1、GB/T 18951-2003 前占1日本标准等效采用ISO9298:1995(橡胶配合剂氧化镑试验方法儿本标准与ISO9298 :1995的主要技术差异为对国际标准ISO9298的一些编排格式及表述方式进行了修改。将ISO9298中附录A、附录B、附录C进行编辑性修改后分别编入本标准4.7、4.8、4.9中。本标准未编入ISO9298中5试验报告和附录0橡胶配合剂氧化铸分类和典型数据的内容。氮吸附表面积的测定，因国内无国际标准规定的比表面积测定定型玻璃仪器，故采用f测定原理相同的仪器测定方法。筛余物的测定，因无国际标准中适宜的分散剂，故采用了不用分散剂的测定方法。一氧化铮含量的测定，经试验验
2、证，使用了不同的缓冲溶液和掩蔽剂，用和国际标准相同的指示剂和标准溶液，简化了操作程序，测得氧化镑的含量，结果的平行性较好。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准起草单位2柳州铸晶股份有限公司、无锡大众化工有限责任公司、山西省化工研究院。本标准主要起草人z范秀莉、廖晓珍、袁晓挥。118 GB/T 18951-2003 ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国家标准化团体(IS0成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联
3、系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化方面ISO与国际电工技术委员会(IEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。国际标准ISO9298由ISO/TC45橡胶及橡胶制品技术委员会SC3橡胶工业用原材料(包括胶乳)分委会制订。附录A、附录B和附录C是本国际标准的不可缺少部分。附录D仅给出数据。1 19 中华人民共和国国家标准橡胶配合荆氧化铸试验方法Rubber compounding ingredients -Zinc oxide-T臼tmetbods GBjT 18951-2003
4、eqv ISO 9298: 1995 警告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程，本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了橡胶配合剂氧化镑的测定方法。本标准适用于所有的工业氧化镑的测定，如直接法、间接法和不同化学方法生产的氧化镑。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用
5、标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqIS0 6353-): 1982) GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 1715二1979颜料筛余物测定法GB/T 2922一1982化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T 521 1. 2-1985颜料水溶物测定热萃取法GB/T 5211.3一1985颜料在105c挥发物的测定GB/T 521 1. 13 1986 颜料水萃取液酸碱度的测定GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqIS0 3696 :1 987) GB/T 8170-1987 数
6、值修约规则GB/T 92851988色漆和清漆用原材料取样(eqvIS0 842:1984) 3 取样按GB/T9285有关规定取得干燥粉末。4 试验方法本标准所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制JflJ及制品在没有注明其他要求时，按GB/T601、GB/T 602和GB/T603之规定配制。实验用水应符合GB/丁6682三级水的规定。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2003-01-10批准2003-07-01实施120 GB/T 18951-2003 本标准中试验数据的表示应符合GB/T1250的规定，数值的修约应符合GB/T8170的规定。4. 1 概要经表面涂敷的氧化铮可按表1所列的
