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    GB T 23273.6-2009 草酸钴化学分析方法.第6部分 氯离子量的测定 离子选择性电极法.pdf

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    GB T 23273.6-2009 草酸钴化学分析方法.第6部分 氯离子量的测定 离子选择性电极法.pdf

    1、ICS 7712070H 13 圆国中华人民共和国国家标准GBT 2327362009草酸钴化学分析方法第6部分:氯离子量的测定离子选择性电极法Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 6:Determination of chlorine ion content-Ion selective electrode method2009-01_15发布 20091 1-01实施宰瞀鹘紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 昌GBT 2327362009GBT 23273草酸钴化学分析方法共8个部分:第1部分:钴量的测定电位滴

    2、定法第2部分:铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分:砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分:硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分:氯离子量的测定离子选择性电极法第7部分:硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法第8部分:镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第6部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草。本部分主要起草人:张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳

    3、、邱平、朱国忠。1范围草酸钴化学分析方法第6部分:氯离子量的测定离子选择性电极法GBT 2327362009GBT 23273的本部分规定了草酸钴中水溶性氯离子量的测定方法。本部分适用于草酸钻中水溶性氯离子量的测定。测定范围:001505。2方法提要用水加热浸取试料中的氯离子,在离子强度调节剂硝酸钠存在下,以氯离子选择性电极为指示电极和相应的参比电极为参比,用电位测量仪测定其电极电位值。在测定范围内,电极电位与氯离子浓度的负对数呈线性关系,按标准曲线法计算氯离子量。3试剂分析用水均为新制备二次蒸馏水。31硝酸钠溶液(5 rnolL)。32氯离子标准贮存溶液:称取0164 9 g氯化钠(基准试剂

    4、,预先经过550灼烧至恒重,并在干燥器中冷至室温)置于150 mL烧杯中,用水溶解,移人100 mL容量瓶中,以水定容。此溶液1 mL含1 mg氯离子。33氯离子标准溶液:氯离子标准溶液:移取2000 mL氯离子贮存溶液(32)于200 mL容量瓶中,以水定容。此溶液1 mL含01 mg氯离子。4仪器41电位测量仪,附搅拌装置。42氯离子选择性电极,要求氯离子溶液浓度至少在10_1 molL101 molL范围内,电极电位与氯离子浓度的负对数呈良好线性关系。43参比电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。44可加热电磁搅拌器。5分析步骤51试料称取2000 g试样(mo),精确至0000 1 g。

    5、52测定521将试料(51)置于250 mL烧杯中,加入约35 mL水,放入搅拌棒,将烧杯置于可加热的电磁搅拌器(44)上,加热至沸继续搅拌5 rain后,取下,冷至室温,按表1将溶液连同不溶物移人相应容量瓶中,按表1加入硝酸钠溶液(31),以水定容,待测。GBT 2327362009表1定窖体积及硝酸钠的加入氯离子含量(质量分数) 定容体积(v)mL 硝酸钠溶液mL001502 50 2O205 100 4522移取50 mL试液(521)于干燥的i00 mL烧杯中,插入氯离子选择性电极(42)和参比电极(43),将烧杯置于电位测量仪上,在搅拌下测量其平衡电位值。从工作曲线上查出相应氯离子的

    6、质量浓度(p)。53工作曲线的绘制分别移取250 mL、500 mL氯离子标准溶液(33)和250 mL、500 mL氯离子标准贮存溶液(32),置于一组50mL容量瓶中,加入2mL硝酸钠溶液(31),以水定容。以下同522操作,按氯离子浓度由低到高的顺序进行测定。在半对数坐标纸上,以氯离子质量浓度值为横坐标,电位值为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算氯离子的质量分数WC。,数值以表示 毗1一一芝型100mo式中:m。试料量,单位为克(g);P一自工作曲线上查得的氯离子浓度,单位为克每升(gL)v稀释体积,单位为毫升(mL)。7精密度(1)71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试

    7、结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:表2重复性限 氯离子的质量分数 0015 01 osr 0003 0015 oo,注:重复性(,)为28SS为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:表3再现性限 氯离子的质量分数 0015 01 05R 0006 002 008注;再现性(R)为28岛,S为再现性标准差。GBT 23273620098质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。


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