有自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器(FID)。52分析天平：感量01 mg、001 g。53顶空瓶：20 mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。54进样器：10弘L、50 pL、1 000弘L和5 mL。6试液的制备61食品模拟物试液的制备611总则食品模拟物试液按照GBT 232961 2009的要求从迁移试验中获取，在4冰箱中避光保存。612水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取10 mL水基食品模拟物于20 mL顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。每份试液至少做两个平行。613橄榄油试液的制备从迁移试验中称取100 g土01 g橄榄油介质食品模拟
7、物于20 mL顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。每份试液至少做两个平行。62空白溶液的制备按照61所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。63食品模拟物标准工作溶液的配制631 水基食品模拟物介质标准工作溶液分别移取水基食品模拟物(水、3乙酸溶液或10乙醇溶液)10 mL于6个顶空瓶中，再分别移取o pL、5 pL、10 pL、20 pL、30 pL、40 pL 4一甲基一1一戊烯标准中间溶液(49)于含有食品模拟物的顶空瓶中，4一甲基一1一戊烯标准工作溶液的浓度分别为0LgL、5 t-gL、10 tzgL、20 t-gL、30 ggL、40 pgL。每份标准工作溶液至少做两个平行。63
8、2橄榄油介质标准工作溶液分别称取100 g士01 g橄榄油于6个顶空瓶中，按631中“再分别移取顶空瓶中”步骤进行操作。4一甲基一1一戊烯标准工作溶液的浓度分别为0 tlgkg、5 pgkg、10 pgkg、20 pgkg、30 pgkg、40#gkg。每份标准工作溶液至少做两个平行。7测定71色谱参考条件711色谱柱：(5苯基)一二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30 133032 mm(内径)025 pm，或相当者。712顶空进样器条件：a)样品平衡时间：30 min。b)顶空瓶温度：80(水基食品模拟物)90(橄榄油)。c)定量环温度：100。d) 传输线温度：110(水基食品模拟物)120(
9、橄榄油)。e)压力平衡时间：05 rain。f)进样时间：6 S。713气相色谱条件：a)进样器温度：250。2GBT 2329662009b)检测器温度：250。c)柱温程序：40(2 rain)，以10rain升至220。d)载气：氮气。e)载气流速：3 mLmin。f)进样方式：分流模式(分流比20：1)。g)氢气流速：30 mLmin。h)空气流速：400 mLmin。72标准曲线的绘制按照71所列测定条件，将标准工作溶液(63)依次进样测量。以标准工作溶液中4一甲基一1一戊烯浓度为横坐标，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)，以对应的4一甲基一1一戊烯峰面积为纵坐标，绘制标
10、准曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：YaX+b (1)式中：y4一甲基一1一戊烯峰面积；n回归曲线的斜率；z标准工作溶液中4一甲基一1一戊烯的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；6回归曲线的截距。标准曲线的相关系数要求不小于0996。73试液的测定将空白溶液(62)和食品模拟物试液(61)依次进样，扣除空白值，获得4一甲基一1一戊烯的峰面积。8结果计算81 食品模拟物试液中4一甲基-1-戊烯浓度的计算食品模拟物试液中4一甲基一1一戊烯的浓度C按式(2)计算c一二垒n式中：c食品模拟物试液中4一甲基一1一戊烯的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg
11、)；y4一甲基一1一戊烯峰面积；6回归曲线的截距；n回归曲线的斜率。82 4-甲基-l-戊烯特定迁移量的转换计算由81得到的食品模拟物试液中4甲基一1一戊烯浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出4一甲基一1一戊烯的特定迁移量，单位以“mgdm2或mgkg”表示。详见GBT 232961 2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10。GBT 23296620094附录A(资料性附录)食品模拟物中4甲基一1一戊烯标准色谱图14一甲基1一戊烯图A1 水中4一甲基一1一戊烯标准色谱图14甲基一1一戊烯。图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中4一甲基一卜戊烯标准色谱图m坞捕”城坫n地Nmm坫H心u加08GBT 232966200917 1 8 1 914甲基1一戊烯。图A3 10(体积分数)乙醇溶液中4一甲基一1一戊烯标准色谱图14一甲基一l一戊烯。图A4橄榄油中4一甲基-1一戊烯标准色谱图_垦；呈!耋H蛐；量蛾嘶