7、方法进行测定，无需事先计算或抽提。若将表面涂层除去，测定筛余物的含量，水溶物的含量以及酸度则失去任何意义。表1橡胶配合剂氧化镑的物理和化学性质的试验方法性质单位试验方法105 c挥发物% GB/T 521 1. 3-1985(eqv lSO 787-2 ,1 98 1) 水溶物% GB/T 521 1. 2-1985(neq ISO 787-3 ,1 979) 酸/碱度(相当于HzS04) g(H, SO, )/100 g GB/T 5211. 13-1986(eqv ISO 787-4 , 1981) 筛余物% GB/T 1715中2甲法z湿筛法氮吸附表面权m2 jg GB/T 2922 氧
8、化铸% 本标准中4.7 铅% 本标准中4.8 铺% 丰标准中4.8铜% 本标准中4.8 镜% 本标准中4.8酸不溶物% 本标准中4.9注g表中单位以%表示均指质量分数.4.2 105C挥发物的测定按GB/T5211. 3的规定进行测定。4.3 水溶物的测定按GB/T521 1. 2的规定进行测定。4.4 酸/碱度的测定按GB/T521 1. 13的规定进行测定。结果表述除根据GB/T521 1. 13表示成中和每100g样品的萃取液所需要的O.1 mol/L碱(酸)溶液的体积(mL)外，也可表示成中和每100g样品所需硫酸的质量(g)，即结果乘以4.9 X 10-3 0 4.5 筛余物的测定J
9、)按GB/T1715中2.甲法s湿筛法的规定进行测定。4.6 氮吸附表面积的测定1按GB/T2922的规定进行测定。4.7 氧化铸含量的测定3)采用说明lJ 采用了不用分散剂的测定方法。2J 采用了测定原理相同的仪器测定方法.3J 所用试剂与ISO9298略有差异，但方法原理相同.121 GB/T 18951-2003 4. 7. 1 试剂4.7. 1. 1 抗坏血酸(GB/T15347) 0 4.7. 1. 2 硫酸(GB/T625) :1+3。4.7. 1. 3 氨水(GR/T631)，1十1。4.7.1.4 六次甲基四胶(GR/T1400)硫酸缓冲溶液(pH 5 们z称取300日六次甲基
10、四胶于2000 mL的烧杯中，加950mL水溶解(若溶液有红色，用棉花过滤)，再加50mL硫酸0+1)，混匀。4. 7. 1. 5 亚硫酸纳溶液z称取30g无水亚硫酸饷溶于200mL水中，加入50时，亚硫酸，控制pH6左右(当天有效)。4.7. 1. 6 腆化梆溶液:称取20g腆化御溶于100mL水中，加少许抗坏血酸至黄色褪尽。4.7.1.7 甲基红溶液(1.0g/U。4.7. 1. 8 二甲盼橙溶液(2.0g/U , 4.7. 1. 9 乙二胶四乙酸二纳标准溶液c(EDTA)O. 06 mol/L ，称取228.7 g乙二胶四乙酸二销，加水微热溶解，冷至室温，移人10L试剂瓶，加水稀释至10
11、L.充分混匀，放置三天后标定。4.7. 1. 10 基准氧化镑，99.95%100. 05%质量分数)。标定:称取O.50000 g(准确至0.02mg)的基准氧化钵(4.7.1.10)3份(用前于瓷皿中800C灼烧2 h3 h)于300时，烧杯中，按分析步骤(4.7.4.3)进行测定，取平均值，差值不符合要求应重新标定，同时作空白试验。用式(l)计算乙二胶四乙酸二锅标准溶液对氧化镑的滴定系数:F-JL v-v ) 1 ( 式中，FEDTA标准溶液对氧化伴的滴定系数，g/mL;m 称取基准氧化镑的质量，由V 标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V 空白试验消能EDTA标准溶液的体积，mLo
12、取三次标定结果的平均值为滴定系数，三次标定结果的极差值应不大于0.000005g!mL。4.7.2 仪器4.7.2.1 微量分析天平:感量为O.Olmg，4.7.2.2 胖肚滴定管:100mL. 95. 00 mL 100.00 mL刻度值为0.05mL, 4.7.2.3 电磁搅拌器，附转子。4.7.3 试样试样应预先在100C 105 C烘干2h，置于干燥器中冷至室温。4.7.4 分析步骤4.7.4.1 试样质量，0.50000g , 4.7.4.2 随间试样做空臼试验。4.7.4.3 测定4.7.4.3.1 将试样(4.7.4.1)置于300mL烧杯巾，用水润湿，加10mL硫酸(4.7.1
