1、ICS 37.020 N 33 f占2一岳A共五G/T 18735 2002 好电镜(AEMEDS)主|范General specification of nanometer thin standard specimen for analytical transmission electron microscopy (AEM/EDS) 2002- 05-22发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局2002-12-01实发布GB/T 18735-2002 目次前言. . . . . . . . . . . . . ., . 1 范围. . . . . . . . . . . . 1 2 规范性
2、引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .,. 1 3 术语. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 标样的技术要求. . . . . . . . . . 2 5 试样的检测. . . . . 2 6 包装与贮运. . . . . . . . 3 GB/T 18735-2002 -E . 国目u本标准无相应国际标准参照，是我国首次在该领域制定的国家标准，本标准规定的各项准则，主要适用于分析电镜，即透射电子显微镜X射线能谱仪(AEM/ED匀，依据比值法即Cliff-Lorimer法进行元
3、机薄样品定量分析时，测量比例因子KA_B所需纳米薄标样的通用规范和检测方法。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准起草单位g武汉理工大学、中科院广州地球化学研究所。本标准起草人孙振亚、刘永康. lLFlt JI-Ill-一一-. .1 G/T 18735 2002 标样分析电镜(AEM/EDS)纳米通用规范ll|llIlli-Jlll 范围本标准规定了分析电镜(AEM/EDS)即透射电子显微镜或装有扫描附件的透射电镜一X射线能谱仪，测量比例因子(KA.B)所用纳米薄标样的技术要求、检测条件和检测方法。规范性引用文件2 下列文件中的条款通过本标
4、准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的应新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4930-1993 电子探针分析标准样品通用技术条件术i吾3 3. 1 1临界厚度critical thickness 在一定的加速电压下，样品分析区域对X射线的吸收效应可以忽略而无须做吸收校正时的最大厚度。临界厚度T，可用下式表示g. ( 1 ) T , = 1/(5 pl严B严AI csc) 式中zp 试样的密度;严A元素A的特征X射线在样品中的质量吸收
5、系数;/-B 元素B的特征X射线在样品中的质量吸收系数;一一与X射线能谱仪相关的X射线出射角。引用上式，忽略吸收效应，测量两个元素A、B的特征X射线强度比值h/Ia时，产生的相对误差最大为10%。3- 2 比例因子ratio factor 在一定的工作电压下，对已知成分且厚度小于或等于临界厚度的薄试样，从同一微区同时测得元素A与B的特征X射线某一i昔线强度，则比例因子KA_B由下式给出zKA.B = (CA/CB) X (lB/h) . ( 2 ) 上式中A和B分别为试样中待测元素和参考元素。CA和CB则分别为元素A和B的化学定值质量百分比含量;IA和lB则为相同分析条件下，元素A和B相应的特
6、征X射线测量强度。同样的方法，可测得试样中其他元素的比例因子。如果已知第三个元素C的比例因子KC_B则元素1 一一一z G/T 18735-2002 A.C的比例因子KA-可直接由(3)式推导出来2KA_C = KA_B/Kc_B ( 3 ) 类似的关系可推广到其他多个元素。3- 3 薄标样thin standard 适用于测量比例因子(KA-)，且其厚度小于或等于l恪界厚度(T.)条件的无机标准样品。一般为纳米粉体或薄膜，厚度小于100nm-300 nmo 4 标样的技术要求4. 1 薄标样的化学成分定值应遵照GB/T4930一1993中3.2的规定进行。4.2 薄标样材料的母体应有足够量，
7、除足够供应化学定值消耗外，保证能被确认后制成200个以上的标准样品。4.3 薄标样的厚度视仪器分析条件和样品组成不同而异，一般应小于100nm-300 nmo分析区域厚度应等于或小子待租l元素的临界厚度。4.4 薄标样化学组成应均匀而稳定.其组成元素多，特征X射线谱线重叠干扰少。4.5 纳米粉体标样在常规的分散剂中应有良好的分散性。一般以适量的蒸恼水或乙醇等为分散剂，经超声波振荡15min左右，将粉体标样分散于碳膜支持网或微栅上。纳米薄膜标样则直接固定于我网上。为避免铜支持网的铜特征X射线的干扰，推荐使用低X射线背景我网，如股、银网。5 试样的检测5. 1 用分析电镜对试样进行检测。5.2 安
8、装试样的样品台应使用配有碳或银夹持座的X射线能谱分析专用样品台。5.3 测量条件与方法5. 3. 1 电镜工作电压为100kV及以上。5.3.2 为减少试样分析区的污染，分析时应使用液氮冷阱。5. 3- 3 在确定的工作电压下，所选束斑或束流和分析时间，使试样中参考元素B的X射线强度应达10000以上。5.3.4 对纳米粉体试样据其粒径尽量选择视域中独立分散的小颗粒样品进行分析。5.3.5 从一个母体制备的试样中，随机选取一试样，每个试样选15个测试点或在一个试样中随机选取15个厚度适合的颗粒，在相同的分析条件下进行测量，扣除背底，每个元素共计15个X射线强度计数测量值.5. 3- 6 据(2
9、)式计算出试样中待测元素的比例因子KA_B值。参考元素B一般选择试样中含量较高的元素。5.3.7 由下式计算比例因子KA-B的平均值K和标准偏差S:K = :E KJN ( 4 ) s = ,):E(K, -K)叭N- 1) . . . . . . . ( 5 ) 式中zk一一比例因子KA_B的平均值gKi 比例因子KA_B第i次测量值;5一一比例因子KA_B的标准偏差sN一一测量次数，为15。2 斗GB!T 18735-2002 . ( 6 ) 当置信度为99%时，比例因子KA_B的相对误差(R)为2R=:t仙.-1x 5!(;万xK) x 100% 5.3.8 1jiI 式中zhFl一一置
10、信度为99%时，n次测量的2分布，取值为3.0, K 比例因子KA_B的平均值，5 比例因子KA_B的标准偏差;N一一测量次数，为1505. 3. 9 标样判别依据z若试样中A、B两元素测量的比例因子KA_B的相对误差R，士10%，则试样可作为测量比例因子KA_B的帮标样。对多元素试样，其他待测元素的比例因子依此类推。包装与贮运6 6. 1 标样包装6. 1. 1 薄标样应置于透射电镜专用样品盒内。6. 1.2 薄标样的样品盒与干燥剂袋一起放在泡沫塑料中，连同标样说明书置于一个有密封盖的透明塑料盒中。6. 1. 3 装有薄标样的塑料盒，应装在干燥、防潮、防尘和防霉的箱中，箱中应有装箱单，6.
11、,. 4 装箱单、包装盒、包装箱的外表，应注明标样的名称、标准号、数量及包装者、生产日期、使用有效期、检验印章等。6.2 运输包装成箱的标样应在避免雨雪直接淋袭的条件下运送，6.3 保管包装成箱的薄标样应妥善保存在干燥器中。6.4 标样的有效期分析电镜薄标样有规定的使用有效期。超过使用有效期的标样不得继续作为国家标准样品使用。一一一叫l!NOON-mmhH阁。中华人民共和国国家标准分析电镜(AEM/EDS)纳米薄标样通用规范GB/T 18735-2002 4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售晤开本880X1230 1/16 印张1/2字数10千字2口03年1月第一版2003年1月第一次印刷印数1-1500 4蜘书号，155066 1-19035 网址晤科目627-471版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533
