GB T 23273.2-2009 草酸钴化学分析方法.第2部分 铅量的测定.电热原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7712070H 13 囝国中华人民共和国国家标准GBT 2327322009草酸钴化学分析方法第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cobalt oxalatePart 2：Determination of lead content-Electrothermal atomic absorption spectrometry2009-0 1-05发布 20091 101实施宰瞀燃鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 吾GBT 2327322009GBT 232730002001 0200 2500 50005

2、2空白试验随同试料做空白试验。53将试料(51)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(32)，盖上表皿，低温加热至溶解完全，并蒸发至小体积(约3mL4mL)，取下冷却，用硝酸(34)冲洗表皿及杯壁，低温加热煮沸，取下冷却，移人i00mL(Vo)容量瓶中，以水定容，空白试液加入100mL钴基体溶液(35)。按表1分取试液并稀释后测定。54测定541调整仪器至最佳状态。542用选定的加热程序空烧石墨管两次。543将20 pL试液(53)注入原子化器中，按拟订程序于波长2833 rlrll处测量铅的吸收峰面积，每份试液测定三次，取其平均值减去空白平均值，从工作曲线上查得相应的铅量。55工作曲线的绘

3、制551移取000 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、i000 mL铅标准溶液(38)于一组100mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钴基体溶液(35)，加入4mL硝酸(32)，以水定容。552与试液同时测定系列标准溶液的吸收峰面积，减去“零”浓度标准溶液的吸收峰面积，以铅浓度为横坐标，吸收峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算铅的质量分数w。，数值以表示。ZDpb一：坠：迄；丕!：100 (1)优V1式中：P一自工作曲线上查得的铅质量浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；2V0试液总体积，单位为毫升(mL)；V，分取试液体积，单位为毫升(m

4、L)；yz试液稀释体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。7精密度GBT 232732200971重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：表3重复性限 铅的质量分数 0001 o005 001r 0000 2 0001 0002注：重复性(r)为28SS为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得：表4再现性限 “铅的质量分数 o001 o005 O01R oooo 3 oool 5 o003注：再现性(R)为28SR，&为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。