13、.2)，盖表面皿，微热至完全溶解。取下稍冷，以水洗表面皿及杯壁。4.7.4.3.2 加入1滴甲基红(4.7.1.7)，以氨水(4.7.1.3)中和至黄色，再用硫酸(4.7.1.2)中和至红色，以水洗杯壁。4.7.4.3.3 加入20mL六次甲基四胶硫酸缓冲溶液，加人12.5 mL亚硫酸俐溶液(4.7.1.5)，加人20 mL腆化何溶液(4.7. 1们，加入O.1 g抗坏血酸(4.7.1.1)，加23滴二甲盼橙指示剂(4.7.1们，加一枚搅拌子，在电磁搅拌器上不断搅拌，用乙二胶pg乙酸二锦标准溶液进行i商定，当标准溶液至微量刻j主部分时缓慢加入，滴至亮黄色终点。122 GB/T 18951-20
14、03 4. 7. 5 分析结果的表述用式(2)计算氧化铸的质量分数WZnOF(V1 Vz) WU1( %) =一一一一一X100 m 式中=F一-EDTA标准榕液对氧化镑的滴定系数，g/mL;m 试样的质量，如V1一一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V，一一一空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，mL。4.8 铅、钢、铜、锚含量的测定4. 8. 1 原理及适用范围. ( 2 ) 氧化铮试样溶解于盐酸中，添加硝酸，在下列标准波长下，用原子吸收分光仪测定每种金属离子。俑，228.8nm; 铜，324.7nm;铅g283.3nm g 锤，279.5nmo 本方法不适用于铅含量大于1.0%的氧化
15、镑，这是由于不溶性所致。4.8.2 试剂4.8.2.1 铅、镇、钢和锤标准溶液z按GB/T602的规定进行配制。4.8.2.2 盐酸(GB/T622)，优级纯。4.8.2.3 硝酸(GB/T626)，优级纯。4.8.3 仪器原子吸收分光仪s以火焰方式操作。4.8.4 测定步骤4.8.4.1 称取O.2 g 10.0 g试样，子150mL的烧杯中，用水润湿，加适量的盐酸(4.8.2.2)，在电炉上将溶液加热至沸，然后小心添加1mL2 mL的浓硝酸(4.8.2.3)，继续加热不超过5min，冷却后，转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。4.8.4.2 按完全相同的步骤，用相同数量试剂
16、但不加试样做空白试验。在计算氧化铮中铅、锅、铜或短含量之前，用适当的方法减去正的空白值。4.8.4.3 使用专用仪器标准火焰原子吸收方式完成分析，按仪器手册最佳性能操作。用于测试的氧化铮溶液必须符合标准曲线的线性范围，任何不符合标准曲线的溶液应稀释以使其符合范围。4.8.5 分析结果的表述计算可以用曲线、等式或适用于原子吸收分光仪的校正法。金属含量分析结果以质量分数表示。4.9 酸不溶物的测定4. 9. 1 试剂4.9. 1. 1 盐酸(GB/T622)。4. 9. 1. 2 盐酸(GB/T622) ,1 +90 4.9.2 仪器4.9.2. 1 烘箱z在(105士5)OC下操作。4.9.2.
17、2 抽滤瓶。4.9.2.3 (;，砂芯增涡。123 GB/T 18951-2003 4.9.3 测定步骤J称取10g(准确至0.01g)试样(ml)，于250mL的烧杯中，加100mL的蒸惰水，小心添加25mL 的盐酸(4.9.1.门，用搅拌和缓慢加热的方法使试样溶解，煮沸约15min，连同沉淀倾入巳称量的(m，) G4砂芯增桐在(105土5)c下恒量，干燥器中冷却30min，称准至0.1mgJ进行抽滤，用3份25mL盐酸(4.9.1.2)冲洗蜡锅上的不溶物。在(05土5)c下，于烘箱中将马砂芯蜡揭和不溶物烘至恒量，干燥器中冷却30mn，并称准至0.1mg(m2)。4.9.4 分析结果的表述用式(3)，计算酸不溶物的质量分数叫nsz式中:m() 试样的质量，g;w ,(%) =生二21100m, m，一一空G.砂芯增桶的质量，g;mz G4砂芯蜻捐和不溶物的质量，g。采用说明，lj增加了将空砂芯增桶和空砂芯蜡祸加不榕物烘至恒量的规定。124 . ( 3 )
