1、ICS 67250C 53 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2329652009食品接触材料 高分子材料食品模拟物中2一(N，N-二甲基氨基)乙醇的测定 气相色谱法Food contact materials-Polymer-Determination of dimethylaminoethanol in food simulants-Gas chromatography2009033 1发布 200909-0 1实施宰瞀粥鬻瓣訾矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会微1”前 言GBT 2329652009本标准参照欧盟技术规范cENTs 1313019：2005食品接触材料及其制品 塑料中受限
2、物质第19部分：食品模拟物中2-(N，N-一-甲基氨基)乙醇的测定制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SACTC 445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国海南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、翟翠萍、郭坚、刘莹峰、陈志锋、林宏雄、林晶、凌约涛、赵晓亚、何雪莲、陈曹祺、邹先梅。食品接触材料高分子材料食品模拟物中2一(N，N-甲基氨基)乙醇的测定气相色谱法GBT 23296520091范围本标准规定了食品
3、模拟物中2-(N，N-二甲基氨基)乙醇的测定方法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、10(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中2-(N，N一二甲基氨基)乙醇含量的测定。水基食品模拟物中2-(N，N一二甲基氨基)乙醇测定低限为22 mgL，橄榄油中2-(N，N-Z甲基氨基)乙醇测定低限为22 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 668
4、2分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 2329612009食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中的2-(N，N_二甲基氨基)乙醇通过强阳离子交换固相萃取柱吸附，经三乙胺洗脱，在色谱柱中与内标物二乙基氨基乙醇及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。4试剂与材料除另有规定外，水为GBT 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。41 2-(N，N-Z甲基氨基)乙醇(DMAE)标准品：纯度大于990。42二乙基氨基乙醇(DEAE)
5、标准品：纯度大于990。43冰乙酸。44无水乙醇。45橄榄油。46甲醇：色谱纯。47异丙醇：色谱纯。48 n一戊烷：纯度大于95。49三乙胺：纯度大于99。410 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确到01 g)冰乙酸(43)于1 L容量瓶中，用水定容。411 10(体积分数)乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(44)于1 L容量瓶中，用水定容。412 5(体积分数)三乙胺的甲醇溶液：量取25mL三乙胺(49)于50mL容量瓶中，用甲醇定容。413 2-(N，N-甲基氨基)乙醇(DMAE)的标准储备液(222 mgmL)：准确称取0222 g(精确至0000 1 g)DMAE(41)于1
6、00 mL容量瓶中，用异丙醇(47)定容。溶液应避光保存，温度为一201GBT 232965200920，有效期为3个月。414 2-(N，N-二甲基氨基)乙醇(DMAE)标准中间溶液(0222 mgmL)：移取25 mLDMAE标准储备液(413)于25 mL容量瓶中，用异丙醇定容。溶液保存条件同413。415二乙基氨基乙醇(DEAE)内标储备液(222 mgmL)：准确称取0222 g(精确至0000 1 g)DEAE(42)于100 mL容量瓶中，用异丙醇定容。溶液保存条件同413。416二乙基氨基乙醇(DEAE)内标中间溶液(0222 mgmL)：移取25 mL DEAE的内标储备液(
7、415)于25 mL容量瓶中，用异丙醇定容。溶液保存条件同413。417氮气：纯度大于或等于99999。5仪器与设备51气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器和自动进样器。52固相萃取柱：填充100 mg强阳离子交换剂(丙基磺酸)，容积为3 mL。53振荡器：往复型。54 微量注射器：10 pL、50肛L、1 000 ttL。55天平：感量0000 1 g、001 g。6试液的制备61食品模拟物试液的制备611 总则食品模拟物试液按照GBT 232961 2009的要求从迁移试验中获取，在4冰箱中避光保存。612水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取10mL水基食品模拟物于25mL锥形瓶中，加入
