1、ICS 67250C 53 a雪中华人民共和国国家标准GBT 232961 62009食品接触材料 高分子材料食品模拟物中2，2一二(4一羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定 高效液相色谱法Food contact materialsPolymerDetermination of 2，2-bis(4_hydroxyphenyl)propane(bisphenol A)in foodsimulants-High performance liquid chromatography2009033 1发布 2009090 1实施丰瞀粥鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 暑GBT 2329616
2、2009本标准参照欧盟技术规范CENTS 1313013：2005食品接触材料及其制品 塑料中受限物质第13部分：食品模拟物中2，2一二(4一羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定(英文版)制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SACTC 445)归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈志锋、孙忠松、孙利、崔海容、李波平、周明辉、李全忠。GBT 23296162009食品接触材料高分子材
3、料食品模拟物中2，2一二(4一羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定 高效液相色谱法1范围本标准规定了食品模拟物中双酚A的测定方法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、10(体积分数)乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中双酚A含量的测定。水、3(质量浓度)乙酸溶液和10(体积分数)乙醇溶液三种水基食品模拟物中双酚A的测定低限为003 mgL，橄榄油中双酚A的测定低限为03 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本
4、。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)。GBT 2329612009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中的双酚A通过高效液相色谱柱进行分离，采用荧光检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过甲醇溶液萃取后进样。采用外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，水为GBT 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。41双酚A(C，sHtsOz，CAS号：80一057)：纯度大于9
5、9。42冰乙酸。43无水乙醇。44精制橄榄油。45正己烷：色谱纯。46甲醇：色谱纯。47 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确至o1 g)冰乙酸(42)于1 L容量瓶中，用水定容。48 lo(体积分数)乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(43)于1 L容量瓶中，用水定容。49甲醇一水混合液(1+1)：量取100mL甲醇(46)和100mL水，混匀。410双酚A储备液(375 mgL)：准确称取375 mg双酚A(精确至01 mg)(41)至100 mL容量瓶中，用甲醇(46)定容。在一2020条件下避光保存，密封的双酚A储备液浓度在3个月内保持稳定。411双酚A标准中间液(375 mgL
6、)：取10 mL双酚A储备液(410)于100 mL容量瓶中，用甲醇(46)定容。】GBT 232961620095仪器与设备51高效液相色谱仪：配置荧光检测器。52涡旋振荡器。53微量注射器：10 pL、50 pL、1 000 pL。54具塞试管：10 mL。55分析天平：感量0000 1 g、001 g。6试液的制备61标准工作溶液的制备611 水基食品模拟物标准工作溶液用微量注射器分别准确量取0 pL、20 pL、40 pL、100 bLL、200 pL、500 pL双酚A标准中问液(411)于6个25 mL容量瓶中，用水定容，得到水中双酚A浓度分别为000 mgL、003 mgL、00
7、6 mgL、015 mgL、030 mgL、075 mgL的标准工作液。采用同样方式，分别用3(质量浓度)乙酸溶液(47)和10(体积分数)乙醇溶液(48)配制同样浓度系列的双酚A标准工作溶液。612橄榄油标准工作溶液分别准确称取1 g(精确至001 g)橄榄油至6个具塞试管中，用微量注射器分别移取0 pL、8 pL、12 pL、20 pL、40 pL、80 pL双酚A标准中间液(411)于试管中，得到浓度分别为000 mgkg、030 mgkg、045 mgkg、075 mgkg、l_5 mgkg、30 mgkg的标准工作溶液。分别在每个试管中再加人3 mL正己烷(45)，混匀，加入2 mL
8、甲醇一水混合液(49)，涡旋振荡2 min，静置分层。用注射器吸取下层水溶液，通过02 pm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。62食品模拟物试液的制备621 总则食品模拟物试液应按照GBT 2329612009的要求从迁移试验中获取，在4冰箱中避光保存。622水基食品模拟物准确量取迁移试验中得到的水基食品模拟物约1 mL，通过02 bcm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。623橄榄油准确称取迁移试验中得到的橄榄油模拟物1 g土001 g于试管中，加入3 mL正己烷(45)，充分混合，加入2 mL甲醇一水混合液(49)，涡旋振荡2 min，静置分层。用移液器吸取下层水溶液，通过O2lm滤膜
9、过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。63空白试液的制备按照62的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定71测定条件a)色谱柱：c，s柱，柱长250 mm，内径46 mm，粒度5 bcm，或性能类似的分析柱b)流动相：甲醇一水(70+30)；c) 流速：1 mLmin；d)柱温：室温；e)荧光检测器：激发波长227 nm，发射波长313 rim。2GBT 232961 6200972绘制标准工作曲线按照71所列测定条件，对标准工作溶液(61)进行检测。以食品模拟物标准工作曲线中双酚A浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。按式
10、(1)计算回归参数：Y一口z+b (1)式中：y食品模拟物标准工作溶液中双酚A的峰面积；。回归曲线的斜率；z食品模拟物标准工作溶液中双酚A浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；b回归曲线的截距。73试液测定对空白试液(63)和食品模拟物试液(62)依次进样，扣除空白值，得到双酚A色谱峰峰面积。8结果计算81 食品模拟物试液中双酚A浓度的计算食物模拟物试液中双酚A的浓度c按式(2)计算。c一型二曼a式中：c食品模拟物试液中双酚A的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；y食品模拟物试液中双酚A的峰面积；6回归曲线的截距；n回归曲线的斜率。82双酚A特定迁移量的转化计
11、算由81得到的食品模拟物试液中双酚A浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出双酚A的特定迁移量，单位以“mgkg或mgdm2”表示。详见GBT 2329612009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。GBT 232961 620094附录A(资料性附录)食品模拟物中双酚A标准色谱分离图1jjj 双酚“ ，、 。，、一图A1 水中双酚A(06 mgL)标准色谱图图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中双酚A(06 mgL)标准色谱图盯埔“他加86420L8642086420GBT 23296162009图A3 10(体积分数)乙醇溶液中双酚A(06 mgL)标准色谱图4 5图A4橄榄油中双酚A(06 mgL)标准色谱图U8642086420L8642O8642O
