1、中华人民共和国国家标准金磷合金化学分析方法确量的测定1 .方法提要广【M1试样用硝酸及盐酸浴解并蒸至近干，加盐酸驱除硝酸，在微酸性介质中用亚硝酸纳还原以分离金，撞液中加铝酸钱和硫睬，使磷生成磷铝蓝络合物，在波长680毫微米处用分光先度法测定磷。本方法适用于分析金磷合金中不大于1%磷2.试剂盐酸2比重1.18.硝酸z比重1.40.硫酸比重1.84、1: s. 硫酸锅1%溶液硫服：10伪溶液亚硝酸铀：20%潜液氢氧化销10伪榕液饲酸镀5%浴液磷标准溶液：称取0.219 6克磷酸二氢御（优级纯）溶于水，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液每毫升含50微克磷3 .分析步骤称取0.100
2、 0克试样，置于100毫升烧杯中，加4毫升硝酸，12毫升盐酸，加热It!解并蒸发至近干加3毫升盐酸蒸发以驱除硝酸，重复三次加60毫升水以溶解残渣，用氢氧化纳溶液调节溶液至pH6，加热至70左右，在搅拌下滴加亚硝酸锅溶液至不再有金的沉淀生戚，再过量两滴加热煮沸5分钟，放冷用致密定性滤纸过滤于100毫升容量瓶中，用盐酸酸化水洗涤沉淀78次，最后用水稀释至刻度，i昆匀吸取25.00毫升上述溶液于50毫升烧杯中，加热蒸发至23毫升，冷却滴加硫酸。：5）使.lli硝酸纳分解，直至不再产生棕色气体，再过量两滴，吹入少量水，加热驱除部分酸再加10毫升水，煮沸，充分驱除尽二氧化氮放玲转移至100毫升容量瓶中，
3、加4毫升硫酸（1：吟、1毫升硫酸铜洛液，加水至60毫升左右，加入10毫升硫服浴液，？昆匀加5毫升铝酸钱溶液，放置15分钟后用水稀释到刻度，混匀放置1小时后，用1厘米液槽，于分光光度计波长680毫微米处，以试剂空白作参比溶粮，测量吸光度标惟曲线的绘制z吸取o.oo、1.00、2,00、3.00、4.00、6.00、8.00毫升磷标准溶液，分别置于一组100毫升容量瓶中按分析步骤操作并测量吸光度，绘制标准曲线磷的百分含量按下式计算sliil .标准路局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 1 9年10月1日实施冶金工业部费金属研究所起草GB 1490-79 p （怖）号XlOO式中：w，一一试液
4、吸光度在标准曲线上查得的磷量（毫克） w一一所分取的试样重量（毫克。4.允许差J巳素含量（%p 1% l l! 一一允许差%o.os GB 1490-79 附最难鹊铀攘金Ill其告金试樨的封管氧化藩篱语I 方法提：！试样置于特市i,ii:质玻璃管巾，加入垃酝Ji:;j且比去呈混合溶剂，在汽油喷灯火如Sil熔且成璃营口，将玻璃管置于140300C温度下溶解试样本方法适用于锦族金属及其告金在通常条件F难溶或不踏试样的辩解2. 试剂及设备盐酸，比草1.18,过氧化氢30骨榕液破璃封管用管壁厚2.54毫来，内径1015毫米的95型或GG-17型的硬质玻璃管，执勤iill. 细固1的形状句豆”圈1保护钢
5、弹，用中碳钢车制而成，如困2的形状100 特制洗瓶2用玻璃管拉成带毛细管的弯管接在软塑料瓶上制戚，如图3的形状到！一型帽，2一章铜片，g一弹悻，弹脏图21 1塑料瓶，2橡皮事3 玻璃曹闯311 GB 1490-79 3 .操作手续( 1 ）除依及锻化依以外的钳族金属及合金的搭解：称取金属或合金试样置于如图1的玻璃管中，先加入510毫升盐酸，然后在封管之前，按盐酸一过氧化氢为5: 1的体农比例小心地顺管壁加入12毫升过氧化氢，左手握玻璃管，立即将管身浸入冰水中，使混合溶剂不致产生剧烈反应，用氧气一汽油喷灯火焰逐渐加热熔颈口玻璃，转动玻璃管，用银子夹封管口并把多余熔融玻璃去掉继续以高温加热管头并适
6、当调整管身浸入冰水中的深浅程度，使管子头部玻璃熔融收缩成圆弧形封口从冰水中移出封好的管子，将火焰温度阵低（关闭氧气）使管子封口退火12分钟，放冷后将管子放入一铁套管中（防止封管万一炸裂而损坏其它封管），置于烘箱中加热至140进行试样按解(2）依及俄化钱的癖解g如上手续将试样装入玻璃管中，加入榕剂，进行封管，将封好的管子装入如图2的保护钢弹中，在弹腔内加满汽油，弹口垫一紫铜片，然后将弹口的螺丝帽拧紧，使不漏气将钢弹置于增祸炉中加热至250300以榕解试样( 3）开管放出试液的操作z将试样已经榕完的玻璃封管自烘箱或钢弹中取出（自钢弹中取出时应先使钢弹冷至室温，才能拧松螺丝帽冷却在离封管口附近1015毫米处用镰刀沿圈键一刻痕，将封管放在冰箱或冰壶中玲冻12小时，取出，用钳子夹着于齐费j痕处折断，将试液倒入烧杯中，倒置的封管口，插入如图3洗艇的毛细管，烧杯接在毛细管的下端，当用手捏挤塑料洗瓶时，从毛细管喷射的水流将玻璃封管中的试掖沿着毛细管外壁洗入烧杯中，如此可洗狰封管，使试液完全转入烧杯中”12