8、05mL内标中间溶液(416)和02 mL乙酸(43)，使溶液pH值在23范围内。如果食品模拟物为3(质量浓度)乙酸溶液(410)，则不需加02 mL乙酸。然后根据以下步骤进行萃取。依次加2 mL甲醇、2 mL水活化固相萃取柱(52)。将酸化的食品模拟物过柱萃取，流速为1 mLmin2 mLmin。然后分别用1 mL水和1 mL甲醇洗涤萃取柱，并用真空泵抽干。用1 mL三乙胺的甲醇溶液(412)以1 mLmin2 mLmin的速率进行洗脱，用2 mL的进样瓶收集洗脱液，供气相色谱进样分析。平行制样两份。613橄榄油试液的制备从迁移试验中称取100 g+01 g橄榄油介质食品模拟物至25 mL锥
9、形瓶中，加入05 mL内标中间溶液(416)并混匀。将上述溶液转移至250 mL的分液漏斗，再加人20 mL n一戊烷(48)和50 mL3Z(质量浓度)乙酸溶液，混匀。于振荡器上振荡lO min，静置待两相分离。将下层液体转移至固相萃取柱中，按612“依次加2 mL甲醇供气相色谱进样分析”操作。平行制样两份。62空白溶液的制备按61所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。63食品模拟物介质标准工作溶液配制631 水基食品模拟物介质标准工作溶液分别移取10mL水基食品模拟物(水、3乙酸溶液或10乙醇溶液)于6个25mL锥形瓶中，再分别加入00 mL、01 mL、05 mL、075 mL
10、、10 mL和20 mL DMAE标准中间溶液(414)，按612“加入05 mL内标中间溶液(416)供气相色谱进样分析”操作。水基食品模拟物介质标准工作溶液的浓度分别为0 t-gmL、22 tlgmL、110 pgmL、165 tlgmL、220 F,gmL、440 t,gmL，内标DEAE的浓度均为110 tlgmL。2GBT 2329652009632橄榄油介质标准工作溶液分别称取100 g土01 g橄榄油于6个25 mL锥形瓶中，分别加入00 mL、01 mL、05 mL、075 mL、10 mL和20 mL DMAE标准中间溶液(414)，按613“加入05 mL内标中间溶液(41
11、6)供气相色谱进样分析”操作。橄榄油介质标准工作溶液的浓度分别为0-gg、22 pgg、110 pgg、165 pgg、22 ttgg、440-gg，内标DEAE的浓度均为110 pgg。7测定71色谱参考条件711色谱柱：(5苯基)一二甲基聚硅氧烷石英WCOT柱，30 m032 mm(内径)025zm，或相当者。712气相色谱条件：a)进样口温度：250。b)检测器温度：280。c)柱温箱：45下恒温8min，以20min升至130，以50rain升至250。d)载气：氮气。e)载气流速：17 mLmin。f)人口压力：552 kPa。g)进样量：1 pL。h)氢气流速：30 mLmin。i
12、)空气流速：400 mLmin。72标准曲线的绘制按照71所列测定条件，依次将标准工作溶液(63)进样测量。以标准工作溶液中DMAE浓度为横坐标，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；以对应的DMAEDEAE峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：YaXz+b (1)式中：了DMAEDEAE的峰面积比值；n回归曲线的斜率；z标准工作溶液中2-(N，N_二甲基氨基)乙醇的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；6回归曲线的截距。标准曲线的相关系数应不小于0996。73试液的测定将空白溶液(62)和食品模拟物试液(61)依次进样，扣除
13、空白值，获得DMAEDEAE的峰面积比值。8结果计算81 食品模拟物试液中2-(，N-二-甲基氨基)乙醇浓度的计算食品模拟物试液中2-(N，-二甲基氨基)乙醇的浓度C按式(2)计算：c一卫二兰 (2)GBT 2329652009式中：c食品模拟物试液中2-(N，一二甲基氨基)乙醇的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；，DMAEDEAE的峰面积比值；6回归曲线的截距；n回归曲线的斜率。82 2-(N，N-：甲基氨基)乙醇特定迁移量的转换计算由81得到的食品模拟物试液中2-(N，一二甲基氨基)乙醇浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学
14、换算计算出2-(N，-二甲基氨基)乙醇的特定迁移量，单位以“mgdm2或mgkg”表示。详见GBT 2329612009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10。附录A(资料性附录)食品模拟物中2一(N，N-甲基氨基)乙醇标准色谱图GBT 2329652009l2一(N，_二甲基氨基)乙醇；2二乙基氨基乙醇。图A1 水中2一(N，N-甲基氨基)乙醇标准色谱图4 8 1012一(N，-二甲基氨基)乙醇；2二乙基氨基乙醇。图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中2一(N，N-甲基氨基)乙醇标准色谱图肌蛎帅：号罩；坫舯坫Nm蛎蚰骑蓦衢坫加GBT 23296520096NOFffl45403530252015812一(N，N-一-甲基氨基)乙醇；2二乙基氨基乙醇。图A3 10(体积分数)乙醇溶液中2一(N，N-甲基氨基)乙醇标准色谱图Nol3314540353025201512(N，-二甲基氨基)乙醇；2二乙基氨基乙醇。图A4橄榄油中2一(N，N-甲基氨基)乙醇标准色谱图10
