GB T 13902-1992 水质 硝化甘油的测定 示波极谱法.pdf

1、中华人民共和国国家标准水质硝化甘油的测定示波极谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质硝化甘油的测定示波极谱法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了硝化甘油含量的示波极谱测定方法适用范围本标准适用于生产硝化甘油双基发射药固体火箭推进剂及硝化甘油类炸药工业废水的测定本方法测定范围为最低检测浓度为当废水中三硝基甲苯为硝化甘油含量的倍以上时会干扰硝化甘油的测定原理在盐酸乙酸钠缓冲溶液抗坏血酸中通过线性变化的电压电活性物质硝化甘油能够在滴汞电极上还原在示波极谱图上产生特征还原峰电流在相应的电流电压曲线图上求出其含量试剂除另有规定外所用试剂均应符合国家标准规定的分析

2、纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水抗坏血酸维生素硝化甘油学名丙三醇三硝酸酯或甘油三硝酸酯简称纯度不低于注本品易爆炸使用中要格外小心盐酸溶液取盐酸用水稀释至乙酸钠溶液称取结晶乙酸钠溶于水以水稀释至盐酸乙酸钠缓冲溶液盐酸溶液和乙酸钠溶液以混合硝化甘油标准贮备溶液用吸管吸取硝化甘油放入称量瓶中精确称取缓缓加入有三分之二水的容量瓶中不断振荡直至全部溶解以水稀释至刻线硝化甘油标准溶液临用前移取硝化甘油标准贮备溶液于容量瓶中以水稀释至刻线硝化甘油标准溶液临用前移取硝化甘油标准溶液于容量瓶中以水稀释至刻线仪器和设备实验室常用仪器设备比色管电解用烧杯高纯氮气示波极谱仪三电极系统滴汞电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电

3、极铂电极为辅助电极注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用但需注意峰电位的改变分析步骤移取适量试料精确至于比色管中另取比色管支分别加入硝化甘油标准溶液及硝化甘油标准溶液各加入缓冲溶液以水稀释至刻线将比色管中测试液分别倒入电解烧杯中约即可各加入抗坏血酸搅拌均匀将电解杯置于极谱仪电解杯座上通入高纯氮气放入三电极将极谱仪起始电位置于阴极化扫描至硝化甘油峰电位约在注当所取试料含铅含量为时完成分析步骤条后将原点电位改为阳极化扫描从扫描至测定铅的氧化峰铅氧化峰的电位约为具体测定按国标进行分别记录试料及标准试液的峰高按式求出其峰电流值式中峰电流值峰高精确至格电流倍率以浓度为横坐标峰电流值为纵坐标绘制硝化甘油校准曲线从曲线上求出试液中硝化甘油的含量分析结果的表述试料中硝化甘油含量按式进行计算式中试料浓度从校准曲线上求得试样中硝化甘油的含量试料取样体积精密度和准确度五个实验室测定标准试液浓度为相对标准偏差为回收率为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释本标准由中国兵器工业第五设计研究院国营川安化工厂负责起草本标准主要起草人刘念辉张宝华张朝群