GB T 13901-1992 水质 二硝基甲苯的测定 示波极谱法.pdf

1、中华人民共和国国家标准水质二硝基甲苯的测定示波极谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质二硝基甲苯的测定示波极谱法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了二硝基甲苯含量的示波极谱测定方法适用范围本方法适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中二硝基甲苯的测定本方法测定范围为最低检测浓度为原理在四硼酸钠底液中通过线性变化的电压二硝基甲苯能够在滴汞电极上还原在示波极谱图上产生二个特征还原峰电流在相应的电压电流曲线图上求出其含量试剂除另有规定外所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水四硼酸钠二硝基甲苯纯度不低于四硼酸钠溶液称取四硼酸钠溶于水用水稀释至

2、二硝基甲苯标准溶液精确称取二硝基甲苯放入盛有三分之二水的容量瓶中不断振荡直至全部溶解用水稀释至刻线硝酸溶液氢氧化钠溶液仪器实验室常用仪器电解用烧杯比色管示波极谱仪三电极系统滴汞电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极铂电极为辅助电极注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用但需注意峰电位的改变分析步骤干扰的消除废水中三硝基甲苯含量为二硝基甲苯的二分之一以上干扰测定时可向试样中加入氢氧化钠溶液放置后加入硝酸溶液将试样调为中性再取样测定测定吸取适量试料精确至于比色管中另取比色管支分别加入二硝基甲苯标准溶液在上述试液中各加入四硼酸钠溶液用水稀释至刻线摇匀将比色管中测试液分别倒入电解烧杯中

3、把电解杯置于极谱仪电解杯座上放入三电极将极谱仪起始电位置于阴极化扫描至二硝基甲苯的峰电位分别约为注由于处的峰不稳定不适于定量测定本法选择处的峰进行测定分别记录试料及标准试液的峰高按式求出其峰电流值式中峰电流值峰高精确至格电流倍率以浓度为横坐标峰电流值为纵坐标绘制二硝基甲苯的校准曲线从曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量分析结果的表述试料中二硝基甲苯的含量按式求出式中试料浓度三位有效数字从校准曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量试料取样体积精密度和准确度五个实验室测定标准溶液浓度为相对标准偏差为回收率为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释本标准由中国兵器工业第五设计研究院国营川安化工厂负责起草本标准主要起草人张宝华刘念辉张朝群