1、ICS 67250C 53 亘中华人民共和国国家标准GBT 232961 32009食品接触材料塑料中氯乙烯单体的测定 气相色谱法Food contact materials-Determination of vinyl chloride monomer in plastics-Gas chromatography2009-03-3 1发布 2009-09-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者中国国家标准化管理委员会及111刖 罱6BT 232961 32009本标准参照EN ISO 6401：2004(氯乙烯单聚体和共聚体氯乙烯单体的测定气相色谱法(英文版)制定。本标准附录A
2、和附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SACTC 445)归口。本标准起草单位为：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、国家环保产品质量监督检验中心、清华大学化学系。本标准主要起草人：陈志锋、孙利、雍炜、崔海容、储晓刚、李挥、张岩、李海芳。GBT 23296132009食品接触材料塑料中氯乙烯单体的测定气相色谱法1范围本标准规定了食品接触材料聚氯乙烯塑料中氯乙烯单体的测定方法。本标准适用于与食品接触的聚氯乙烯或者氯乙烯共聚体中氯乙烯单体的测定。本标准中氯乙烯的测定低限为050 mgkg。2原理测试样品
3、溶解在N，N一二甲基乙酰胺中，样品中的氯乙烯通过自动顶空进样器迸样，采用毛细管气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。可采用手动顶空进样方式，进样操作参见附录A。3试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯。31 N，N-二甲基乙酰胺：纯度大于99。32氯乙烯基准溶液：5 000 mgL，丙酮或甲醇作为溶剂。33氯乙烯储备液(10 ragL)：在10 mL棕色玻璃瓶中加入lo mL N，-二甲基乙酰胺，用微量注射器吸取20 pL氯乙烯基准溶液(32)到玻璃瓶中，立即用瓶盖密封，平衡z h后，保存在4冰箱中。34氯乙烯标准工作溶液：在7个顶空瓶中分别加入10 mL N，N-二甲基乙酰
4、胺，用微量注射器分别吸取0 pL、50弘L、75 pL、100,uL、125 pL、150 FL、200 pL氯乙烯储备液(33)缓慢注射到顶空瓶中，立即加盖密封，混合均匀，得到N，N-Z甲基乙酰胺中氯乙烯浓度分别为0 mgL、0050 mgL、0075 mgL、0100 mgL、0125 mgL、0150 mgL、0200 mgL。4仪器与设备41气相色谱仪：配置自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器。42玻璃瓶：10 mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。43顶空瓶：20 mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。4。4微量注射器：25弘L、100弘L、200L。45分析天平：感量0000 1 g
5、、001 g。5分析步骤51样品处理将试样剪成细小颗粒，准确称取适量试样(如10 g)于150 mL磨口锥形瓶中(精确至01 rag)，按照每克试样加入10 mL N，N-Z甲基乙酰胺的比例，向锥形瓶中加入适量(如100 mL)N，N一二甲基乙酰胺，立即加盖密封，振荡溶解(如果溶解困难，可适当升温)，待完全溶解后放人一18冰箱中降温保存备用。52样品制备从冰箱中取出装有样品溶液的锥形瓶，从中分别量取10 mL样品溶液于2个顶空瓶中，立即压盖1GBT 2329613-2009密封，放人自动顶空进样器待测。53测定531测定条件5311 自动顶空进样器条件a)定量环：1 mL或3 mL；b)平衡温
6、度：70；c)定量环温度：90；d)传输线温度：120；e)平衡时间：30 min；f)加压时间：020 rain；g)定量环填充时间：010 min；h)定量环平衡时间：010 min；i)进样时间：150 min。5312色谱条件a)色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱，长30 m，内径032 mm，膜厚1 pm，或相当者；b)柱温程序：起始40，保持1 min，以2min的速率升至60，保持1 min，以20速率升至200，保持1 rain；c)载气：氮气，流速1 mLmin；d)进样模式：分流，分流比1：1；e)进样口温度：200；f)检测器温度：200。532绘制标准工作曲线对34中制备的标
7、准工作溶液在531所列仪器参数下进行检测，以氯乙烯标准工作溶液浓度(单位为“mgL”)为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录B。533试样检测对52中制备的样品在531所列仪器参数下进行检测，记录氯乙烯色谱峰的峰面积，计算氯乙烯峰面积。6结果计算试样中的氯乙烯含量用式(1)进行计算。Xc xv1 000m式中：x试样中氯乙烯的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；g-顶空瓶中样品溶液的氯乙烯浓度，单位为毫克每升(ragL)；v顶空瓶中样品溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为毫克(rag)。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留
8、两位有效数字。7重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。附录A(资料性附录)手动进样GBT 23296132009A1如果自动顶空进样无法实现时，可以采用手动进样，但重复性应满足第7章要求。A2手动进样宜采用内标法定量，内标物可为乙醚或者其他合适的溶剂。A3进样操作：将盛有待测液的顶空瓶放入701的恒温水浴中，平衡30 rain；用预热过的气密性玻璃注射器反复抽取顶空气体3次5次，然后准确抽取顶空气体1 mL快速注入气相色谱仪中；整个操作中保持样品恒温。GBT 23296132009附录B(资料性附录)氯乙烯标准溶液气相色谱图train图B1 氯乙烯(01 mgL)标准溶液色谱图，咖咖咖咖啪刨；。晒牾们拍善；拍曲坫m
